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문제 정의
- 본 연구에서는 Nafion에 I-R방법을 응용하여 막 내부에 Pt 농도를 평형 및 비평형으로 다르게 하여 전극촉매들의 환원 시간 및 환원제 농도의 변화에 따라 제조한 Pt-SPE 전극 촉매의 백금 담지 특성을 알아보고, SEM을 통해 형태학적 분석을 하여 제조방법에 따른 백금의 분포와 수전해 셀에 적용하여 물 전기분해 시의 조 전압을 통해 전기화학적 특성을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- Paper를 이용하여 에칭 하였다mm. 막 표면 및 내부의 불순물을 제거하기 위하여 3 mol/L H2O2에 1시간 정도 끊인 후 증류수에 1시간 끊여 남아 있는 과산화수소 잔재물과 불순물을 제거하였다.
- 막 표면 및 내부에 백금시약을 함침시키기 위하여 Fig. 1에서와같이 반응기 셀에 전처리한 막을 넣고 Pt(NH3)4Cl2 수용액에 24시간을 담가 백금 이온의 농도가 막내에 평형이 이루어지게 하였다. 백금 수용액을 제거한 후 환원제 NaBf%를 사용하여 환원하였다.
- 각각 제조된 전극은 환원 시간 및 환원제 농도의 변화에 따른 백금 담지량을 알아보고, SEM을 통하여 형태학적 분석을 하였으며, 수전해 셀에 적용하여 물 전기분해 시의 조 전압을 측정하였다.
- 고체 고분자 전해질로서 Nation 117막을 물이용하여 물 전기분해를 위한 백금 전극을 평형 I-R 방법과 비평형 I-R 법으로 제조하여 환원 시간과 환원제 농도를 달리하여 형태학적 분석과 전기 화학적 분석을 통해 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 물질은 고체 고분자 전해질 (SPE) 로는 미국 Dupont 사에서 제조한 Nafion 117(equivalent weight 1100, 두께 0.178 mm)을사용하였고, 백금시약은 백금 양이온 화합물인 Pt(NH3)4Cl2(Aldrich Chem. Co.) 사용하였으며 이백 금을 환원시킬 환원제로는 NaBH4(Aldrich Chem Co.)를 사용하였다.
- 본 연구는 과학기술부 21C 프론티어 수소 제조. 이용.
성능/효과
- 몇 가지 물 전기분해 기술 중에서는 특히 고체 고분자 전해질(Solid polymer electrolyte; SPE)을 이용한 방법이 가장 유력한 접근 방법의 하나로서 많은 연구가 진행되고 있다 3). SPE를 이용한 물의 전기분해로 얻어지는 이점으로는 i) 알칼리 등의 부식성 용액을 사용하지 않기 때문에 생산된 가스의 혼합이 없고 ii) 물만이 유일한 순환액이기 때문에 부식 등의 문제가 없어 장치재료의 선택이용 이해서 보수 유지가 쉬우며, ⅲ) 양쪽 극실이 비다공질막으로 떨어져 있으므로 차압에 견디고 장치의 고압화가 용이하다. ⅳ) 전해 셀이 소형, 안정화되어 있어 수 mm의 막 두께에도 수 A/cm? 의전류밀도로 조업이 가능하다 新.
- 이와 같은 현상은 Twu 등(2)의 논문에서도 확인할 수 있었다. 입자 군들의 크기를 보면 0.2~0.5 ym의 비교적 큰 크기로 부분적으로 분포되어 있음을 확인하였으며, 환원시간 120분에서는 거대한 입자군을 형성하여 입자의 크기를 확인할 수 없었다.
- 1 iim의 작은 크기로 넓고 고르게 분포되어 있었다. 환원 시간이 120분을 넘어 길어질수록 입자 군의 크기는 확인할 수 없었으며, 반응이 종결되어 표면 전체가 백금 입자로 덮여져 있음을 확인하였다
- 0 mol/L 로 변화시키면서 백금 전극 촉매를 평형 I-R 방법으로 제조하여 백금 전극의 표면을 SEM으로 분석한 것이다. 환원제 농도 0.3 mol/L에서는 환원제의 투과량과 투과속도가 낮아서 1차 입자가 형성되어 표면의 입자들이 충분히 클 수 있는 시간이 있었고, 환원제 농도가 증가할수록 환원제의 투과량과 투과속도가 증가하여 2차 입자들이 형성되어 입자들 사이의 상호접촉이 원활해졌다. 이는 Dewulf'3)등이 보고한 환원제 농도가 증가할수록 백금 입자들 사이의 상호접촉이 활발해진다는 결과와 일치하였다.
- 평형 I-R 방법으로 제조한 전극은 백금시약의 농도가 막 내에서 평형을 이루고 있어 막 내부에서부터 백금 입자가 형성되기 때문에 상대적으로 표면에 백금시약의 농도가 높아 입자가 표면에서 형성되는 비평형 I-R 방법에 비교하여 표면에 고르지 못한 분포를 보였다. 비평형 I-R방법으로 제조한 백금 입자 군은 약 0.
- 못한 분포를 보였다. 비평형 I-R방법으로 제조한 백금 입자 군은 약 0.03 -0.05 pm 작은 크기였으며, 평형 I-R 방법으로 제조한 백금 입자군은 0.2-0.5 pm 의 비교적 큰 크기로 부분적으로 분포되어 있음을 확인하였다.
- (b) 는 EDX분석을 통한 평형 및 비평형 I-R 방법으로 제조한 전극의 농도분포 결과이다. 평형 I-R 방법으로 제조한 전극은 막 내부에도 백금이 형성되어 높은 농도분포를 보였고 비평형 I-R 방법으로 제조한 전극은 상대적으로 표면에 백금의 농도가 높게 분포되었다. 이는 평형 및 비평형 I-R 방법의 특징이 잘 나타나는 결과이다.
- 824 mg/cn? 였다. 평형 I-R방법으로 제조한 전극의 백금 담지량이 환원 시간 60분 이상에서는 비평형 I-R방법으로 제조한 전극보다 다소 높음을 확인하였다.
- 21 mg/cm2 였다. 평형 I-R 방법으로 제조한 전극은 환원 제의농도가 높아질수록 백금 담지량이 증가하였지만, 0.8 mol/L 이상에서는 막 내부에 형성된 백금 입자가 증가하게 되어 환원제의 침투가 어려워지기 때문에 더 이상의 환원은 일어나지 않고, 환원 제의투과를 저하시켜 백금 담지량이 감소하는 결과를 보였다. 비평형 I-R 방법으로 제조된 전극에서는 환원제의 농도가 낮을 때에는 환원제의 투과량이 적고 투과속도도 낮아서 백금 담지량이 적었지만 환원제의 농도가 증가함에 따라 투과량과 투과 속도도 증가하여 백금 담지량이 증가함을 보였다.
- 8 mol/L 이상에서는 막 내부에 형성된 백금 입자가 증가하게 되어 환원제의 침투가 어려워지기 때문에 더 이상의 환원은 일어나지 않고, 환원 제의투과를 저하시켜 백금 담지량이 감소하는 결과를 보였다. 비평형 I-R 방법으로 제조된 전극에서는 환원제의 농도가 낮을 때에는 환원제의 투과량이 적고 투과속도도 낮아서 백금 담지량이 적었지만 환원제의 농도가 증가함에 따라 투과량과 투과 속도도 증가하여 백금 담지량이 증가함을 보였다. 그러나 0.
- 8 moVL 이상에서는 평형 I-R방법과 같이환원제의 투과량과 투과속도가 매우 증가하여 막내 부에서부터 백금 입자를 형성하게 되어 표면에서의 반응이 상대적으로 저하되어 담지량이 감소하는 결과를 보였다. 환원제 0.8 mol/L로 제조된 전극에서 비평형 I-R 방법보다는 평형 I-R 방법이 백금 담지 량이 많은 결과를 보였고, 이는 Liu 등의 결과와 일치함을 확인하였다⑸
- 일반적으로 낮은 전류밀도에서는 조 전압의 증가폭이 컸지만 전류밀도가 증가함에 따라 조 전압은 안전한 값을 가짐을 볼 수 있었다. 이 결과는 전류밀도가 크면 물 전기분해 속도가 빨라져 생성되는 수소의 양이 증가하게 되므로 가능한 높은 전류밀도에서 물 전기분해 반응을 하는 것이 유리하다는 것을 보여주는 것이다. 평형 I-R 방법에서 제조한 전극은 환원 시간 60분에서 전류밀도 1 A/cm2, 80℃에서 2.
- 그러나 환원 시간이 증가하면 조 전압이 떨어지는데 그 이유는 불완전하게 담지 되었던 백금이 물 전기분해가 일어나는 동안 일부가 떨어져 전류분포를 불안정하게 만들어 상승을 일으킨 것으로 사료된다. 이상의 결과로부터 평형 I-R 방법은 60분, 비평형 I-R 방법은 90분이 최적의 환원 시간임을 보였다.
- 상대적으로 낮은 환원제 농도 0.3과 0.5 mol/L 의 경우는 두 방법 모두 위의 SEM 분석 및 담지량의 결과와 같이 환원제 농도가 낮아 확산속도가 떨어지기 때문에 백금 입자의 형성이 불균일하게 되어 백금입자의 접촉이 상호 원활하지 못하게 되어 물을 분해할 수 있는 충분한 촉매의 양을 담지 하지 못하였으므로, 전류 밀도에 대한 조전압이 높게 나타났다. 또한 높은 환원제 농도 1.
- Pt-SPE 전극 촉매는 환원제 0.8 moml에서 가장 낮은 조전압을 나타내었으며 평형 I-R방법으로 환원 시간 60분에서 제조한 전극이 전류밀도 1 A/an, 80℃에서 2.42 V였으며, 비평형 I-R방법으로 환원 시간 90분에서 제조된 전극은 2.17 V을 보였다. 여기서 평형 I-R 방법으로 제조된 전극보다는 비평형 I-R방법으로 제조한 전극의 조 전압 특성이 높았는데 이는 막 내부에 백금이 담지 되는 평형 I-R 방법보다는 상대적으로 막 표면에 백금 입자들이 고르게 담지된 비평형【기방법이 촉매활성도가 우수하였기 때문이다.
- 1) 형태학적 분석 결과, 평형 I-R 방법은 막 내부에서부터 백금 입자를 형성하여 막 내부에 백금 입자들이 서로 밀집되어 있어 상대적으로 표면에는 고르게 형성되지 못하였지만 비평형 I-R 방법은 막 표면에 백금 입자들이 고르게 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 2) 백금의 담지량은 환원 시간이 길어질수록 비례적으로 증가하였고, 환원제 농도가 커질수록 증가하다가 일정 농도(NaBH4=0.8 mol/L)에 이르면, 더 이상 증가하지 않고 오히려 감소하는 경향을 보였다.
- 3) 평형 I-R 방법은 환원제 농도 0.8 mol/L, 환원 시간 60분일 때 담지 량 1.50 mg/crrf이었고 셀 조 전압은 1 A/ciS에서 2.42 V이었으며, 비평형 I-R방법은 환원제 농도 0.8 mol/L, 환원 시간 90분일 때 담지량 1.21 mg/M이었고 셀 조 전압은 1 A/cm2에서 2.17 V로 수전해 셀에 적합한 촉매 접합법은 비평형 I-R 방법이 우수함을 확인하였다.
- 비평형 I-R 방법으로 제조된 전극에서는 환원제의 농도가 낮을 때에는 환원제의 투과량이 적고 투과속도도 낮아서 백금 담지량이 적었지만 환원제의 농도가 증가함에 따라 투과량과 투과 속도도 증가하여 백금 담지량이 증가함을 보였다. 그러나 0.8 moVL 이상에서는 평형 I-R방법과 같이환원제의 투과량과 투과속도가 매우 증가하여 막내 부에서부터 백금 입자를 형성하게 되어 표면에서의 반응이 상대적으로 저하되어 담지량이 감소하는 결과를 보였다. 환원제 0.
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