선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구는 과학기술부 21C 프론티어 자원재활용기술개발사업의 일환으로 수행된 바, 이에심심한 감사를 표한다.
- 본 연구에서는 국내에서 발생된 용융슬래그및 이로부터 합성된 제올라이트에 대한 XRD 분석, SEM 분석, 양이온 교환능 등의 품질평가를 통하여 단일상의 용융슬래그 P형 제올라이트 합성하는 최적조건을 확립하고자 하였다.
제안 방법
- JY 38 Plus)를 사용하여 용융슬래그 내의 중금속을 분석하였다. Au를 이용한 표면코팅으로 시료를 처리하여, 생성물의 형태와 모양은 SEM으로 관찰하였고, EDS 분석을 통해 용융슬래그의 구성성분들에 대하여 정성적으로관찰하였다. 또한 Ammonium acetate를 이용하여 합성된 제올라이트의 양이온 교환능을 측정하였다.
- 그림 1은 용융슬래그를 절단한 파단면을 연마한 연마편에 대한 SEM 관찰 사진이다. SEM 사진에는 침상이나 괴상, 밝은 동그란 부분과 matrix 부분로 크게 나눌 수 있으며각 부분에 대한 정성적인 성분분석을 EDS 분석을 통하여 수행하였다. 그 결과, 먼저 matrix 부분 (그림 lb)은 SiO2 및 AI2O3를 주요 구성 성분으로 하는 용융슬래그의 XRD 패턴(그림 2)에서관찰된 돔 형태에 해당하는 무정형 유리질임을알 수 있었고, 밝은 동그란 부분(그림 1c)은 Cu 성분을 포함하는 금속 혹은 화합물인 것으로판단된다.
- X-선 회절기(Philips사, Xpert MPD)를 사용하여 출발물질 및 합성물질을 상들을 확인하였고, 화학분석법 및 ICP-AES (France Jobin Yvon, Model JY 38 Plus)를 사용하여 용융슬래그 내의 중금속을 분석하였다. Au를 이용한 표면코팅으로 시료를 처리하여, 생성물의 형태와 모양은 SEM으로 관찰하였고, EDS 분석을 통해 용융슬래그의 구성성분들에 대하여 정성적으로관찰하였다.
- 반응이 끝나면 생성물을 반응용기로부터 배출하여 실온까지 방냉하였다. 냉각된 시료를 고체와 액체로 원심분리한 후, 고체는 증류수와함께 10분간 진탕하여 혼합한 다음 원심분리하는 과정을 반복하여 반응물의 pH가 12 이하가되도록 수세하였다. 최종적으로 씻어낸 반응물을 90℃의 건조기 내에서 20~30시간 동안 건조하여 분석하였다.
- Au를 이용한 표면코팅으로 시료를 처리하여, 생성물의 형태와 모양은 SEM으로 관찰하였고, EDS 분석을 통해 용융슬래그의 구성성분들에 대하여 정성적으로관찰하였다. 또한 Ammonium acetate를 이용하여 합성된 제올라이트의 양이온 교환능을 측정하였다.
- , 1980), 할로이사이트(정필조외, 1990) 등을 이용한 “clay conversion”법에의한 제올라이트 합성연구가 활발히 이루어져왔다. 또한, 석탄회(진지영 외, 1999), 유리폐기물(장영남 외, 2001), 용융슬래그(장영남 외, 2005; 채수천 외, 2005) 등의 산업폐기물을 사용하여 hydrogelation법과 clay conversion법을 혼합한새로운 방법인 소위 KIGAM process를 이용하여 Na-A형 제올라이트를 합성하였다. 그러나 도시소각재로부터의 용융슬래그를 이용한 P형 제올라이트의 수열합성에 대한 연구는 아직 이루어지지 않았다.
- 본 연구에서 사용된 KIGAM process는 그림 4 와 같다. 물에 규산소다, 알루민산 소다, 용융슬래그를 순으로 반응시키면서 연속적으로 투입하였다. 용융슬래그, 규산소다 용액 및 알루민산소다 용액에'포함된 성분의 몰비를 SiO2/Al2O3 = 3.
- 본 연구에서는 용융슬래그를 이용하여 hydro- gelation법과 clay conversion법을 혼합한 새로운방법으로 저온에서 P형 제올라이트 합성하였다. 이렇게 합성된 제올라이트의 여러가지 제올라이트의 응용 중에서도 고순도를 요구하지않는 중저가의 폐수처리나 가스 흡착과 같은환경개선제 용도로 사용될 수 있을 것으로 판단되며, 본 연구의 결론은 다음과 같다.
- 물에 규산소다, 알루민산 소다, 용융슬래그를 순으로 반응시키면서 연속적으로 투입하였다. 용융슬래그, 규산소다 용액 및 알루민산소다 용액에'포함된 성분의 몰비를 SiO2/Al2O3 = 3.26-6.93 및 H2O/Na2O = 70.7~ 138.4의 조성범위로 첨가하고, 반응온도 80-83℃ 정도의 저온 상압 하에서 교반속도 180~200 rpm로 연속교반하면서 약 5~60시간 동안 수열반응시켰다. 반응이 끝나면 생성물을 반응용기로부터 배출하여 실온까지 방냉하였다.
- 냉각된 시료를 고체와 액체로 원심분리한 후, 고체는 증류수와함께 10분간 진탕하여 혼합한 다음 원심분리하는 과정을 반복하여 반응물의 pH가 12 이하가되도록 수세하였다. 최종적으로 씻어낸 반응물을 90℃의 건조기 내에서 20~30시간 동안 건조하여 분석하였다. 처음에 원심분리에 의해 고체와 분리된 반응 후의 용액은 재사용되었다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 마포 소각장에서 발생한 소각재를 용융시킨 용융 슬래그를 출발물질로 사용하였다. 소각재는 용융할 때 광재로서 고철을사용하기 때문에 용융슬래그는 많은 철분을 함유하고 있지만(FezCh 19.
- 출발물질인 용융슬래그에서 제올라이트 합성 시, 부족한 Na2O, AI2O3 및 SiO2 성분은 알루민산소다(sodium aluminate) 및 규산소다(sodium silicate)를 통하여 보충하였다. 알루민산소다는 밀폐된 유리용기에 NaOH/Al(OH)3 의 비를 1.
성능/효과
- 1) 용융된 슬래그는 알루미늄-규산염으로 이루어 진 유리(aluminosilicate 이ass)상을 보이므로활성화 공정이 필요하지 않으며 제올라이트를합성하는 출발원료로서의 가능성을 확인하였다.
- 2) SiO2/Al2O3 = 3.2~4.2, H2O/Na2O = 70.7 ~80의 조성에서 15시간 이상 반응시켰을 때, 단일상의 P형 제올라이트가 잘 합성되었고, SEM 관찰결과, P형 제올라이트는 2~3 “m 정도의균질한 꽃봉오리 모양의 결정형태를 나타내고있었다.
- 3) 양이온 교환능은 약 240 cmol/kg 정도의값을 보였으며 총 첨가량의 약 87% 정도가 회수되 었다.
- 5 시간에서는 양이온교환능이 140 cmol/kg의 값을 보였으나, 10시간에서는 175 cmol/kg를 보이고 있으며, 15시간 이후부터는 240 cmol/kg의값을 보였으며 15시간 이상의 반응시간에서는양이온교환능 값이 거의 일정하였다.
- 4로 한경우, 크기가 큰 용융슬래그가 사라지고 균일하고 작은 결정들이 보이고 있다(그림 6b). SiO2/ A12O3 비율에 대한 SEM 및 XRD 분석결과, 비율이 4.6 이하일 때 결정도가 우수한 단일상의 P형 제올라이트가 합성되었음을 확인하였다.
- SEM 사진에는 침상이나 괴상, 밝은 동그란 부분과 matrix 부분로 크게 나눌 수 있으며각 부분에 대한 정성적인 성분분석을 EDS 분석을 통하여 수행하였다. 그 결과, 먼저 matrix 부분 (그림 lb)은 SiO2 및 AI2O3를 주요 구성 성분으로 하는 용융슬래그의 XRD 패턴(그림 2)에서관찰된 돔 형태에 해당하는 무정형 유리질임을알 수 있었고, 밝은 동그란 부분(그림 1c)은 Cu 성분을 포함하는 금속 혹은 화합물인 것으로판단된다. 또한, 침상이나 괴상(그림 la)은 Fe 성분이 주구성 성분을 이루고 있다.
- 15시간 이상의 반응시간에서는 P형제올라이트의 형태를 갖춘 상들을 관찰할 수 있었다. 따라서 XRD 및 SEM 분석결과로부터용융슬래그로부터 P형 제올라이트의 합성은 용융슬래그가 용해되는 단계와 용해된 성분과 A1 및 Si 공급원들이 초기에 반응하여 겔화된 성분과 반응하여 핵이 생성되는 단계, 마지막으로생성된 핵이 결정으로 성장하는 결정화 숙성단계로 구성되어 있음을 알 수 있다.
- 그림 11은 생성물의 회수율과 반응시간과의 관계를 나타내었다. 반응시간이 5시간일 때, 회수율이 75% 정도로 낮았으나, 반응시간을 10시간 주었을 경우에는 회수율이 약 85% 정도로향상되었으며 15시간 이상의 반응시간에서는 85~87%의 범위이었다.
- 반응시간을 길게 하면 결정화 시간이 길어서 결정의 모양이 양호하다는장점은 있으나 경제적인 측면도 고려되어야 한다. 위의 실험에서 생성물의 회수율만을 고려하면, 회수율이 10시간의 반응시간 후에 85-87% 로 거의 일정하므로 짧은 시간에 생성물 회수양을 고려한 경제적인 면에서 양호하지만, XRD, SEM 및 양이온교환능의 분석결과를 고려하여볼 때, 15시간의 반응시간이 P형 제올라이트를합성하는 최적의 조건임을 알 수 있었다.
후속연구
- 이렇게 합성된 제올라이트의 여러가지 제올라이트의 응용 중에서도 고순도를 요구하지않는 중저가의 폐수처리나 가스 흡착과 같은환경개선제 용도로 사용될 수 있을 것으로 판단되며, 본 연구의 결론은 다음과 같다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.