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문제 정의
- 본 연구는 과학기술부 21C 프론티어 자원 재활용기술개발사업의 일환으로 수행된 바, 이에 심심한 감사를 표한다.
- 본 연구에서는 TSL(Top Submerged Lance) 법으로 용융시킨 용융슬래그로부터 시간에 따른 생성물의 변화를 XRD(X-ray diffraction), SEM(Scanning Electron Microscopy), FMR(Fourier Transform Infrared), 양이온교환능(Cation Exchange Capacity, CEC), BET(Brunauer- Emmett-Teller) 비표면적 측정기 등으로 분석하여 용융 슬래그로부터 Na-A형 제올라이트의 수열합성에 대한 거동을 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 2에 제시하였다. 5리터 용량의 유리용기(pyrex 재질)에 증류수, 규산소다, 알루민산 소다 그리고 용융슬래그를 연속적으로 투입하면서 수열 반응시켰다. 반응물의 조성은 S:D:A: H2O의 비율을 1:1.
- 분석 조건은 분해능 4 cm-1, 주사 (scan)수 32희의 조건으로 투과시켜, 400-1750 c* m의 범위에서 측정하였다. BET(Brunauer-Emmett-Teller) 비 표면적은 Micromeritics tristai로 분석하였으며, 분석 전에 시료를 20(rc에서 2시간 건조시켰다. 양이온 교환능은 ammonium acetate법으로 즉정하였다.
- 입자의 형상은 시료를 OsO4(osmium tetraoxide)로 코팅하여 Hitachi FE-SEM S-4700으로 관찰하였다. FT-IR 분석은 KBr 150 mg에 시료 1mg을 혼합하여 사발로 분쇄 - 혼합한 후, 압축기에서 시편을 제조하여 Nicolet FT-IR 380을 이용하여 분석하였다. 분석 조건은 분해능 4 cm-1, 주사 (scan)수 32희의 조건으로 투과시켜, 400-1750 c* m의 범위에서 측정하였다.
- Na-A형 제올라이트 합성 시, 조성을 조절하기 위해 알루민산 소다(A)와 규산 소다(D)를 첨가하였다. 알루민산소다 용액(A)은 밀폐된 유리용기에 NaOH/Al(OH)3 의 비를 1.
- X선 회절기 (Philips Co., X'pert MPD, CuKa tube, 40kV, 30mA)를 사용하여 출발물질 및 합성물질의 싱들을 확인하였고, 화학분석법 및 ICP-AES(France Jobin Yvon, Model JY 38 Plus)를 사용하여 용융슬래그 및 합성 제올라이트의 성분을 분석하였다. 입자의 형상은 시료를 OsO4(osmium tetraoxide)로 코팅하여 Hitachi FE-SEM S-4700으로 관찰하였다.
- 00, H2O/Na2O = 60)^ 혼합한 후, 반응시간을 1시간에서 60시간까지 변화시키면서 수행하였다. 또한 반응시간을 8시간, 반응온도를 약 80%C로 유지하며 Table 2와 같이 SiO2/Al2O3 비율을 변화시키면서 수행하였다. 가열장치는 히팅 맨틀을 사용하였으며, 반응온도 80~83o(C로 유지하였고, 반응물질의 원활한 교반을 위하여 교반속도 180~200rpm으로 연속교반하였다.
- 5리터 용량의 유리용기(pyrex 재질)에 증류수, 규산소다, 알루민산 소다 그리고 용융슬래그를 연속적으로 투입하면서 수열 반응시켰다. 반응물의 조성은 S:D:A: H2O의 비율을 1:1.5:3:11의 질량비(Si02/AL03=138, SiO2/ Na20=1.00, H2O/Na2O = 60)^ 혼합한 후, 반응시간을 1시간에서 60시간까지 변화시키면서 수행하였다. 또한 반응시간을 8시간, 반응온도를 약 80%C로 유지하며 Table 2와 같이 SiO2/Al2O3 비율을 변화시키면서 수행하였다.
- , X'pert MPD, CuKa tube, 40kV, 30mA)를 사용하여 출발물질 및 합성물질의 싱들을 확인하였고, 화학분석법 및 ICP-AES(France Jobin Yvon, Model JY 38 Plus)를 사용하여 용융슬래그 및 합성 제올라이트의 성분을 분석하였다. 입자의 형상은 시료를 OsO4(osmium tetraoxide)로 코팅하여 Hitachi FE-SEM S-4700으로 관찰하였다. FT-IR 분석은 KBr 150 mg에 시료 1mg을 혼합하여 사발로 분쇄 - 혼합한 후, 압축기에서 시편을 제조하여 Nicolet FT-IR 380을 이용하여 분석하였다.
대상 데이터
- Na-A형 제올라이트를 저온 수열법으로 합성하기 위하여 본 연구에서 사용한 출발물질은 용융슬래그 (melting slag, S), 알루민산소다 용액 (sodium aluminate, NaA102 . nH2O, A) 및 규산소다 용액 (sodium silicate, Na2O . 3SiO2 . nH2O, D)이다.
- FT-IR 분석은 KBr 150 mg에 시료 1mg을 혼합하여 사발로 분쇄 - 혼합한 후, 압축기에서 시편을 제조하여 Nicolet FT-IR 380을 이용하여 분석하였다. 분석 조건은 분해능 4 cm-1, 주사 (scan)수 32희의 조건으로 투과시켜, 400-1750 c* m의 범위에서 측정하였다. BET(Brunauer-Emmett-Teller) 비 표면적은 Micromeritics tristai로 분석하였으며, 분석 전에 시료를 20(rc에서 2시간 건조시켰다.
- 용융슬래그는 서울 마포소각장에서 발생된 것을 사용하였다. 수냉법에 의해 냉각된 용융슬래그는 9VC에서 24시간 이상 건조하였고, 볼밀(ball mill)을 이용하여 3 시간 이상 분쇄한 후, 200 mesh 체를 통과한 시료를 초기물질로 사용하였다.
이론/모형
- BET(Brunauer-Emmett-Teller) 비 표면적은 Micromeritics tristai로 분석하였으며, 분석 전에 시료를 20(rc에서 2시간 건조시켰다. 양이온 교환능은 ammonium acetate법으로 즉정하였다.
성능/효과
- 1. FT-IR 분석 결과로부터, 수열반응 초기에 일어나는 거동에 대하여 관찰할 수 있었다. 즉, 수열반응 1시간에서는 반응 초기에 첨가된 규산소다와 알루민산 소다에 의해 제올라이트의 전구체 또는 핵이 생성되었다.
- 2. Na-A형 제올라이트 생성반응이 종결된 후에 대한 수열 반응 거동은 XRD 및 SEM 분석으로 관찰할 수 있었으며, 반응시간 15시간 이후에서는, Na-A형 제올라이 트가 용해되면서 하이드록시소달라이 트가 생성되었다.
- 3. SiO2/Al2O3 비율을 변화시킨 결과, SiCyAlzS = 0.80에서, Na-A형 제올라이트의 결정이 약하게 생성되었으며, SiO2/A12C)3=L38~1.96에서는 단일상의 Na- A형 제올라이트가 나타났고, SiO2/A12C>3= 2.54에서는 Na-P형 제올라이트가 생성되었다.
- 4. SiO2/AI2O3=1.96에서 결정도가 가장 우수한 Na- A형 제올라이트가 생성되었다.
- XRD와 SEM 분석결과로부터, 수열합성 반응이 완료된 후에, Na-A형 제올라이트의 거동을 확인할 수 있었다. 즉, 15시간 이후에 Na-A형 제올라이트의 결정도 감소와 하이드록시소달라이트의 생성은 Na-A형 제올라이트가 용해되면서 하이드록시소달라이트가 생성된 것을 의미한다.
- 또한 반응시간이 5시간일 때, 용융슬래그에 포함되어 있던 자철석에서 유래된 것으로 판단되는 흡수대는 용융 슬래그가 용해되어 Si와 A1 성분이 용출되면서 자철석이 분리되었다는 것을 의미한다. 따라서 반응시간 5시간에서 용융 슬래그가 용해되고, 용해된 성분들이 제올라이트의 성장에 기여함으로써 결정도가 증가된다는 것을 알 수 있다.
- 54인 경우, 467 cm-'S] T-0 굽힘 진동은 Na-P형의 440 cm4으로 이동하였고, 556cm-1의 이중고리도 Na-P 형의 612cnfi와 580cm4으로 이동하면서 분리되었다. 또한 740 cm-1에서 Na-P형 제올라이트의 흡수대도 나타남으로써, Na-P형 제올라이트가 생성되었다는 것을 보여주었다.
- 즉, 수열반응 1시간에서는 반응 초기에 첨가된 규산소다와 알루민산 소다에 의해 제올라이트의 전구체 또는 핵이 생성되었다. 또한 반응시간 5시간에서 용융슬래그가 용해되어 제올라이트의 성장에 기여하는 것으로 나타났다.
- 4에 나타내었다. 모든 생성물에서 1670 cm-1부근에서 OH 신축진동에 의한 흡수대가 관찰되었다. 슬래그는 940과 470 cm-1 부근에서 넓은 흡수대 그리고 1400 cm, 부근에서 약한 흡수대가 나타났다.
- 반응시간 1시간에서 Na-A형 제올라이트가 미약하게 형성되기 시작하였으며 비정질과 자철석은 아직 남아있었다. 반응시간 3시간에서 10시간까지 합성시킨 결과, Na-A형 제올라이트의 결정도가 증가하여 반응시간 10시간에서, 결정성이 가장 우수한 Na-A형 제올라이트가 합성되었다. 15시간 반응시킨 경우, Na-A형 제올라이트의 결정도는 약간 감소되었으며 , 20시간에서는 하이드록시 소달 라이트가 생성되었다.
- 6d). 반응시간 3시간에서 관찰되었던 구형의 입자들은 관찰되지 않았으며, 용융슬래그로부터 용해된 Si와 A1 성분들이 반응하여 제올라이트로 성장한 것으로 판단된다. 반응시간 10시간에서, 제올라이트의 형상은 5시간 생성물과 큰 차이는 없었다(Fig.
- 반응시간을 변화시켜 실험한 결과 반응시간 10시간 이내에 Na-A형 제올라이트의 합성 반응은 완결되는 것으로 판단된다. 반응시간 8시간에서 SiO2/Al2O3 비율을 변화시키면서 80℃에서 수열반응시켰으며 , 생성물의 XRD 측정 결과를 Fig.
- 수냉법에 의해 냉각된 용융슬래그는 9VC에서 24시간 이상 건조하였고, 볼밀(ball mill)을 이용하여 3 시간 이상 분쇄한 후, 200 mesh 체를 통과한 시료를 초기물질로 사용하였다. 용융슬래그에 대한 화학성분 및 미량성분을 측정한 결과, 제올라이트의 주성분인 SiO2(26.6 wt.%) 및 Al2O3(10.9 wt.%) 그리고 (19.6 wt.%)와 FeO(18.9 wt.%)의 철 화합물을 함유하고 있었으며, Cr, Cu, Pb, Zn 등 중금속을 미량 포함하고 있었다(Table 1). XRD 분석결과, 용융슬래그는 비정질 형태가 관찰되었고, 결정질 상으로 자철석(Magnetite, FeaQj)과 부스타이트(Wuestite, FeO)가 포함되어 있었다 (Fig.
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