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문제 정의
- 본 연구에서는 침전법, 음향 화학적 침전법 그리고 계면활성제를 첨가한 윾향화학적 침전법으로 마그네타이트 나노 입자를 합성하여, 그 물성을 비교, 분석함으로서 초윾파 조사와 계면활성제가 나노 입자의 형성에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- 침전법, 음향 화학적 침전법 그리고 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법으로 얻어진 나노 입자들의 결정구조를 확인하기 위해 X■선 회절 분석 실험(Philips, X"pert MPD)을 수행하였고, 입자의 형태는 AFM(Psia, XE-100)을 이용하여 관찰하였다. 입자들의 평균 크기와 분포는 DLS 입도분석기(Pss, NICOMP 380/DLS)를 통하여 측정하였다.
- FeCl2 . 4足0와 FeCl3 - 6压0를 1 :2의 몰 비로 혼합한 금속염 혼합 수용액을 사용하고, 여기에 암모니아수를 가해 금속 이온을 공침 시켜 침전물을 얻었다. 음향화학적 침전법에서는 20 kHz의 초음파를 침전법에서 사용한 금속염 혼합 수용액에 조사하면서 침전제로 암모니아수를 서서히 가하여 30 분간 반응시켰다.
- 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전 합성법에서는 계면활성제로 올레인 산을 사용하였고, 물과 올레인 산의 몰 농도비 R= [물]/[계면활성제]를 95, 104, 114, 그리고 133의 조건에서 합성하였다. 초음파를 공침 과정에서 조사하면서 침전제인 TMAOH 수용액을 서서히 가하여 주었다.
- 마그네타이트 나노 입자의 실온에서의 자기적 특성을 SQUID를 통하여 분석하였다. 실온에서 +10kOe 자기장을 시료에 가하여 얻은 자기이력 곡선을 Fig.
- 여기서 초음파 발생기의 출력은 350 W와 650 W의 2가지 조건2로 설정하였다. 얻어진 침전물은 과량의 증류수로 희석한 후 원심분리기를 사용하여 침전물을 분리하였다. 침전물을 수용액에 재분산 시킨 후 저온 고속 조건하에서 원심분리기로 분리하는 과정을 수차례 걸쳐 반복하여 세척하고, 농축시킨 탈수 케잌 상태의 침전물을 얻었다.
- 수용액 상에 분산 된 입자는 저온에서 고속 원심 분리하여 농축 시켜, 탈수 케잌 상태의 침전물을 얻었다. 이를 질소 분위기에서 건조하여 분말 시료를 얻었고, pH 9인 염기성 수용액에 분산 시켜 콜로이드 상태의 수상 자성유체 시료를 얻었다.
- 입자들의 평균 크기와 분포는 DLS 입도분석기(Pss, NICOMP 380/DLS)를 통하여 측정하였다. 그리고 실온에서의 자기적 특성을 SQUID(Quantum design, MPMS5)를 이용하여 분석하였다.
- 얻어진 침전물은 과량의 증류수로 희석한 후 원심분리기를 사용하여 침전물을 분리하였다. 침전물을 수용액에 재분산 시킨 후 저온 고속 조건하에서 원심분리기로 분리하는 과정을 수차례 걸쳐 반복하여 세척하고, 농축시킨 탈수 케잌 상태의 침전물을 얻었다. 이를 질소 분위기에서 건조시켜 분말 시료를 얻었고, 에탄올에 분산시켜 콜로이드 상태의 시료를 얻었다.
- 침전법, 음향 화학적 침전법 그리고 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법으로 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 음항화학적 침전법으로 합성한 마그네타이트 나노 입자는 침전법 茹 합성한 마그네타이트 나노 입자 보다 입자의 크기가 더 크게 나타났고, 초음파의 출력이 증가할수록 입자의 크기는 커지는 것으로 나타났다.
대상 데이터
- . 6H2O(Mcrck, 99 %滑 사용하였고, 침전제로 암모니아수(ammonia water, Samchun, 28 %)와 TMAOH(tctramethyl ammonium hydroxide, ACROS, 25 %)를 사용하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 마그네타이트를 콜로이드상으로 분산시키기 위한 용매로 에탄올(J.
- 계면활성제를 첨가한 음항화학적 침전법에서는 첨가제로 올레인 산(oleic acid, Samchun, 시약급)을 사용하였다. 초음파 발생기는 Ulsso hi-tech 사의 ULH-700S를 사용하였다.
- 6H2O(Mcrck, 99 %滑 사용하였고, 침전제로 암모니아수(ammonia water, Samchun, 28 %)와 TMAOH(tctramethyl ammonium hydroxide, ACROS, 25 %)를 사용하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 마그네타이트를 콜로이드상으로 분산시키기 위한 용매로 에탄올(J. T. Baker, 99.9 %) 을 사용하였다. 계면활성제를 첨가한 음항화학적 침전법에서는 첨가제로 올레인 산(oleic acid, Samchun, 시약급)을 사용하였다.
이론/모형
- 계면활성제를 사용한 음 항 화학 법에서 계면활성제가 입자의 성장에 미치는 영향을 알아보기 위해 물에 대한 계면활성제의 농도비 R을 95, 104, 114 그리고 133조건 拓건拓 변화를 주면서 각기 합성하여 얻은 나노 입자들의 입도분포를 DLS법2로 측정한 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 이 분석 결과로부터 日의 값이 커지는 방향 즉, 계면활성제의 농도가 낮을 수록 크기가 큰 마그네타이트 나노 입자를 2.
- 9 %) 을 사용하였다. 계면활성제를 첨가한 음항화학적 침전법에서는 첨가제로 올레인 산(oleic acid, Samchun, 시약급)을 사용하였다. 초음파 발생기는 Ulsso hi-tech 사의 ULH-700S를 사용하였다.
- 입자들의 평균 크기와 분포는 DLS 입도분석기(Pss, NICOMP 380/DLS)를 통하여 측정하였다. 그리고 실온에서의 자기적 특성을 SQUID(Quantum design, MPMS5)를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 계며 활성제를 첨가할 경우 입자 크기의 표준편차가 10% 내외로 단순 침전법의 경우 약 30 %인 것과 비교해 볼 때 획기적으로 크기 분포를 좁게 가져갈 수 있는 것으로 분석되었다. 2.5nm에서 9.0 nm 크기의 마그네타이트 나노 입자들은 실온에서 모두 호상 자성 거동을 나타내었다. 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법으로 합성한 마그네타이트 나노입자는 좁은 크기 분포에서 균일하게 얻어지며, 계면활성제의 농도에 따라 입자를 크기별로 선택적 합성이 가능하고, 실온에서 초상 자성 거동을 가져 이러한 물성을 필요로 하는 분야에서 응용이 가능할 것으로 판단된다.
- 2 (a) 는 물과 계면활성제의 몰 농도비 R=104일 때, (b)는 R=133일 때의 결과이다. 3가지 실험 방법으로 얻어진 시료 모두가 Fig. 1과 Fig. 2의 XRD 분석 결과와 같이 마그네타이트의 결정 구조를 갖는 것으로 나타났다.
- 0 nm인 크기의 마그네타이트 나노 입자를 크기별로 합성 할 수 있었다. 계며 활성제를 첨가할 경우 입자 크기의 표준편차가 10% 내외로 단순 침전법의 경우 약 30 %인 것과 비교해 볼 때 획기적으로 크기 분포를 좁게 가져갈 수 있는 것으로 분석되었다. 2.
- 0 nm로 측정되었다. 계면활성제를 첨가하지 않은 침전법과 음향 화학적 침전법 2로 합성한 입자들의 크기는 AFM 측정 결과보다 11 nm에서 15nm 더 크게 측정되었다. AFM 이미지는 분산이 잘된 일부 영역으로 보여주고, DLS법에 의한 결과는 시료 전체에 평균 크기를 보여주기 때문에 이러한 차이가 나는 것으로 보인다.
- 확인 한 결과 입자들의 형태는 모두 구의 형태를 이루고 있었다. 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법 点 합성한 입자들은 계면활성제인 올레인 산의 몰 농도 대비 물의 농도비를 95에서 133 범위에서 변화를 줄 경우 평균 크기가 2.5 nm에서 9.0 nm인 크기의 마그네타이트 나노 입자를 크기별로 합성 할 수 있었다. 계며 활성제를 첨가할 경우 입자 크기의 표준편차가 10% 내외로 단순 침전법의 경우 약 30 %인 것과 비교해 볼 때 획기적으로 크기 분포를 좁게 가져갈 수 있는 것으로 분석되었다.
- 1 nm 로 측정되었다. 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자는 R=104일 때 평균 입자 크기는 4.2nm, R= 133일 때는 9.0 nm로 측정되었다. 계면활성제를 첨가하지 않은 침전법과 음향 화학적 침전법 2로 합성한 입자들의 크기는 AFM 측정 결과보다 11 nm에서 15nm 더 크게 측정되었다.
- 이는 계면활성제의농도에 따라 입자를 크기별로 선택적으로 합성할 수 있다는것을 제시해 준다. 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자의 크기가 가장 작았고, 음향화학적 침전법으로 합성한 입자는 초음파 출력이 650 W일 때 23nm로 350 W일 때 20nm인 것에 비해 크게 얻어졌다. 입자의 형태는합성 조건에 관계없이 모두 구 형태로 관찰되었다.
- AFM 이미지는 분산이 잘된 일부 영역으로 보여주고, DLS법에 의한 결과는 시료 전체에 평균 크기를 보여주기 때문에 이러한 차이가 나는 것으로 보인다. 또한, 단순 침전법 点- 합성 된 평균 입자크기 21.9 nm에 표준편차는 30.4% 인 6.1 nm로 분석되었다. 음향 화학적 침전법 2로- 초음파 출력 350 W로 합성된 평균 입자크기 35.
- 합성하였다. 음항화학적 침전법으로 합성한 마그네타이트 나노 입자는 침전법 茹 합성한 마그네타이트 나노 입자 보다 입자의 크기가 더 크게 나타났고, 초음파의 출력이 증가할수록 입자의 크기는 커지는 것으로 나타났다. 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법茹 합성한 마그네타이트 나노 입자의 크기는 가장 작았다.
- 1 nm로 분석되었다. 음향 화학적 침전법 2로- 초음파 출력 350 W로 합성된 평균 입자크기 35.1 nm에 표준편차는 14.8 %인 5.1 nm로 분석되었고, 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법으로 합성된 평균 입자크기 9.0 nm에 표준편차는 10.6 %인 0.8 nm로 분석되었다. 초음파를 조사해 줌에 따라 입자의 분포가 좁아지는 경향을 보이고, 계면활성제를 가했을 때 가장 입도 분포가 좁고, 균일한 입자가 얻어지는 것 3 나타났다.
- 4에 나타내었다. 이 분석 결과로부터 日의 값이 커지는 방향 즉, 계면활성제의 농도가 낮을 수록 크기가 큰 마그네타이트 나노 입자를 2.5nm에서 9.0 nm 범위에서 얻을 수 있었고, 크기의 표준편차를 10% 이내에서 조절이 가능하였다.
- 8 nm로 분석되었다. 초음파를 조사해 줌에 따라 입자의 분포가 좁아지는 경향을 보이고, 계면활성제를 가했을 때 가장 입도 분포가 좁고, 균일한 입자가 얻어지는 것 3 나타났다.
- Ⅱ에 나타내었다. 침전법으로 합성한 입자는 평균 입자크기가 21.9 nm로 측정되었고, 음향 화학적 침전법으로 초음파 출력 350 W로 합성한 입자의 평균 입자 크기는 35.1 nm 로 측정되었다. 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자는 R=104일 때 평균 입자 크기는 4.
- 이렇게 합성된 모든 마그네타이트를 AFMe. 확인 한 결과 입자들의 형태는 모두 구의 형태를 이루고 있었다. 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법 点 합성한 입자들은 계면활성제인 올레인 산의 몰 농도 대비 물의 농도비를 95에서 133 범위에서 변화를 줄 경우 평균 크기가 2.
후속연구
- 0 nm 크기의 마그네타이트 나노 입자들은 실온에서 모두 호상 자성 거동을 나타내었다. 계면활성제를 첨가한 음향 화학적 침전법으로 합성한 마그네타이트 나노입자는 좁은 크기 분포에서 균일하게 얻어지며, 계면활성제의 농도에 따라 입자를 크기별로 선택적 합성이 가능하고, 실온에서 초상 자성 거동을 가져 이러한 물성을 필요로 하는 분야에서 응용이 가능할 것으로 판단된다.
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