[논문]수퍼 마르텐사이트계 스테인리스강의 질소침투 열처리

유대경; 성장현

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The phase changes, nitride precipitation and hardness variations of 14%Cr-6.7Ni-0.65Mo-0.26Nb-0.05V-0.03C super martensitic stainless steel were investigated after nitrogen permeation heat treatment at a temperature range between $1050^{\circ}C$ and $1150^{\circ}C$. The nitroge...

The phase changes, nitride precipitation and hardness variations of 14%Cr-6.7Ni-0.65Mo-0.26Nb-0.05V-0.03C super martensitic stainless steel were investigated after nitrogen permeation heat treatment at a temperature range between $1050^{\circ}C$ and $1150^{\circ}C$. The nitrogen-permeated surface layer was transformed into austenite. The rectangular type NbN, NbCrN precipitates and fine round type precipitate were coexisted in the surface austenite layer, while the interior region that was free from nitrogen permeation kept the martensitic phase. The hardness of surface austenite showed 280 Hv, while the interior region of martensite phase represented 340 Hv. When tempering the nitrogen-permeated steel at $450^{\circ}C$, a maximum hardness of 433 Hv was appeared, probably this is attributed to the secondary hardening effect of the precipitates. The nitrogen concentration decreased gradually with increasing depth below the surface after showing a maximum of 0.3% at the outmost surface. The strong affinity between nitrogen and Cr enabled the substitutional element Cr to move from interiors to the surface when nitrogen diffuse form surface to the interior. Corrosion resistance of nitrogen permeated steel was superior to that of solution-anneaed steel in the solution of 1N $H_2SO_4$.

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제안 방법

본 연구에서는 질소가 첨가되지 않은 수퍼 마르텐사이트 강에 고용질화법을 이용하여, 1050℃~ 1150℃의 고온의 질소 분위기에서 가열, 가압하여 오스테나이트 상에 질소를 침투, 고용시킨 후 급랭한 다음 표면과 내부의 상변화, 경도변화, 질소 함량 변화 및 내식 성 변화를 조사하였다.
질소침투(Nitrogen Permeation: NP) 열처리는 가스 압력조절이 가능한 수직 튜브(tube)로에서 질소가스 압력을 1 kg/cm²로 고정시켜 1050℃~1150℃의 온도 범위(주로 1150℃)에서 10시간 유지 후 수 냉하였다. 열처리가 끝난 시료는 연마 및 정마 과정을 거 쳐 45 ml glycerine + 15 ml HNO₃ + 30 ml HC₁ 에서 엣칭하여 표면과 내부의 조직 변화, 질화물 석출을 광학현미경(OM), 주사전자현미경(FESEM) 및 EDS를 사용하여 분석하였다. 질소 침투에 따른 최외각 표면에서 내부 기지로의 경도 변화는 마이크로 비커스경도기(load = 100g)로 측정하였다.
열처리가 끝난 시료는 연마 및 정마 과정을 거 쳐 45 ml glycerine + 15 ml HNO₃ + 30 ml HC₁ 에서 엣칭하여 표면과 내부의 조직 변화, 질화물 석출을 광학현미경(OM), 주사전자현미경(FESEM) 및 EDS를 사용하여 분석하였다. 질소 침투에 따른 최외각 표면에서 내부 기지로의 경도 변화는 마이크로 비커스경도기(load = 100g)로 측정하였다. 미세 석출물 및 기지의 상 분석은 5% picric acid + 95% acetic acid 용액을 사용하여 jet polishing한 다음 투과전자현미경(TEMK로 관찰하였다.
질소 침투에 따른 최외각 표면에서 내부 기지로의 경도 변화는 마이크로 비커스경도기(load = 100g)로 측정하였다. 미세 석출물 및 기지의 상 분석은 5% picric acid + 95% acetic acid 용액을 사용하여 jet polishing한 다음 투과전자현미경(TEMK로 관찰하였다. 질소 침투 열처리가 끝난 시료의 표면에서 내부로의 질소 농도 변화는 GDS(Glow Discharge Spectrometer)로 분석을 하였다.
미세 석출물 및 기지의 상 분석은 5% picric acid + 95% acetic acid 용액을 사용하여 jet polishing한 다음 투과전자현미경(TEMK로 관찰하였다. 질소 침투 열처리가 끝난 시료의 표면에서 내부로의 질소 농도 변화는 GDS(Glow Discharge Spectrometer)로 분석을 하였다. 내식성은 상온의 IN H₂SO₄ 수용액에서 pote- ntiodynamic polarization법으로 평가하였다.
내식성은 상온의 IN H₂SO₄ 수용액에서 pote- ntiodynamic polarization법으로 평가하였다. 또한 질소 침투 열처리 후 5% H₂SO₄수용액에서 24시간 침지 후 무게 감량 변화를 조사하여 질소침투 열처리 온도변화에 따른 내식성을 평가하였다

대상 데이터

고주파 진공유도로를 사용하여 질소와 친화력이 큰 Cr, Nb, V 등을 첨가시킨 수퍼마르텐사이트 강을 제조하였다. 화학 조성은 중량%로 Fe-0.
05V 이 다. 시료는 약 20 kg의 잉곳으로 제작한 후 열간압연에 의해 12 mm판재로 만들었다. 이판재를 가로 X 세로 X 두께가 12X50X12 mm의 크기로 절단하여 표면을 연마한 후 질소침투 열처리 시료로 사용하였다.
시료는 약 20 kg의 잉곳으로 제작한 후 열간압연에 의해 12 mm판재로 만들었다. 이판재를 가로 X 세로 X 두께가 12X50X12 mm의 크기로 절단하여 표면을 연마한 후 질소침투 열처리 시료로 사용하였다. 질소침투(Nitrogen Permeation: NP) 열처리는 가스 압력조절이 가능한 수직 튜브(tube)로에서 질소가스 압력을 1 kg/cm²로 고정시켜 1050℃~1150℃의 온도 범위(주로 1150℃)에서 10시간 유지 후 수 냉하였다.
표면층 오스테나이트상에는 (a)와 같이 많은 석출물들이 존재하고 있다. 이석출물은 질소가 표면에서 내부로 침투할 때 강력한 질화물 형성 원소인 Nb과 질소가 상호작용하여 형성된 것으로 생각된다.

이론/모형

질소 침투 열처리가 끝난 시료의 표면에서 내부로의 질소 농도 변화는 GDS(Glow Discharge Spectrometer)로 분석을 하였다. 내식성은 상온의 IN H₂SO₄ 수용액에서 pote- ntiodynamic polarization법으로 평가하였다. 또한 질소 침투 열처리 후 5% H₂SO₄수용액에서 24시간 침지 후 무게 감량 변화를 조사하여 질소침투 열처리 온도변화에 따른 내식성을 평가하였다

성능/효과

3의 표면에서 내부로의경도 변화에서도 알 수 있다. 질소 침투 깊이를 경도값의 변화로서 확인한 결과 1050℃에서는 약 500 pun이며 1100℃에서는 650 gm, 1150℃에서는 750 μm로 직선적으로 깊어 짐을 볼 수 있다.
6은 1150℃에서 질소 침투 열처리한 시료를 4001에서 1시간 및 7001에서 4시간 템퍼링한 시료의 표면에서 내부로 깊이 변화에 따른 경도 변화를 나타낸 것이다. 질소 침투 열처리 후 템 퍼링 하여도 최 외각 표면층은 오스테나이트상을 유지하여 경도는 질소 침투 열처리만한 경우와 비슷하지만, 내부 마르텐 사이트 상의 경도는 40CTC에서 1시간 템퍼링 한 시료가 약 375 Hv로 템퍼링 전의 경도에 비해 약 35 Hv 높게 나타났으며 질소 침투 층 깊이도 약 60 叩1 깊어짐을 알 수 있다. 수퍼 마르텐사이트 강을 템퍼링할 때 템퍼링 온도 변화에 따른 경도의 변화는 450℃까지는 경도가 증가하여 최대 값을 보인 후 그 이상의 온도에서는 경도가 감소한다고 알려져 있다 [16].
4.상온에서 IN I&SQ 용액으로 potentiodynamic 시험 결과 활성태 영역에서 임계전류밀도(上), 초기부동태화 전위(Ep] 및 부동태 영역에서 부동태화 전류 밀도(Ip)가 고용화 처리(SA)한 시료보다 낮아서 부식 저항성이 우수 하였다.

참고문헌 (19)

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