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제안 방법
- 따라서 높은 안정성과 효율에도 불구하고, PF 고분자 자체로는 사용이 어렵기 때문에 제2의 단량체와 공중합에 의해 색 안정성을 증가 시키는 연구가 보고 되었다. 최근 들어 매우 큰 분자구조를 고분자 사슬에 도입하여 PF의 aggregation 및 excimer를 감소시켜 청색 발광의 안정성을 향상시킴과 동시에 효율도 향상되는 것이 보고되었다[8丄 본 연구에서는 고분자 내에 불소를 함유한 단량체를 첨가하여 고분자 사슬간 aggregation 및 excimer 형성을 방지하여 우수한 색 안정성을 가지며, 높은 효율을 갖는 새로운 청색발광 고분자를 합성 하였고, 합성된 고분자로 EL소자를 형성하여 그 특성을 PF 고분자와 비교하였다.
- 고분자의 합성은 니켈촉매를 이용한coupling방법을 이용하였다[4]. 또한 불소 단량체의 함유량을 각각 20, 50 mol %로 변화시키면서 2종의 공중합 고분자를, PFFB (8/2), PFFB (5/5), 합성하였고, 비교 실험을 위하여 플루오렌 단량체만으로 PF 고분자를 합성하였다.
- 구조로 제작되었다. 우선 ITO가 코팅된 유리기판위에 홀 주입증으로 잘 알려진 PEDOT 고분자(Bayer사)를 25 nm 두께로 코팅하고, 105 °C에서 10분간 건조한 후 합성된 고분자를 lOOnm 두께로 스핀코팅하고 용매를 제거하기 위하여 100 °C에서 1시간동안 건조하였다. 건조된 고분자박막을 W6 torr의 고 진공 하에서 Ca과 A1 을 각각 25 nm와 200 nm 두께로 증착하여 4 mm2 의 발광면적을 갖는 소자를 제조하였으며, 커버글라스를 이용하여 봉지하였다.
- 우선 ITO가 코팅된 유리기판위에 홀 주입증으로 잘 알려진 PEDOT 고분자(Bayer사)를 25 nm 두께로 코팅하고, 105 °C에서 10분간 건조한 후 합성된 고분자를 lOOnm 두께로 스핀코팅하고 용매를 제거하기 위하여 100 °C에서 1시간동안 건조하였다. 건조된 고분자박막을 W6 torr의 고 진공 하에서 Ca과 A1 을 각각 25 nm와 200 nm 두께로 증착하여 4 mm2 의 발광면적을 갖는 소자를 제조하였으며, 커버글라스를 이용하여 봉지하였다. 고분자용액의 제조는 톨루엔을 용매로 하여 2 wt%의 용액을 제조하였으며, 모든 제조 공정은 질소 분위기에서 행하였고, 봉지 후 공기 중에서 특성을 평가하였다.
- 건조된 고분자박막을 W6 torr의 고 진공 하에서 Ca과 A1 을 각각 25 nm와 200 nm 두께로 증착하여 4 mm2 의 발광면적을 갖는 소자를 제조하였으며, 커버글라스를 이용하여 봉지하였다. 고분자용액의 제조는 톨루엔을 용매로 하여 2 wt%의 용액을 제조하였으며, 모든 제조 공정은 질소 분위기에서 행하였고, 봉지 후 공기 중에서 특성을 평가하였다.
- 합성된 단량체의 구조는 'H-NMR (300 MHz, Bruker사)로 분석하였다. 이때 사용된 용매와 기준물질은 CDCh와 테트라메틸실란 (TMS)을 이용하였다.
- 이때 사용된 용매와 기준물질은 CDCh와 테트라메틸실란 (TMS)을 이용하였다. 고분자의 상대적인 분자량 측정은 폴리 스타이렌 기준물질을 이용한 상대분자량을 측정하였으며, 테트라히드로퓨란 (THF) 용매를 사용하여 Waters (M590)사의 상온 겔-투과 크로마토그래피 (GPC)로 측정하였다. 합성된 고분자의 광학적인 특성은 Hitachi (U-3501)사의 자외선분광기와 PL 분광기 (Spex FL3-11)를 이용하였고, 열분석은 질소 기류 하에서 DuPont 9900 열분석기를 이용하여 10 °C/min의 승온속도를 유지하면서 측정하였다.
- 고분자의 상대적인 분자량 측정은 폴리 스타이렌 기준물질을 이용한 상대분자량을 측정하였으며, 테트라히드로퓨란 (THF) 용매를 사용하여 Waters (M590)사의 상온 겔-투과 크로마토그래피 (GPC)로 측정하였다. 합성된 고분자의 광학적인 특성은 Hitachi (U-3501)사의 자외선분광기와 PL 분광기 (Spex FL3-11)를 이용하였고, 열분석은 질소 기류 하에서 DuPont 9900 열분석기를 이용하여 10 °C/min의 승온속도를 유지하면서 측정하였다. 제조된 유기 EL소자의 I-V특성은 Keithley 238과 휘도계 (Netport 818-SL)를 이용하여 전압을 변화하면서 전류와 휘도를 동시에 측정하였다.
- 합성된 고분자의 광학적인 특성은 Hitachi (U-3501)사의 자외선분광기와 PL 분광기 (Spex FL3-11)를 이용하였고, 열분석은 질소 기류 하에서 DuPont 9900 열분석기를 이용하여 10 °C/min의 승온속도를 유지하면서 측정하였다. 제조된 유기 EL소자의 I-V특성은 Keithley 238과 휘도계 (Netport 818-SL)를 이용하여 전압을 변화하면서 전류와 휘도를 동시에 측정하였다. 색 좌표는 PR-650 SpectraScan colorimeter® 이용하여 1931 CIE (Commission International de FEclairage) 기준으로 측정하였다.
- 합성된 고분자의 수평균 분자량은 9, 000 " 46, 000의 범위를 나타냈으며, 수율은 20 ~ 60 %의 범위를 나타내었다. 합성된 고분자 내에 함유된 불소단량체의 실제 함유량은 정확히 측정하지 못하였으나, 간접적으로 열분석을 이용하여 경향성을 파악하였다. 합성된 고분자의 열분석은 TGA (thermogravimetric analysis)를 이용하여 5 % 무게감소가 일어나는 분해온도를 측정하였다.
- 합성된 고분자 내에 함유된 불소단량체의 실제 함유량은 정확히 측정하지 못하였으나, 간접적으로 열분석을 이용하여 경향성을 파악하였다. 합성된 고분자의 열분석은 TGA (thermogravimetric analysis)를 이용하여 5 % 무게감소가 일어나는 분해온도를 측정하였다. PF, PFFB (8/2) 및 PFFB (5/5)고분자의 분해온도 각각 435, 446 및 464 °C 로 첨가한 불소 단량체의 함량이 증가할수록 분해온도가 높아지는 결과를 얻었다.
- 또한 위 결과로부터 PFFB 공중합 고분자가 PF와 유사한 청색발광이 가능할 것으로 예상되었다. 합성된 고분자들의 발광 특성을 조사하기 위하여, 각 고분자에 해당하는 최대 흡수 파장에서 여기 시켜, 박막 상태의 photoluminescence (PL)를 측정하였다(그림 3).
- 색 안정성이 우수하며 높은 효율을 가진 불소 원자가 함유된 새로운 청색발광 고분자인 PFFB를간단한 방법으로 합성하였고, 이를 이용한 유기EL 소자를 제조하여 PF와 EL 특성을 비교하였다. 또한 불소단량체의 함량을 20, 50 mol %로 변화하여 2종의 고분자를 합성하였다.
- 또한 불소단량체의 함량을 20, 50 mol %로 변화하여 2종의 고분자를 합성하였다. PFFB 공중합 고분자들의 PL 스펙트럼은 415 nm 부근에서 최대흡수 파장을 보였으며, PF와 비교할 경우 4(广50 nm 정도단파장으로 변화함을 알 수 있었다.
- 합성된 고분자를 이용하여 ITO/PEDOT(25 nm)/ 고분자(100 nm)/Ca(25 nm)/Al(200 nm)의 구조로 EL소자를 제작하여 I-V-L 특성을 조사하였다. 그림 4는 합성된 고분자를 이용한 소자들의 EL 스펙트럼이다.
대상 데이터
- 구조를 그림 1에 나타내었다. 불소 함유된 단량체는 Aldrich(화학회사)에서 구입하여 정제 없이 사용하였다.
- 본 실험에서 제조된 유기EL은 ITO/PEDOT/고분자/Ca/Al의 구조로 제작되었다. 우선 ITO가 코팅된 유리기판위에 홀 주입증으로 잘 알려진 PEDOT 고분자(Bayer사)를 25 nm 두께로 코팅하고, 105 °C에서 10분간 건조한 후 합성된 고분자를 lOOnm 두께로 스핀코팅하고 용매를 제거하기 위하여 100 °C에서 1시간동안 건조하였다.
- 분석하였다. 이때 사용된 용매와 기준물질은 CDCh와 테트라메틸실란 (TMS)을 이용하였다. 고분자의 상대적인 분자량 측정은 폴리 스타이렌 기준물질을 이용한 상대분자량을 측정하였으며, 테트라히드로퓨란 (THF) 용매를 사용하여 Waters (M590)사의 상온 겔-투과 크로마토그래피 (GPC)로 측정하였다.
이론/모형
- 플루오렌 단량체는 이미 보고된 합성 방법대로 합성하였으며, 고분자의 합성은 니켈촉매를 이용한coupling방법을 이용하였다[4]. 또한 불소 단량체의 함유량을 각각 20, 50 mol %로 변화시키면서 2종의 공중합 고분자를, PFFB (8/2), PFFB (5/5), 합성하였고, 비교 실험을 위하여 플루오렌 단량체만으로 PF 고분자를 합성하였다.
- 제조된 유기 EL소자의 I-V특성은 Keithley 238과 휘도계 (Netport 818-SL)를 이용하여 전압을 변화하면서 전류와 휘도를 동시에 측정하였다. 색 좌표는 PR-650 SpectraScan colorimeter® 이용하여 1931 CIE (Commission International de FEclairage) 기준으로 측정하였다.
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