[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
The Yttria Partially Stabilized Zirconia powder was prepared by spontaneous precipitation method using $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$ solution as a starting materials. The optimal experimental conditions such as concentration and pH of starting solutions, the amounts of stabilize...
The Yttria Partially Stabilized Zirconia powder was prepared by spontaneous precipitation method using $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$ solution as a starting materials. The optimal experimental conditions such as concentration and pH of starting solutions, the amounts of stabilizer $Y_2O_3$ used, and sintered temperature were carefully studied. The best condition for synthesizing $ZrO_2$ was experimentally selected and applied throughout this study for the preparation of the 3 mole% $Y_2O_3$ partially stabilized zirconia, 3YSZ. The physical properties of 3YSZ was examined by XRD, Raman, DT A, and SEM. The structural transition from pure monoclinic high temperature $ZrO_2$ to tetragonal room temperature 3YSZ was made possible by the added amount of $Y_2O_3$ in the $ZrO_2+Y_2O_3$ system. All Raman Spectrum band appeared in the lower wave numbers rather than in higher wave numbers as structure changes from monoclinic to tetragonal.
The Yttria Partially Stabilized Zirconia powder was prepared by spontaneous precipitation method using $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$ solution as a starting materials. The optimal experimental conditions such as concentration and pH of starting solutions, the amounts of stabilizer $Y_2O_3$ used, and sintered temperature were carefully studied. The best condition for synthesizing $ZrO_2$ was experimentally selected and applied throughout this study for the preparation of the 3 mole% $Y_2O_3$ partially stabilized zirconia, 3YSZ. The physical properties of 3YSZ was examined by XRD, Raman, DT A, and SEM. The structural transition from pure monoclinic high temperature $ZrO_2$ to tetragonal room temperature 3YSZ was made possible by the added amount of $Y_2O_3$ in the $ZrO_2+Y_2O_3$ system. All Raman Spectrum band appeared in the lower wave numbers rather than in higher wave numbers as structure changes from monoclinic to tetragonal.
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문제 정의
8H2O와 YCG . 6H2O 용액을 출발 물질로 하여 공침법으로 부분 안정화 지르코니아를 합성할 때 합성용액 중 주 원소의 농도변화, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 Y2O3의 양, 합성 후 소결온도 등이 이트리아 부분안정화 지르코니아(ZrO2 + Y2O3)계 나노 분말의 합성에 미치는 영향에 대한 연구를 하였다. 합성된 3YSZ의 물리적 특성연구는 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하여 수행되었다.
Raman 분광법을 적용한 결과, Y2O3 안정화제를 사용한 YSZ의 경우 정방 정상의 6개의 Raman mode가 뚜렷하게 구별됨으로써 약 13개의 단사정상 특유의 Raman band를 보이는 Zr6와 명확하게 구별되었다. 따라서 여러가지 금속산화물을 안정화제로 사용하는 부분안정화 지르코니아의 상전이 연구에서 Raman 분석의 이용 가능성을 확인하였다.
제안 방법
6H2O 용액을 출발 물질로 하여 공침법으로 부분 안정화 지르코니아를 합성할 때 합성용액 중 주 원소의 농도변화, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 Y2O3의 양, 합성 후 소결온도 등이 이트리아 부분안정화 지르코니아(ZrO2 + Y2O3)계 나노 분말의 합성에 미치는 영향에 대한 연구를 하였다. 합성된 3YSZ의 물리적 특성연구는 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하여 수행되었다.
ZrOCl2 -8H2O과 YCh . 6H2O 혼합수용액의 농도를 0.1 M 에서 0.5 M까지 변화시키며 수용액상에서 자발적 침전을 유도하여 부분안정화 지르코니아인 ZrO2 + Y2O3 계 분말결정의 전단계인 비정질의 (Zr(OH)4 + Y(OH)3) 침전물을 합성하였다. 이와 같은 공침법은 미리 설정한 농도를 갖는 반응용액을 각기 만들어주고 일정한 부피로 각각비이 커에서 자력교반기를 사용하여 교반 시키며 섞어지도록 하는 것으로 이때, 반응용액의 pH 를 NH4OH> 사용하여 조절하여 pH 변화에 따른 영향을 살펴보았다.
5 M까지 변화시키며 수용액상에서 자발적 침전을 유도하여 부분안정화 지르코니아인 ZrO2 + Y2O3 계 분말결정의 전단계인 비정질의 (Zr(OH)4 + Y(OH)3) 침전물을 합성하였다. 이와 같은 공침법은 미리 설정한 농도를 갖는 반응용액을 각기 만들어주고 일정한 부피로 각각비이 커에서 자력교반기를 사용하여 교반 시키며 섞어지도록 하는 것으로 이때, 반응용액의 pH 를 NH4OH> 사용하여 조절하여 pH 변화에 따른 영향을 살펴보았다. 또한, 출발물질의 농도변화에 따른 지르코니아 나노분말 최종 산물의 입도와 밀도 그리고 surface toughness 등에 대한 영향도 고찰하였다.
이와 같은 공침법은 미리 설정한 농도를 갖는 반응용액을 각기 만들어주고 일정한 부피로 각각비이 커에서 자력교반기를 사용하여 교반 시키며 섞어지도록 하는 것으로 이때, 반응용액의 pH 를 NH4OH> 사용하여 조절하여 pH 변화에 따른 영향을 살펴보았다. 또한, 출발물질의 농도변화에 따른 지르코니아 나노분말 최종 산물의 입도와 밀도 그리고 surface toughness 등에 대한 영향도 고찰하였다. 이때 반응 용액의 온도는 실온(25℃)에서 80℃ 까지 변화시켜 지르코니아 나노분말 합성 시 가수분해 온도에 따른 분말 상의 변화를 보았다.
또한, 출발물질의 농도변화에 따른 지르코니아 나노분말 최종 산물의 입도와 밀도 그리고 surface toughness 등에 대한 영향도 고찰하였다. 이때 반응 용액의 온도는 실온(25℃)에서 80℃ 까지 변화시켜 지르코니아 나노분말 합성 시 가수분해 온도에 따른 분말 상의 변화를 보았다. 25℃ 에서 수행한 대부분의 합성 실험 시 나노분말의 합성은 5분에서 10분 사이에 종결되었으며 모든 침전 반응이 종결될 때까지 약 30분간 지속적으로 반응시켰다.
25℃ 에서 수행한 대부분의 합성 실험 시 나노분말의 합성은 5분에서 10분 사이에 종결되었으며 모든 침전 반응이 종결될 때까지 약 30분간 지속적으로 반응시켰다. 예비 실험인 Y2O3의 침전 실험과 수화 지르코니아 합성 실험 모두에서 얻어진 초기 침전물은 2차 증류수를 사용하여 세척하였으며, 이때 세척액 중 잔류염소의 이온 농도가 없어질 때 까지 반복하여 세척하였고, 모든 세척액은 0.1 N AgNQ를 사용하여 염소의 잔류 정도를 검사하였다. 세척과정 후 침전물은 약 600℃에서 60분간 하소하여 분말로 제조하였다.
합성된 YSZ분말과 모든 중간 단계의 침전물은 XRD (Philips XPERT MPD)로 각 온도영역에서의 상전이와 결정상에 대한 연구를 하였다 (CuK a, graphite monchromator, 17min., 2 6 : 10—80°). Bio-Rad사의 FT-IR/RAMAN Spectrophotometer (FTS-60)를 사용하여 지르코니아 상전이에 따른 물성연구를 하였다.
, 2 6 : 10—80°). Bio-Rad사의 FT-IR/RAMAN Spectrophotometer (FTS-60)를 사용하여 지르코니아 상전이에 따른 물성연구를 하였다. Raman 분광 법 적용 시, 여기광원으로는 Ar 이온레이져의 514.
Bio-Rad사의 FT-IR/RAMAN Spectrophotometer (FTS-60)를 사용하여 지르코니아 상전이에 따른 물성연구를 하였다. Raman 분광 법 적용 시, 여기광원으로는 Ar 이온레이져의 514.5 nm선을 이용하였고 스펙트럼 측정 영역은 100~ 700 cm', 주사속도 1 cm-1, integration time 1초의 조건에서 분석하였다. 열분석을 위해서는 TA Instruments의 DSC 2010, TGA 2050을 사용하였고 승온속도는 10℃/min.
열분석을 위해서는 TA Instruments의 DSC 2010, TGA 2050을 사용하였고 승온속도는 10℃/min. Air = 100 mL/rnin 의 조건하에서 열분석을 하였고, SEM분석은 FE-SEM (Hitachi S-4700)을 시용하여 가속전압 15 kV의 조건하에서 실시하였다.
일반적으로 ZrCh에 첨가되는 안정화제의 양에 따라서 발열반응 양상이 다르게 나타나는 것으로 알려져 있으며 그 예로 Y2O3의 양을 증가시킴에 따라서 발열피크가 매우 크게 나타나는 것으로 보고 된 바 있다(오경영, 1997; 홍기곤과 이홍림, 1989). 열분석 실험결과를 바탕으로 YSZ 의 완전결정화 온도를 600℃ 이상으로 설정하였으며, 이후 비정질 수산화 지르코니아 침전물의 하 소는 600℃에서 실시하였다.
8H2O- YC13 . 6H2O 용액으로부터 부분안정화 지르코니아인 3 mole% YSZ 나노분말결정을 공침법으로 제조하였다. Raman 분광법을 적용한 결과, Y2O3 안정화제를 사용한 YSZ의 경우 정방 정상의 6개의 Raman mode가 뚜렷하게 구별됨으로써 약 13개의 단사정상 특유의 Raman band를 보이는 Zr6와 명확하게 구별되었다.
대상 데이터
하여 합성된다. 본 연구에서 제조한 YSZ는 그림 3에 도시한 “B”방법에 따라서 합성하였으며, ZrOCl2 . 8H2O, YCI3 .
이론/모형
5 nm선을 이용하였고 스펙트럼 측정 영역은 100~ 700 cm', 주사속도 1 cm-1, integration time 1초의 조건에서 분석하였다. 열분석을 위해서는 TA Instruments의 DSC 2010, TGA 2050을 사용하였고 승온속도는 10℃/min. Air = 100 mL/rnin 의 조건하에서 열분석을 하였고, SEM분석은 FE-SEM (Hitachi S-4700)을 시용하여 가속전압 15 kV의 조건하에서 실시하였다.
앞서 언급한 바와 같이 XRD를 이용한 ZrO2의 상전이 연구의 제한적인 문제로 정방 정과 입방정의 구별하기 위하여 Raman 분광법을 적용하였다(황진명 외, 1994). 그림 7에서는 본 연구에서 합성한 고온상의 정방정상이 Y2O3 안정화제의 첨가에 의하여 상온에서 안정한 단사정상과 함께 안정화되어 나타나는 것을 분명하게 보여준다.
성능/효과
부분안정화 지르코니아(YSZ)의 결정화 온도는 안정화 첨가제로 사용되는 산화물의 종류에 따라 크게 달라지는 것으로 보고 된 바 있다(윤종석 외, 1989; 윤종석과 이희수, 1989b; 오경영, 1997). 본 연구에서 8 mole%의 Al2O3 를 안정화제로 첨가한 경우, (그림 4B) 3 mole% 의 Y2O3를 안정화제로 첨가한 경우 430 ℃ 부근에서 발열피크가 나타나는 것(그림 4A)과는 확연하게 다르게 발열피크의 온도가 920℃ 부근에서 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 일반적으로 ZrCh에 첨가되는 안정화제의 양에 따라서 발열반응 양상이 다르게 나타나는 것으로 알려져 있으며 그 예로 Y2O3의 양을 증가시킴에 따라서 발열피크가 매우 크게 나타나는 것으로 보고 된 바 있다(오경영, 1997; 홍기곤과 이홍림, 1989).
SEM을 이용한 3YSZ 나노분말로 만든 소결체의 표면 분석 결과(그림 8)는 소결 온도로부터 냉각에 따른 상전이(정방정상-단사정상) 결과 발생하는 3~5%의 부피변화로 인한 소결체의 균열과 같은 약화 현상이 나타나지 않는 것을 보여준다. 본 연구 결과 합성된 3YSZ 나노 분말은 고온안정상인 3YSZ 정방정상이 상온에서도 안정한 상으로 유지되는 것을 보여주며 표 3에 나타낸 것과 같은 조성과 물리적 성질을 갖고 있다.
본 연구 결과 합성된 3YSZ 나노 분말은 고온안정상인 3YSZ 정방정상이 상온에서도 안정한 상으로 유지되는 것을 보여주며 표 3에 나타낸 것과 같은 조성과 물리적 성질을 갖고 있다. 이는 낮은 온도에서도 안정한 정방 정상의 부분 안정화 지르코니아 나노분말로 400℃ 이하 또는 습한 분위기에서 급격한 상전이로 인하여 발생할 수 있는 균열과 불균질한 기공발생 등 소결체의 강도를 약화시킬 수 있는 지르코니아의 유일한 단점인 저온열화를 완전히 배제한 것으로 이러한 특성으로 인하여 고기능성 소재로서 여러 분야에서 다양한 용도로 사용될 수 있다.
6H2O 용액으로부터 부분안정화 지르코니아인 3 mole% YSZ 나노분말결정을 공침법으로 제조하였다. Raman 분광법을 적용한 결과, Y2O3 안정화제를 사용한 YSZ의 경우 정방 정상의 6개의 Raman mode가 뚜렷하게 구별됨으로써 약 13개의 단사정상 특유의 Raman band를 보이는 Zr6와 명확하게 구별되었다. 따라서 여러가지 금속산화물을 안정화제로 사용하는 부분안정화 지르코니아의 상전이 연구에서 Raman 분석의 이용 가능성을 확인하였다.
참고문헌 (10)
박홍채, Riley F.L. (1992) 지르코니아 분말의 치밀화와 소결거동: I. 가압에 따른 치밀화와 응답. 요업학회지, 29(9), 489-495
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