[논문]SiC Fiber 강화 다공질 반응 소결 탄화규소 Composite의 제조 및 기계적 특성

한재호; 박상환

doi:10.4191/kcers.2006.43.8.509

문제 정의

본 연구에서는 경제성이 높고 신뢰성이 우수한 IGCC 용 고온 필터 소재의 지지체로 응용이 가능한 SiC 섬유 강화 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료의 개발 및 제조 공정에 관한 연구가 수행되었다. 강화재로 chopped Hi- Nicalon SiC fiber를 사용하여 용융 Si 침윤 방법으로 SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료를 제조하였으며, 제조된 SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소복합재료의 미세구조, 기공 구조 및 기지상의 잔류 Si의 양이 다공질 복합재료의 기계적 특성에 미치는 영향에 관하여 조사하였다.

가설 설정

제조된 다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료 내 계산된 잔류 Si 양은 12-21 w/o이었으며, 잔류 Si 양은 반응 소결 전후 시편의 무게증가 및 시편 내 carbon black과 반응된 Si 양의 차이를 계산하여 결정하였다. 잔류 Si 양의 계산에서는 시편 내 carbon black이 Si과 전부 반응한다는 가정 하에서 계산되었으며, 잔류 Si 양은 Si 침윤공정에서 사용된 Si ingot의 양을 변화시켜 제어하였다.

제안 방법

Chopped SiC fiber를 사용한 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합소재 제조에서는 SiC yam의 SiC 섬유를 개별 분리하여 사용하였다. SiC 섬유가 개별 분리 처리된 chopped SiC fiber를 180 gm 및 250 μm 크기 의 SiC 입 자/carbon black/phenol resin으로 제조된 수계 slurry(solid loading=70%)°1] ultrasonification 방법으로 분산시켜 혼합하여 성형체 제조용 slurry를 제조하였으며, 사용된 SiC 섬유의 부피 분율은 4 v/o이었다. 제조된 SiC 섬유/SiC 입자/carbon black/phenol resin slurry를 탈 기포 처리한 후 mold에 주입하고 80°C 에서 24시간 건조하여 성형체를 제조하였다.
공정에 관한 연구가 수행되었다. 강화재로 chopped Hi- Nicalon SiC fiber를 사용하여 용융 Si 침윤 방법으로 SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료를 제조하였으며, 제조된 SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소복합재료의 미세구조, 기공 구조 및 기지상의 잔류 Si의 양이 다공질 복합재료의 기계적 특성에 미치는 영향에 관하여 조사하였다.
제조된 SiC 섬유/SiC 입자/carbon black/phenol resin slurry를 탈 기포 처리한 후 mold에 주입하고 80°C 에서 24시간 건조하여 성형체를 제조하였다. 건조된 성형 체는 표면에 존재하는 과잉의 phenol resin 및 carbon source 를 grinding 하여 제거한 후 용융 Si의 침윤 방법으로 다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료를 제조하였다. 용융 Si의 침윤 공정은 Fig.
다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 다공체의 결정상을 분석하기 위해 Cu target을 사용하여 X-선 회절분석 (XRD) 을 수행하였다. 제조된 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합재료를 용융 Si의 침윤방향에 평행하게 절단한 소결체의 연마 표면 및 파단면을 SEM(Scanning Electron Microscope)을 사용하여 미세구조를 관찰하였다.
사용하였다. 본 연구에서 사용하는 SiC 입자의 최대크기는 250μm이기 때문에 파괴 시 다공질 SiC에 작용하는 load를 중분히 분산시 킬 수 있도록 SiC 섬 유를 5~7 mm 길이로 chopping하여 사용하였다. Chopped SiC fiber를 사용한 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합소재 제조에서는 SiC yam의 SiC 섬유를 개별 분리하여 사용하였다.
건조된 성형 체는 표면에 존재하는 과잉의 phenol resin 및 carbon source 를 grinding 하여 제거한 후 용융 Si의 침윤 방법으로 다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료를 제조하였다. 용융 Si의 침윤 공정은 Fig. 1에서 보여주는 것과 같은 성형체 및 Si ingot을 배열한 후 1550°C, 진공 분위기(<10「' torr)하에서 흑연 반응로를 사용하여 이루어졌다. 승온 시 반응로 내부는 10-1 torr의 진공 분위기 하에서 600°C까지 5°C/min 속도로 승온 하였으며, 용융 실리콘의 침윤온도인 1550°C까지는 15°C/min 속도로 승온하여 30 분 범위에서 유지한 후 노냉 하였다.
SiC 섬유가 개별 분리 처리된 chopped SiC fiber를 180 gm 및 250 μm 크기 의 SiC 입 자/carbon black/phenol resin으로 제조된 수계 slurry(solid loading=70%)°1] ultrasonification 방법으로 분산시켜 혼합하여 성형체 제조용 slurry를 제조하였으며, 사용된 SiC 섬유의 부피 분율은 4 v/o이었다. 제조된 SiC 섬유/SiC 입자/carbon black/phenol resin slurry를 탈 기포 처리한 후 mold에 주입하고 80°C 에서 24시간 건조하여 성형체를 제조하였다. 건조된 성형 체는 표면에 존재하는 과잉의 phenol resin 및 carbon source 를 grinding 하여 제거한 후 용융 Si의 침윤 방법으로 다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료를 제조하였다.
승온 시 반응로 내부는 10-1 torr의 진공 분위기 하에서 600°C까지 5°C/min 속도로 승온 하였으며, 용융 실리콘의 침윤온도인 1550°C까지는 15°C/min 속도로 승온하여 30 분 범위에서 유지한 후 노냉 하였다. 제조된 다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료 내 계산된 잔류 Si 양은 12-21 w/o이었으며, 잔류 Si 양은 반응 소결 전후 시편의 무게증가 및 시편 내 carbon black과 반응된 Si 양의 차이를 계산하여 결정하였다. 잔류 Si 양의 계산에서는 시편 내 carbon black이 Si과 전부 반응한다는 가정 하에서 계산되었으며, 잔류 Si 양은 Si 침윤공정에서 사용된 Si ingot의 양을 변화시켜 제어하였다.
수행하였다. 제조된 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합재료를 용융 Si의 침윤방향에 평행하게 절단한 소결체의 연마 표면 및 파단면을 SEM(Scanning Electron Microscope)을 사용하여 미세구조를 관찰하였다. 제조된다 공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료의 파괴강도는 3x4x20-30mm 크기로 시편을 가공한 후 3점 굽힘 강도 시험법으로 측정하였으며, cross head speed는 0.
5 mm/min, span 길이는 10mm이었다. 제조된 다공질 반응소결 탄화규소의 기공크기 분포 및 기공율은 mercury porosimeter를 사용하여 측정하였다.
제조된 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합재료를 용융 Si의 침윤방향에 평행하게 절단한 소결체의 연마 표면 및 파단면을 SEM(Scanning Electron Microscope)을 사용하여 미세구조를 관찰하였다. 제조된다 공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료의 파괴강도는 3x4x20-30mm 크기로 시편을 가공한 후 3점 굽힘 강도 시험법으로 측정하였으며, cross head speed는 0.5 mm/min, span 길이는 10mm이었다. 제조된 다공질 반응소결 탄화규소의 기공크기 분포 및 기공율은 mercury porosimeter를 사용하여 측정하였다.

대상 데이터

SiC fiber/SiC 입자/carbon source slurry 제조 공정에서는 carbon source로 carbon black 및 phenol resin을 각각 4w/o 사용하였다. 본 연구에서 사용하는 SiC 입자의 최대크기는 250μm이기 때문에 파괴 시 다공질 SiC에 작용하는 load를 중분히 분산시 킬 수 있도록 SiC 섬 유를 5~7 mm 길이로 chopping하여 사용하였다.
1에서 보여주는 것과 같다. 다공질 반응소결 탄화규소의 기지상 합성 원료로 180 pm 및 250)im 크기의 SiC 입자, Si ingot, Phenol resin 및 carbon black이 사용되었으며, Nippon carbon사의 Hi-Nicalon SiC fiber yam 이 강화재로 사용되었다. Hi-Nicalon SiC fiber yam의 평균 fiber 직경은 15)_im이었으며 yam은 평균 500개 정도의 SiC fiber로 이루어져 있다.

성능/효과

7은 180μm와 250μm 크기 의 SiC 입자를 사용하여 4 v/o chopped SiC fiber 강화 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합재료의 상온 3-점 굽힘강도 변화를 복합재료 내 침윤된 용융 Si의 양의 변화에 따라 보여준다. 4 v/o SiC 섬유 강화 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료의 파괴 강도는 180)im 및 250 pm 크기 의 SiC 입 자를 사용한 반응소결 탄화규소 복합체 모두에서 잔류 Si의 양이증가됨 에 따라 파괴 강도는 증가되 었다. 180 pm의 SiC를 사용하여 4 v/o chopped SiC 섬유를 강화시킨 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료는 81 MPa의 최대 강도를 나타내 었다.
Chopped SiC 섬유 강화다 공질 반응소결 탄화규소 복합재료의 기공률 및 평균 기공 크기는 SiC 입자 크기 및 잔류실리콘의 양에 따라 결정되었으며 각각 30-40% 및 40-90 μm 범위이었으며 다공질 복합재료 내 잔류 실리콘의 양이 증가함에 따라 기공률 및 평균 기공 크기가 감소하였다. Chopped SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료의 최대 파괴강도는 81 MPa이었으며, 다공질 복합재료의 파괴강도는 사용된 SiC 입자의 크기가 감소할수록 또한 잔류 Si의 양이 증가될수록 증가하였다. Chopped SiC fiber 강화 다공질 복합재료의 파괴 시 분산 강화된 chopped SiC hber에의해 응력의 증가 및 감소가 반복되는 delayed fracture 현상이 관찰되었다.
neck에 균일하게 분포되었다. Chopped SiC 섬유 강화다 공질 반응소결 탄화규소 복합재료의 기공률 및 평균 기공 크기는 SiC 입자 크기 및 잔류실리콘의 양에 따라 결정되었으며 각각 30-40% 및 40-90 μm 범위이었으며 다공질 복합재료 내 잔류 실리콘의 양이 증가함에 따라 기공률 및 평균 기공 크기가 감소하였다. Chopped SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료의 최대 파괴강도는 81 MPa이었으며, 다공질 복합재료의 파괴강도는 사용된 SiC 입자의 크기가 감소할수록 또한 잔류 Si의 양이 증가될수록 증가하였다.
4는 4 v/o chopped SiC fiber 및 250 μm 크기 의 SiC 입자를 사용하여 용융 Si 침윤방법으로 제조된 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합소재의 미세구조를 잔류 Si의 양의 변화에 따라 보여준다. SiC fiber/반응소결다공체내의 기공의 크기는 180 gm 크기의 SiC를 사용한 시편과 비교하여 증가되었으나, SiC Hber의 분포 및 다공체내 잔류 Si의 양의 증가에 따른 다공체의 구조 변화는 180 jim 크기 의 SiC 입자를 사용하여 제조한 다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료와 동일한 경향으로 관찰되었다.
6은 250 um크기의 SiC 입자를 사용한 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합소재에서 잔류 Si 양의 변화에 따른 다공체의 평균 기공크기 및 기공율의 변화를 보여준다. SiC 섬유복합재료 다공체에서 잔류 Si의 양이 증가됨에 따라 평균 기공의 크기는 감소하였으며, 기공율은 32-38% 범위로 나타났다.
다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소 복합재료에서 SiC fiber 섬유는 비교적 균일하게 SiC 입자, 기지상 및 기공에 분산되어 분포되었다. 또한, 다공질 SiC fiber/반응소결 탄화규소 복합소재 내 잔류 Si의 양이 증가될수록 SiC 입자 사이의 기지상의 두께가 증가되었다. 또한 다공체내에 존재하는 SiC 섬유 사이의 작은 기공을 따라 Si이 우선적으로 침윤되기 때문에 20w/o 이상의 잔류 Si을 갖는 다공질 SiC fiber 강화 반응소결 탄화규소복합재료에서는 기공 또는 기지 기지상에 독립적으로 존재하는 SiC fiber를 많이 관찰할 수 없었다.
Chopped SiC fiber 강화 다공질 복합재료의 파괴 시 분산 강화된 chopped SiC hber에의해 응력의 증가 및 감소가 반복되는 delayed fracture 현상이 관찰되었다. 본 연구 결과로부터 다공질 반응소결탄화규소 내 4v/o chopped SiC fiber의 강화만으로도 다공질 반응소결 탄화규소의 catastropic failure를 억제하는데 효과적인 것으로 생각된다.
본 연구에서는 용융 실리콘 침윤 공정반응을 사용하여 chopped SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소복합재료 및 그 제조 공정이 개발되었으며, 제조된 chopped SiC fiber 강화 다공질 반응소결 탄화규소 복합재료 내에서 SiC Kber는 독립적으로 SiC 입자 표면 및 SiC 입자 사이의 neck에 균일하게 분포되었다. Chopped SiC 섬유 강화다 공질 반응소결 탄화규소 복합재료의 기공률 및 평균 기공 크기는 SiC 입자 크기 및 잔류실리콘의 양에 따라 결정되었으며 각각 30-40% 및 40-90 μm 범위이었으며 다공질 복합재료 내 잔류 실리콘의 양이 증가함에 따라 기공률 및 평균 기공 크기가 감소하였다.

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