[논문]용접 열영향부 미세조직 및 재질 예측 모델링 : III. 석출물 - Free 저합금강의 초기 오스테나이트 결정립크기의 영향을 고려한 용접 열영향부 오스테나이트 결정립성장 예측 모델

엄상호; 문준오; 정홍철; 이종봉; 이창희

문제 정의

(2)를 통해 계산한 결과 결정립 크기가 초기의 약 3배 이상이 되는 순간부터 두 계산 결과는 일치함을 확인할 수 있으며, 이는 Vandermeer§-5)°] 제안했던 "Safe region”에 해당된다. 따라서 본 연구에서는 초기 결정립 크기를 고려하여 다음과 같은 두 단계로 오스테나이트 결정립 예측 모델을 작성하고자 한다. 먼저, D»3D0 영역에서 Eq.

가설 설정

반면, “safe region"에 대한 분석 결과를 보면(Fig. 8(b)), 시간 지 수의 온도 의존성은 거의 사라지며, 특히 저온에 대해 분석된 값이 증가한 것처럼 보인다. 이는 앞서 언급한 바와 같이 Eq.
49Mo)에서 용접 입열량 및 peak 온도에 따른 오스테나이트 결정립 크기 예측 결과이다. 각각의 입열량 조건에서 예열은 없는 것으로 가정하였다. 동일 용접 입열량의 조건에서, peak 온도가 증가함에 따라 결정립 성장을 위한 원자의 Mobility가 커지므로 오스테나이트 결정립 크기가 조대화됨을 알 수 있다.
오스테나이트 결정립 크기의 측정은 Image analyzer(Image-Pro Plus)를 사용하였으며, 결정립의 형상을 구형으로 가정하여 Equivalent diameter를 측정하였다.

제안 방법

그러므로 본 연구에서는, Eq. (1)의 사용에 있어서 초기 결정립 크기를 고려한 방법을 제안하였으며, 등온 결정립 성장 실험을 통해 n, k값을 구하고 이로부터 합금원소의 영향이 반영된 등온 결정립 성장식을 작성하였다. 마지막으로 가산법칙을 이용해 등온 모델을 연속 가열 중의 모델로 변환하였으며, 이를 통해 용접부 오스테나이트 결정립 크기를 예측하였다.
이러한 용접열 영향부에 대한 온도 해석은 간단한 Easterling⑸의 방정식을 이용하였다. Easterlinge 순간적인 입열, 재료의 열적 특성의 등방성을 가정함으로써, 다음과 같이 열원으로부터의 고정된 위치에서의 시간에 따른 온도 변화 방정식을 유도하였다.
결정립 성장 거동에 대한 합금원소의 영향을 조사하기 위해 저합금강 성분 범위에 해당하는 시험합금을 설계하였다. Mo과 Si의 함량은 고정시켰으며, C, Mn, Ni, Cr의 함량을 조절하였다.
3은 등온 결정립 실험의 개략도를 나타낸 것으로, 가열 온도는 1000T300℃까지 1OO℃간격으로 변 화시켰으며, 이때 가열 속도는 100℃/s로 하였다. 가열 온도에 도달한 후 0-600초의 시간을 시편에 따라 6개의 시간 조건으로 나누어 각각의 시간까지 등온 유지하고 상온으로 퀜칭하였다. 각 시험 합금의 초기 조직 및 등온 결정립 성장 실험 시편의 오스테나이트 결정립 크기를 관찰하기 위해 기계적 연마를 실시한 후 각 목적에 따라 Table 2의 에칭 용액을 이용하여 표면을 에칭 한 후 광학 현미경 관찰을 실시하였다.
가열 온도에 도달한 후 0-600초의 시간을 시편에 따라 6개의 시간 조건으로 나누어 각각의 시간까지 등온 유지하고 상온으로 퀜칭하였다. 각 시험 합금의 초기 조직 및 등온 결정립 성장 실험 시편의 오스테나이트 결정립 크기를 관찰하기 위해 기계적 연마를 실시한 후 각 목적에 따라 Table 2의 에칭 용액을 이용하여 표면을 에칭 한 후 광학 현미경 관찰을 실시하였다. 특히, 오스테나이트 결정립계를 부식시키기 위해 다양한 에칭 용액을 사용하였으며, 각 시험 합금에 적용한 용액을 함께 나타내었다.
결정립 성장 거동에 대한 합금원소의 영향을 조사하기 위해 저합금강 성분 범위에 해당하는 시험합금을 설계하였다. Mo과 Si의 함량은 고정시켰으며, C, Mn, Ni, Cr의 함량을 조절하였다.
특히, 오스테나이트 결정립계를 부식시키기 위해 다양한 에칭 용액을 사용하였으며, 각 시험 합금에 적용한 용액을 함께 나타내었다. 결정립 성장 거동에 영향을 줄 수 있는 석출물의 존재를 확인하기 위해 초기시편에 대한 TEM (Transmission electron microscopy) 관찰을 실시하였다. 탄소 박막 추출 복제법 (carbon extraction replicaX 이용하였으며, 이는 시편을 연마한 후, Ethanol과 Perchloric acid를 9:1로 혼합한 용액에서 1차 에칭시킨 후 탄소막을 약 300A정도 증착시킨 다음, 증착된 탄소 박막을 적당한 크기로 절단하고 동일한 용액에서 전압을 걸어 탄소막을 분리시킨 후 Cu- mesh grid로 건져 TEM(JEOL2000, 2010)으로 관 찰하였다.
저합금강 성분 범위의 시험 합금 제조와 등온 오스테 나이트 결정립 성장 거동의 분석을 통해 용접 열 영향 부에서의 오스테나이트 결정립 크기 예측 모델을 작성하였다. 등온 결정립 성장 거동의 분석에 있어, 초기 결정립 크기(Do)항을 무시하는 기존의 Becks equation의 사용에 있어서 나타날 수 있는 시간 지수(n)값의 과소 평가와 그에 따른 활성화 에너지에 대한 잘못된 해석의 가능성을 확인하였다. 이러한 오류를 방지하기 위해 등온 결정립 성장 거동에 대한 새로운 분석 방법을 제시하였으며, 이를 이용하여 실험 데이터를 분석하였다.
등온 결정립 성장 실험은 Dilatometer를 이용하여 일정 온도 및 시간에서 등온 유지한 후 He 가스 퀜칭을 통해 베이나이트 또는 마르텐사이트로 변태시킨 후 이로부터 오스테나이트 결정립 크기를 측정하였다.
(1)의 사용에 있어서 초기 결정립 크기를 고려한 방법을 제안하였으며, 등온 결정립 성장 실험을 통해 n, k값을 구하고 이로부터 합금원소의 영향이 반영된 등온 결정립 성장식을 작성하였다. 마지막으로 가산법칙을 이용해 등온 모델을 연속 가열 중의 모델로 변환하였으며, 이를 통해 용접부 오스테나이트 결정립 크기를 예측하였다.
등온 결정립 성장 거동의 분석에 있어, 초기 결정립 크기(Do)항을 무시하는 기존의 Becks equation의 사용에 있어서 나타날 수 있는 시간 지수(n)값의 과소 평가와 그에 따른 활성화 에너지에 대한 잘못된 해석의 가능성을 확인하였다. 이러한 오류를 방지하기 위해 등온 결정립 성장 거동에 대한 새로운 분석 방법을 제시하였으며, 이를 이용하여 실험 데이터를 분석하였다.
저합금강 성분 범위의 시험 합금 제조와 등온 오스테 나이트 결정립 성장 거동의 분석을 통해 용접 열 영향 부에서의 오스테나이트 결정립 크기 예측 모델을 작성하였다. 등온 결정립 성장 거동의 분석에 있어, 초기 결정립 크기(Do)항을 무시하는 기존의 Becks equation의 사용에 있어서 나타날 수 있는 시간 지수(n)값의 과소 평가와 그에 따른 활성화 에너지에 대한 잘못된 해석의 가능성을 확인하였다.
저합금강 성분 범위의 시험 합금에 대한 등온 결정립 성장 실험과 오스테나이트 결정립 성장 거동의 분석을 통해 다음과 같은 등온 결정립 성장 모델식을 작성할 수 있었다.
주조된 ingote 주조편석 및 주조 조직을 제거하기 위해 1200℃에서 12시간 동안 균질화 열처리를 한 후 두께 10mm까지 단조 처리를 하였다. 이후 950℃에서 1시간 동안 유지 후 공냉한 후 이로부터 3mm0) xlOmm의 rod 형태의 시편을 가공하였다.
결정립 성장 거동에 영향을 줄 수 있는 석출물의 존재를 확인하기 위해 초기시편에 대한 TEM (Transmission electron microscopy) 관찰을 실시하였다. 탄소 박막 추출 복제법 (carbon extraction replicaX 이용하였으며, 이는 시편을 연마한 후, Ethanol과 Perchloric acid를 9:1로 혼합한 용액에서 1차 에칭시킨 후 탄소막을 약 300A정도 증착시킨 다음, 증착된 탄소 박막을 적당한 크기로 절단하고 동일한 용액에서 전압을 걸어 탄소막을 분리시킨 후 Cu- mesh grid로 건져 TEM(JEOL2000, 2010)으로 관 찰하였다.

대상 데이터

각 시험 합금의 초기 조직 및 등온 결정립 성장 실험 시편의 오스테나이트 결정립 크기를 관찰하기 위해 기계적 연마를 실시한 후 각 목적에 따라 Table 2의 에칭 용액을 이용하여 표면을 에칭 한 후 광학 현미경 관찰을 실시하였다. 특히, 오스테나이트 결정립계를 부식시키기 위해 다양한 에칭 용액을 사용하였으며, 각 시험 합금에 적용한 용액을 함께 나타내었다. 결정립 성장 거동에 영향을 줄 수 있는 석출물의 존재를 확인하기 위해 초기시편에 대한 TEM (Transmission electron microscopy) 관찰을 실시하였다.

데이터처리

8은 초기 결정립 크기(Do) 항이 존재하지 않는 Eq. (2)를 이용하여 기존 문헌에서와 같이 각 온도에서의 모든 등온 결정립 성장 데이터에 대한 분석을 실시한 결과 측정된 시간 지수(n)와 본 연구에서 제시한 D>3Do의 조건을 만족 하는 , safe region”에 대해 측정한 결과를 비교하고 있다. Fig.
한편, 측정된 활성화 에너지는 오스테나이트에서의 천이 금속의 상호 확산에 대한 활성화 에너지인 260 kJ/mol13) 및 순수한 오스테나이트에서의 자기 체적 확산의 284 kJ/mol")에 비해 상당히 큰 것을 알 수 있다. 한편 활성화 에너지에 대한 합금 원소의 영향을 보기 위해 합금량과 활성화 에너지의 선형적 관계를 가정하여 중회귀분석(multiple regression)을 실시하였다.

이론/모형

등온 오스테나이트 결정립 성장에 대한 모델식(Eq.(6))과 가산법칙을 사용함으로써, 연속적인 온도 변화를 갖는 용접열 사이클 동안의 오스테나이트 결정립 성장 모델을 작성하였다. Fig.
용접 입열량과 재료의 성분을 입력하면, 먼저 용접 입 열량으로부터 열원으로부터의 peak 온도의 분포 및 각 peak 온도의 영역에서의 용접 열 사이클(가열 및 냉각 속도)를 계산하게 된다. 이러한 용접열 영향부에 대한 온도 해석은 간단한 Easterling⑸의 방정식을 이용하였다. Easterlinge 순간적인 입열, 재료의 열적 특성의 등방성을 가정함으로써, 다음과 같이 열원으로부터의 고정된 위치에서의 시간에 따른 온도 변화 방정식을 유도하였다.

성능/효과

(1)과 Eq. (2)를 통해 계산한 결과 결정립 크기가 초기의 약 3배 이상이 되는 순간부터 두 계산 결과는 일치함을 확인할 수 있으며, 이는 Vandermeer§-5)°] 제안했던 "Safe region”에 해당된다. 따라서 본 연구에서는 초기 결정립 크기를 고려하여 다음과 같은 두 단계로 오스테나이트 결정립 예측 모델을 작성하고자 한다.
(1) 새로운 분석 방법에 의한 시간 지수(n)는 재료의 성분 및 온도에 상관없이 0.240의 값에 근접함을 알 수 있었다. 존재 가능한 석출물에 대한 열역학 해석 및 TEM 관찰 결과와 시편의 크기를 고려할 때, 시편 내에 존재하는 시멘타이트 및 자유 표면에 의한 결정립 성장 억제 효과가 미미할 것으로 판단되며, 고용 합금 원소의 solute-drag 효과가 이상적인 결정립 성장 거동(n=0.
(2) 속도 상수(K)에 대한 분석을 통해 측정된 속도 상수에 대한 합금 원소의 영향을 정량화함으로써 등온 결정립 성장 모델을 작성할 수 있었다.
(3) 실험 데이터와의 비교를 통해 등온 결정립 성장 모델식 및 가산 법칙 적용을 통한 용접열 영향부 결정립 성장 모델의 신뢰성을 확인할 수 있었으며, 다양한 조건에 대한 계산을 통해 결정립 성장 거동을 예측할 수 있었다.
(4) 용접 열영향부의 오스테나이트 결정립 크기는 용접 입열량 및 용접 Peak 온도가 증가할수록 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 입열량이 증가함에 따라 가열 및 냉각 속도가 감소하며 Peak 온도가 증가할수록 결정립 성장을 위한 원자의 이동도가 커지기 때문이다.
분석 결과 탄소의 영향이 가장 큰 것으로 나타났다. 고용 상태의 용질 원자들은 결정립계에 대한 elastic attraction을 작용함으로써 결정립 성장을 저하시킨다.
240의 값에 근접함을 알 수 있었다. 존재 가능한 석출물에 대한 열역학 해석 및 TEM 관찰 결과와 시편의 크기를 고려할 때, 시편 내에 존재하는 시멘타이트 및 자유 표면에 의한 결정립 성장 억제 효과가 미미할 것으로 판단되며, 고용 합금 원소의 solute-drag 효과가 이상적인 결정립 성장 거동(n=0.5)보다 낮은 시간 지수의 값에 영향을 준 것으로 생각된다.
(6)의 모델에 의한 계산 결과를 함께 나타내고 있다. 초기 결정립 크기(Do)를 고려함으로써, 용접 열 영향부 모델에서 중요한 등온 성장 초기의 계산 결과가 실험 거동과 거의 일치하는 것을 알 수 있다. Fig.
5Mo이며, 용접 입열량, 100kJ/cm와 비 예열 조건에서 계산된 결과이다. 표면으로부터의 깊이에 따라 용융부의 크기가 감소하는 것을 알 수 있으며, 2cm의 깊이는 용융선으로부터 멀리 떨어져 있어 peak 온도가 그다지 높지 않은 지역으로 작은 결정립 크기를 보이는 것을 알 수 있다.
14는 분석된 활성화 에너지를 합금 함 량에 따라 나타낸 것이다. 합금량의 증가에 따라 전체 적으로 증가하는 것을 볼 수 있으며, 평균적으로 약 422+25 kJ/mol의 값을 갖는 것을 알 수 있다. 이는 재가열 또는 용접열 영향부에서의 오스테나이트 결정 립 성장에 대한 기존 연구 결과와 유사하다.

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