본 연구는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)에 탄소나노섬유(CNF)의 함량을 달리하여 만든 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동에 관하여 고찰하였다. CNF/PMMA의 열적특성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기(DMA)를 이용하여 고찰하였으며, 마찰 마모 거동은 마찰마모 시험기 (wow tester)를 이용하여 측정하였다. 결과로서, CNF/PMMA 복합재료의 Tg와 integral procedural decomposition temperature(IPDT), storage modulus (E'), 그리고 tan ${\delta}$의 값은 CNF의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 마찰계수와 마모량은 CNF 함량 0.1 wt%에서는 감소하였다가 CNF 함량 5-10 wt%에는 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 PMMA에 세장비 (aspect ratio)가 큰 CNF가 강화제로 첨가됨에 따라 고분자 사슬의 정렬이 일어나며 또한 수지 내에서 기계적 얽힘(mechanical interlocking) 현상이 증가하여 전체적으로 가교화된 구조를 형성하였기 때문이라 판단된다.
본 연구는 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)에 탄소나노섬유(CNF)의 함량을 달리하여 만든 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰 마모 거동에 관하여 고찰하였다. CNF/PMMA의 열적특성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기(DMA)를 이용하여 고찰하였으며, 마찰 마모 거동은 마찰마모 시험기 (wow tester)를 이용하여 측정하였다. 결과로서, CNF/PMMA 복합재료의 Tg와 integral procedural decomposition temperature(IPDT), storage modulus (E'), 그리고 tan ${\delta}$의 값은 CNF의 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 마찰계수와 마모량은 CNF 함량 0.1 wt%에서는 감소하였다가 CNF 함량 5-10 wt%에는 점차적으로 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 PMMA에 세장비 (aspect ratio)가 큰 CNF가 강화제로 첨가됨에 따라 고분자 사슬의 정렬이 일어나며 또한 수지 내에서 기계적 얽힘(mechanical interlocking) 현상이 증가하여 전체적으로 가교화된 구조를 형성하였기 때문이라 판단된다.
In this work, the effect of carbon nanofiber (CNF) on thermal properties, and friction and wear behavior of CNF/PMMA composites were examined. While thermal properties of the composites were investigated with differential scanning calorimetry, thermograyimetric analyzer, and dynamic mechanical analy...
In this work, the effect of carbon nanofiber (CNF) on thermal properties, and friction and wear behavior of CNF/PMMA composites were examined. While thermal properties of the composites were investigated with differential scanning calorimetry, thermograyimetric analyzer, and dynamic mechanical analyzer friction and wear behaviors were examined using a friction and wear tester. The glass transition temperature (Tg), integral procedural decomposition temperature (IPDT), storage modulus (E'), and tan ${\delta}$ appeared at higher temperatures with increasing CNF content, which were probably attributed to the presence of strong interactions between the carbonaceous fillers and the PMMA resins matrix. The wear loss in the composites decreased at 0.1 wt% CNF and then increased with 5-10 wt% CNF content. This was due to the existence of large aspect ratio CNF in PMMA which led to an alignment of PMMA chains and an increase of mechanical interlocking, resulting in the formation of crosslinked structures between CNF and PMMA in the composite.
In this work, the effect of carbon nanofiber (CNF) on thermal properties, and friction and wear behavior of CNF/PMMA composites were examined. While thermal properties of the composites were investigated with differential scanning calorimetry, thermograyimetric analyzer, and dynamic mechanical analyzer friction and wear behaviors were examined using a friction and wear tester. The glass transition temperature (Tg), integral procedural decomposition temperature (IPDT), storage modulus (E'), and tan ${\delta}$ appeared at higher temperatures with increasing CNF content, which were probably attributed to the presence of strong interactions between the carbonaceous fillers and the PMMA resins matrix. The wear loss in the composites decreased at 0.1 wt% CNF and then increased with 5-10 wt% CNF content. This was due to the existence of large aspect ratio CNF in PMMA which led to an alignment of PMMA chains and an increase of mechanical interlocking, resulting in the formation of crosslinked structures between CNF and PMMA in the composite.
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문제 정의
마찰은 또한 한 가지 요인에 의한 현상이 아니라 접촉한 물체간의 복잡한 분자적, 기계적 상호작용에 기인하며 마찰력은 서로 상대운동을 하는 두 표면에서의 돌기변형과 마모입자 및 경한 쪽의 표면 돌기에 의한 연삭작용과 응착효과의 결과이며, 마찰계수는 재료 자체의 물성이 아니라 환경과 상대면의 물리적 특성에 좌우된다고 하였다.* 따라서 본 연구에서는 첨가된 CNF가 PMMA 표면에 작용하여 어떠한 마찰. 마모 거동을 보이는지 고찰하고자 하였다.
따라서, 본 연구에서는 매트릭스로 사용된 PMMA에 강화제로 사용한 CNF의 함량 변화가 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적특성에 미치는 영향에 관하여 시차주사열량계 (DSC) 와 열중량분석기 (TGA), 그리고 동적기계분석기 (DMA)를 통하여 알아보았으며, 동일한 복합재료의 마찰. 마모거동은 마찰.
* 따라서 본 연구에서는 첨가된 CNF가 PMMA 표면에 작용하여 어떠한 마찰. 마모 거동을 보이는지 고찰하고자 하였다.
본 연구에서는 CNF의 함량 변화에 따른 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰. 마모 거동을 고찰하였다.
제안 방법
CNF/PMMA 나노복합재료의 열안정성을 고찰하기 위해, 열중량분석기(thermogravimetric analysis-TGA : du Pont TGA-2950)를 이용하여 측정하였으며 조성비가 열안정성 및 열 분해 활성화 에너지에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
CNF/PMMA 복합재료의 조성비에 따른 동적 점탄성 특성을 알아보기 위해 동적 기계분석기 (dynamic mechanical analyzer- DMA: TA instrument DMA 2980)를 이용하여 질소하에서 승온 속도 5 ℃/min, 온도범위 30-180 ℃, 진동수는 1 Hz이고, 진폭은 5 amp로 고정하여 측정하였다.
제조 CNF/PMMA의 시편제조에 앞서 전처리 공정으로 PMMA는 특성상 흡습성이 높으므로 70 ℃ 에서 4시간, CNF는 150 ℃에서 12시간 동안 진공오븐에서 건조시켰다. 강화제로 사용된 CNF 함량 변화는 0, 0.1, 5, 그리고 10 wt%로 하였으며, 기계적 혼합기 (brabender instruments plastic corder) 를 이용하여 190 ℃에서 40 rpm의 속도로 20분 동안 PMMA와 혼합하였다. 이렇게 혼합한 시료를, 가로X세로X두께 10X10X0.
또한, CNF/PMMA의 유리 전이 온도를 측정하기 위하여 시차주 사열량계 (differential scanning calorimetei-----du Pont DSC910) 를 사용하여 질소하 30 mL/min에서 10 ℃/min의 승온속도 로 온도 범위 25 ℃부터 350 ℃까지 10/min의 승온속도로 측정하였다.
본 연구에서는 CNF의 함량 변화에 따른 CNF/PMMA 나노복합재료의 열적 및 마찰. 마모 거동을 고찰하였다. 그 결과, CNF의 함량 10 wt%에서 열안정성이 가장 우수함을 확인하였으며, 이는 순수한 PMMA 속에 나노 크기로 분산되어 있는 CNF가 핵제로서 작용하여 CNF의 함량이 증가하면 고분자 매트릭스와의 상호작용을 통해 고분자 사슬의 열에 대한 변형을 저하시켜 CNF/PMMA 복합 재료의 내열성을 증가시켜서 열안정성 인자 값들이 높게 나타난 것으로 판단된다.
마모거동은 마찰.마모 시험기를 사용하여 고찰하였다.
마찰조건은 상온, 대기압 하무윤활 상태에서 시험편에는 3 kgf의 일정한 하중을 가하여 마찰. 마모 실험을 행하였다. 이때 미끄럼 속도는 400 rpm, 마찰시간은 60분으로 고정시켰다.
마모 거동을 규 명하기 위하여 R & B(주) 에서 제작한 마찰 . 마모시험기 (Triboss PD-102 Wear Tester)를 사용하여 실험하였다. 본 실험에 사용한 마찰.
1, 5, 그리고 10 wt%로 하였으며, 기계적 혼합기 (brabender instruments plastic corder) 를 이용하여 190 ℃에서 40 rpm의 속도로 20분 동안 PMMA와 혼합하였다. 이렇게 혼합한 시료를, 가로X세로X두께 10X10X0.5 cm3 크기의 정 방형 성형몰드와 직경 2.9 cm, 두께 0.5 cm의 원형 성형몰드에 주 입하여 열간 가압 성형기 (carver laboratory press model 2518)를 이용하여 압착하였고, Figure 1에 나타낸 성형 프로그램을 이용하여 25 ℃에서 190 ℃까지는 승온속도 8.25 ℃/min로 가열하여 주었으며 190 ℃에서 20분 동안 온도 유지한 후 3.3 ℃/min로 190 ℃ 에서 25 ℃까지 냉각시켜 CNF/PMMA 복합재료를 제조하였다. 한편, 성형시 발생하는 기포는 다른 물성을 저하시키기 때문에 vacuum bag molding를 만들어 공기흡입장치를 이용해 제거하였다.
대상 데이터
본 연구에서 강화제로 사용한 탄소나노섬유(Carbon nano- fiber, CNF)는 한국 나노미래(주)에서 제공한 straight type 형태이며, 매트릭스로 사용된 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA)는 LG 에서 생산된 펠렛상의 IH 830을 사용하였다. Tables 1과 2에 각각의 물성을 나타내었다.
데이터처리
이때 미끄럼 속도는 400 rpm, 마찰시간은 60분으로 고정시켰다. 볼과 시험편의 마찰면에서 발생되는 마찰력 및 마찰계수는 시험편과 볼의 마찰에 의해 발생된 미끄럼 마찰력이 밸런스 바를 통하여 로드셀에 전달된 뒤 컴퓨터에 의해 감지되어 모니터에 기록된 데이터의 평균값으로 나타내었다.
성능/효과
마모 거동을 고찰하였다. 그 결과, CNF의 함량 10 wt%에서 열안정성이 가장 우수함을 확인하였으며, 이는 순수한 PMMA 속에 나노 크기로 분산되어 있는 CNF가 핵제로서 작용하여 CNF의 함량이 증가하면 고분자 매트릭스와의 상호작용을 통해 고분자 사슬의 열에 대한 변형을 저하시켜 CNF/PMMA 복합 재료의 내열성을 증가시켜서 열안정성 인자 값들이 높게 나타난 것으로 판단된다. 동일한 시편의 마찰.
1 wt% 첨가된 경우에는 CNF의 자체 성질인 자체 윤활성에 의하여 복합재료의 마 찰계수와 비마모율 값이 감소하는 것을 관찰할 수 있었다. 그러나 CNF의 함량이 0.1 wt% 이상 첨가된 경우에는 CNF가 서로 응집 되어 있어 분산성이 저하되고 CNF 자체 윤횔성 저하에 의하여 복합 재료의 마찰계수와 비마모율 값이 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.
이는 비표면적이 큰 CNF가 고분자 움직임을 방해하는 복합재료의 강화제로 작용하여서 탄성률이 증가하는 것으로 판단된다. 또한 tan 6의 피크에서 tan 6의 최대점이 나타나는 온도는 를 의미하며 순수 PMMA에 비해 가 조금씩 증가하다가 10 wt%에서 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 CW가 PMMA와의 상호 작용을 통해 고분자 사슬의 동성을 저하시키 므로 피크가 고온쪽으로 이동한 것으로 판단된다.
Figure 8은 마찰. 마모 실험한 시편의 SEM 사진과 TEM 사진을 나타낸 것으로서, SEM 사진을 통해 0.1 wt% 에서는 표면마찰이 가장 작아 표면 박리마모 현상이 가장 작게 나타나는 것을 확인할 수 있었으며 CNF의 함량이 10 wt% 첨가된 경우에는 표면마찰이 증가하여 표면 박리마모 현상이 증가흐)는 것을 알 수 있는데, 이는 TEM 사진을 통해 PMMA 수지 내에 CNF의 응집현상으로 인해 분산성 저하에 따른 복합재료의 물성이 저하되었기 때문이라 생각된다.27
동일한 시편의 마찰. 마모거동은 CNF의 함량을 0.1 wt% 첨가할 경우 순수 PMMA 보다 향상되었으며, CNF의 함량을 5 ~10 wt%까지 증가시키면 마찰. 마모 거동이 저하된다.
마찰계수는 트라이볼로지 거동을 이해하는 중요한 자료 중 하나이며, 본 연구에서는 순수 PMMA와 CNF의 함량에 따른 CNF/PMMA 복합재료의 마찰계수를 Figure 6에 나타내었다. 마찰계수의 값은 순수 PMMA의 경우에는 0.088를 나타내었으나 0.1 wt%에서는 약 0.036, 5 wt%에서는 0.040, 10 wt%에서는 0.168로 점점 감소하다가 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 순수 PMMA에 CNF의 함량을 0.
735 mrrrVNm를 나타내었으며 CNF 함량이 증가함에 따라 비마모율이 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 매트릭스 내에 CNF가 존재하지 않는 경우에는 CNF에 의한 상대 마찰면에 물질 이착막을 생성시키지 않아 이착막 내의 흑연 분말들이 자기 윤 활성을 발현시키지 못하고 이로 인흐}여 마찰계수 및 비마모율이 크게 나타난다고 판단되어지며 CNF가 매트릭스내에 0.1 wt% 첨가된 경우에는 CNF의 자체 성질인 자체 윤활성에 의하여 복합재료의 마 찰계수와 비마모율 값이 감소하는 것을 관찰할 수 있었다. 그러나 CNF의 함량이 0.
참고문헌 (36)
J. B. Donnet and R. C. Bansal, Carbon Fibers, 2nd ed, Marcel Dekker, New York, 1990
D. R. Paul and S. Newman, Polymer Blends, Academic Press, New York, 1978
P. K. Mallick, Fiber-reinforced Composites, Marcel Dekker, New York, 1988
D. R. Lee, H. Y. Kim, T. M. MA, S. Y. Park, and M. K. Seo, J. Korean Fiber Soc., 40, 2 (2003)
R. D. Patton, C. U. Pittman, L. Wang, and J. R. Hill, Composites A, 30, 1081 (1999)
O. S. Carneiro, J. A. Covas, C. A. Bernardo, G. Caldiera, F. W. J. van Hattum, J. M. Ting, R. L. Alig, and M. L. Lake, Compo. Sci. Technol., 58, 401 (1998)
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