초록 ▼

이소부틸렌으로 부터 MMA를 제조하는 공정은 이소부틸렌의 부분산화공정과 메타크롤레인의 산화공정, 메타크릴산의 추출 분리공정, 에스테르화공정, MMA의 정제 및 미반응물의 회수 재순환공정으로 이루어져 있다.
당해년도에는 전년도에 이어 개발된 1,2단 산화촉매를 실용화하기 위한 연구의 일환으로, 반응기 지름이 커짐에 따라서 심각한 문제로 제기된 국소고온부를 완화시키기 위해, 1"bench규모의 반응기에서 단위부피당 활성과 촉매특성과의 관계를 조사하고 해당 특성을 갖는 촉매를 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 이소부틸렌 산화공정에서

이소부틸렌으로 부터 MMA를 제조하는 공정은 이소부틸렌의 부분산화공정과 메타크롤레인의 산화공정, 메타크릴산의 추출 분리공정, 에스테르화공정, MMA의 정제 및 미반응물의 회수 재순환공정으로 이루어져 있다.
당해년도에는 전년도에 이어 개발된 1,2단 산화촉매를 실용화하기 위한 연구의 일환으로, 반응기 지름이 커짐에 따라서 심각한 문제로 제기된 국소고온부를 완화시키기 위해, 1"bench규모의 반응기에서 단위부피당 활성과 촉매특성과의 관계를 조사하고 해당 특성을 갖는 촉매를 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 이소부틸렌 산화공정에서는 1"${\times}$340cm 크기의 모델반응기를 설치, 운전을 통해 제조촉매의 반응성을 확인하고 bench 반응기에서의 실험결과와 비교하여 반응기의 scale-up시 파생되는 문제점을 도출하고자 했으며 운전결과로 부터 동일크기의 반응기에서 상용촉매가 가져야 할 특성과 활성을 파악하고 반응조건을 확립하였다.
실험실적으로는 메타크롤레인 산화반응 생성물인 조메타크릴산으로 부터 고순도 메타크릴산을 얻기 위한 정제방법과 조메타크릴산에 함유된 고비점 부산물이 강산성 이온교환수지 촉매에 미치는 영향을 조사하여 에스테르화 공정에서 이온교환수지 촉매의 문제점을 파악하고 황산촉매공정과 비교 검토하였다.

목차 Contents

• 제 1 장 서론...12
• 제 2 장 이소부틸렌의 산화...14
• 제 1 절 Bench Scale Test...14
• 1-1 Bench 반응기...14
• 1-2 결과 및 고찰...14
• 1-2-1 촉매의 제조...14
• 1-2-2 실리카의 첨가에 의한 활성 조절...18
• 1-2-3 Morphology 조절...20
• 제 2 절 Prototype Reactor...26
• 2-1 설계기준 및 주요장치 목록...26
• 2-2 공정도 및 운전방법...31
• 2-3 결과 및 고찰...34
• 2-3-1 Plant의 조절기능 점검...34
• 2-3-2 촉매층에서의 압력강하...35
• 2-3-3 반응성 실험...36
• 제 3 장 메타크롤레인의 산화...54
• 제 1 절 실험...54
• 제 2 절 결과 및 고찰...54
• 2-1 Bench 반응기에서의 반응안정성과 촉매수명...54
• 2-2 촉매의 모양과 반응안정성...61
• 2-3 Skin mouth 효과...61
• 2-4 촉매성분에서 중심원소의 치환효과...67
• 제 4 장 메타크릴산의 분리 및 정제...70
• 제 1 절 실험...71
• 1-1 조메타크릴산의 감압증류...71
• 1-2 조메타크릴산의 유기 강염기처리...71
• 1-3 고비점 부산물의 흡착제거...72
• 제 2 절 결과 및 고찰...72
• 2-1 유기 강염기처리에 의한 고비점부산물의 제거...72
• 2-2 고비점부산물의 흡착제거...74
• 제 5 장 메타크릴산의 에스테르화 반응...77
• 제 1 절 실험...78
• 제 2 절 결과 및 고찰...78
• 2-1 고비점부산물의 촉매활성에 대한 영향...78
• 2-2 에스테르화 반응의 수명실험...82
• 2-3 인산부틸의 영향...82
• 2-4 상용 황산촉매공정과 강산성 이온교환수지촉매 공정의 비교...86
• 제 6 장 결론...90
• 참 고 문 헌...95