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문제 정의
- 본 논문에서는 si 기판상에 단분자 길이가 다른 불소계 발수성 실란을 이용하여 코팅막을 제조하고 직접적인 관찰에 의해 발수처리된 균일한 표면에서 물에 대한 정적 접촉각 및 동적 발수성(전락각, 전락가속도)에 대해 조사하였다.
제안 방법
- Si 기판에 분자 길이가 다른 FAS-3와 FAS-17를 표면의 거칠기가 1nm미만인 균일한 발수표면을 제조하였고 정적 접촉각과 동적 발수성인 전락각, 전락 가속도의 전락 거동에 대해 직접 관찰을 통해 조사하였다. 경사진 발수 표면에서 액체가 전락하는 동안, 물방울 무게의 역수에 대한 전락 가속도의 기울기를 살펴보면 어느 점에서 물방울이 미끄러짐에서 회전으로 전락하는 전락 mode 의 스위칭 현상의 변곡점이 나타나는 것을 알 수 있었다.
- 전락각은 30 mg 의 물방울을 이용하여 DM-500 자동시스템에 의해 2o/s 의 기울기 속도로 기울이면서 측정하여 5번의 값의 평균치를 사용하였다. 경사각을 35° 고정하고 20~45mg의 물방울을 가지고 고속 디지털카메라 시스템(HAS200R)을 이용하여 직접 관찰로부터 발수표면에서의 농적인 전락거동을 평가하였다.20) 기록된 전락거동은 물방울과 발수표면의 접촉선의 전단(즉, 고-액기 삼중점)을 기준으로 시간의 단위에 대한 전락하는 거리를 측정하여 분석하였고 전락가속도는 2차 방정식에 의한 최소 자승법을 사용하여 계산하였다
- FAS-3와 FAS-17로 코팅된 발수표면에서는 코팅온도가 증가할수록 모두 접촉각이 증가하였다 그러나 각각의 성장 온도에서 제조된 발수표면의 거칠기를 관찰하여 보면, 200oC이상의 코팅조건에서는 기판과 반응하지 않은 실란 또는 코팅된 실란이 이런 온도조건에서 재증발에 의해 서로 응집이 되어 표면에 응집체들을 형성시켜 불균일한 표면형상을 가지는 것이 관찰되었다. 따라서 200oC이상의 조건에서 코팅된 발수표면에서의 접촉각은 크지만 표면이 거칠고 불균일하기 때문에 본 연구에서의 균일한 발수표면에서의 농적 전락거농을 살펴보기 위해서는 최적 조건인 150oC 에서 코팅된 발수표면을 이용하였다.
- 2 ml와 친수처리된 Si 기판을 넣어 전기로에서 100~200oC 의 온도범위에서 1시간씩 유지하여 발수코팅된 표면을 제조하였다. 미반응의 불소계 실란을 제거하기 위해 코팅된 표면을 아세톤과 에탄올로 세정 후 건조하여 발수성 평가를 하였다.
- 평탄한 기판을 아세톤, 메탄올의 순서로 초음파 세정 후 질소가스로 건조시켰다. 세정된 Si 기판의 산화물층을 광세정하기 위해 진공자외 (vacuum ultraviolet) 램프(대략 7mW/cm2 의 전력밀도를 가지는 파장 172 nm 의 크세논-엑시머 램프, UER20-172; Ushio)를 이용하여 공기 중에서 10분간 조사하였고 광조사된 Si 기판은 5도 미만의 접촉각을 가지는 친수성 표면이 되었다. 유리용기에 단분자 불소계 실란의 원액 0.
- 세정된 Si 기판의 산화물층을 광세정하기 위해 진공자외 (vacuum ultraviolet) 램프(대략 7mW/cm2 의 전력밀도를 가지는 파장 172 nm 의 크세논-엑시머 램프, UER20-172; Ushio)를 이용하여 공기 중에서 10분간 조사하였고 광조사된 Si 기판은 5도 미만의 접촉각을 가지는 친수성 표면이 되었다. 유리용기에 단분자 불소계 실란의 원액 0.2 ml와 친수처리된 Si 기판을 넣어 전기로에서 100~200oC 의 온도범위에서 1시간씩 유지하여 발수코팅된 표면을 제조하였다. 미반응의 불소계 실란을 제거하기 위해 코팅된 표면을 아세톤과 에탄올로 세정 후 건조하여 발수성 평가를 하였다.
- 제조한 발수표면의 형상 및 거칠기는 원자력간 현미경 (SPM, JSPM-5200, JEOL)에 의해 관찰하였다. 각 표면에서의 접촉각은 Sessile drop법에 의해 4 mg의 물방울을 이용하여 측정하였고 각기 다른 5포인트를 측정하여 평 균치 로 하였다(Dropmaster DM-500).
대상 데이터
- 본 연구에서는 발수성 표면을 제조하기 위해 Hepta- decafluoro-1, 1, 2, 2-tetrahydrodecyltri-methoxysilane (CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3, TSL8233; GE 도시바 실리콘; FAS-17)과 3, 3, 3-trifluoropropyltrimethoxysilane (CF3CH2CH2Si(OCH3)3, KBM7103; Shinetsu 화학사; FAS-3)을 이용하였다 (Fig. 1). 코팅된 표면에서의 발수성을 평가하기 위해 가능하면 기판의 표면 거칠기에 의한 영향을 무시 할 수 있는 Si 기 판(15 mmX 40 mm)을 이용하였다.
- 1). 코팅된 표면에서의 발수성을 평가하기 위해 가능하면 기판의 표면 거칠기에 의한 영향을 무시 할 수 있는 Si 기 판(15 mmX 40 mm)을 이용하였다. 평탄한 기판을 아세톤, 메탄올의 순서로 초음파 세정 후 질소가스로 건조시켰다.
데이터처리
- 경사각을 35° 고정하고 20~45mg의 물방울을 가지고 고속 디지털카메라 시스템(HAS200R)을 이용하여 직접 관찰로부터 발수표면에서의 농적인 전락거동을 평가하였다.20) 기록된 전락거동은 물방울과 발수표면의 접촉선의 전단(즉, 고-액기 삼중점)을 기준으로 시간의 단위에 대한 전락하는 거리를 측정하여 분석하였고 전락가속도는 2차 방정식에 의한 최소 자승법을 사용하여 계산하였다
- 각 표면에서의 접촉각은 Sessile drop법에 의해 4 mg의 물방울을 이용하여 측정하였고 각기 다른 5포인트를 측정하여 평 균치 로 하였다(Dropmaster DM-500). 전락각은 30 mg 의 물방울을 이용하여 DM-500 자동시스템에 의해 2o/s 의 기울기 속도로 기울이면서 측정하여 5번의 값의 평균치를 사용하였다. 경사각을 35° 고정하고 20~45mg의 물방울을 가지고 고속 디지털카메라 시스템(HAS200R)을 이용하여 직접 관찰로부터 발수표면에서의 농적인 전락거동을 평가하였다.
이론/모형
- JSPM-5200, JEOL)에 의해 관찰하였다. 각 표면에서의 접촉각은 Sessile drop법에 의해 4 mg의 물방울을 이용하여 측정하였고 각기 다른 5포인트를 측정하여 평 균치 로 하였다(Dropmaster DM-500). 전락각은 30 mg 의 물방울을 이용하여 DM-500 자동시스템에 의해 2o/s 의 기울기 속도로 기울이면서 측정하여 5번의 값의 평균치를 사용하였다.
성능/효과
- 또한, 식 (1)에 의해 Fig. 6(a)의 기울기는 저항력 R 성분을 나타낸 것으로 FAS-17 보다 FAS-3의 발수표면에서의 기울기가 크다는 것은 저항력이 FAS-3의 발수표면에서 보다 크다는 것을 의미한다. 이것은 Fig.
- 2는 친수 처리된 Si 기판상에 단분자 길이가 다른 두 불소계 실란을 각각의 온도조건에서 1시간 코팅하여 제작한 발수표면상에서의 정 적 접촉각을 측정한 결과를 나타내었다. FAS-3와 FAS-17로 코팅된 발수표면에서는 코팅온도가 증가할수록 모두 접촉각이 증가하였다 그러나 각각의 성장 온도에서 제조된 발수표면의 거칠기를 관찰하여 보면, 200oC이상의 코팅조건에서는 기판과 반응하지 않은 실란 또는 코팅된 실란이 이런 온도조건에서 재증발에 의해 서로 응집이 되어 표면에 응집체들을 형성시켜 불균일한 표면형상을 가지는 것이 관찰되었다. 따라서 200oC이상의 조건에서 코팅된 발수표면에서의 접촉각은 크지만 표면이 거칠고 불균일하기 때문에 본 연구에서의 균일한 발수표면에서의 농적 전락거농을 살펴보기 위해서는 최적 조건인 150oC 에서 코팅된 발수표면을 이용하였다.
- 경사각 35oC와 물방울의 무게 45 mg의 조건에서, FAS- 3와 FAS-17의 발수표면상에서 전락하는 물방울의 전락 거동을 직접적으로 관찰한 영상을 통해 같은 간격으로 처리한 연속 사진을 Fig. 5에 나타내었다 같은 측정 조건에서 발수성이 다른 표면에서의 농적 전락거농을 이런 직접적인 관찰에 의해 FAS-17로 코팅된 발수표면이 FAS- 3 표면에서 보다 빠른 가속도로 전락하는 것을 확인하였다. 지금까지 전락각을 발수성 표면에서의 동적 거동으로 표현하고 있지만 본 실험에서와 같이 서로 다른 표면에너지를 가지는 발수표면에서 비슷한 전락각을 가져도 본 연구에서 제안한 실질적인 시간의 함수가 포함된 전락가속도 면에서는 다른 동적 전락거동을 나타내고 있다는 것을 확인하였다.
- 그리고 양 발수표면에서의 전락각 (a), 전진각(θa), 그리고 후진각(Or)은 각각 aFAS-17=16°와 aFAS-3=16°, 0a, FAS-17 = 120°와 0a, FAS-3 = 85o, 그리고 &, FAS-17 = 102°와 Or, FAS-3 = 72o의 동적 발수성을 가졌다. FAS-17와 FAS-3 표면에서의 정적 접촉각은 다르지만, 양 코팅표면의 전락각은 거의 동일하다.
- 6(a)는 FAS-3와 FAS-17의 발수표면상에서 각각의 물방울 무게의 역수 값과 그 때의 전락 가속도에 대한 관계를 나타낸 것이다. 보다 큰 물방울 무게에서는 보다 큰 가속도를 나타내었고 모든 물방울 무게에 대해 FAS- 17 발수표면에서의 전락 가속도는 FAS-3 표면의 전락 가속도보다 큰 것을 알 수 있었다.
- 3은 FAS-3와 FAS-17의 최적 조건인 150oC, 1시간 동안 코팅된 표면의 AFM 이미지를 나타낸 것이다. 양쪽 모두의 코팅된 발수표면은 단분자들이 거의 균일하게 배열되어 있는 것처럼 대략 1nm 미만의 표면 거칠기를 가지는 것을 확인하였다.
- 5에 나타내었다 같은 측정 조건에서 발수성이 다른 표면에서의 농적 전락거농을 이런 직접적인 관찰에 의해 FAS-17로 코팅된 발수표면이 FAS- 3 표면에서 보다 빠른 가속도로 전락하는 것을 확인하였다. 지금까지 전락각을 발수성 표면에서의 동적 거동으로 표현하고 있지만 본 실험에서와 같이 서로 다른 표면에너지를 가지는 발수표면에서 비슷한 전락각을 가져도 본 연구에서 제안한 실질적인 시간의 함수가 포함된 전락가속도 면에서는 다른 동적 전락거동을 나타내고 있다는 것을 확인하였다.
후속연구
- 경사진 발수 표면에서 액체가 전락하는 동안, 물방울 무게의 역수에 대한 전락 가속도의 기울기를 살펴보면 어느 점에서 물방울이 미끄러짐에서 회전으로 전락하는 전락 mode 의 스위칭 현상의 변곡점이 나타나는 것을 알 수 있었다. 또한 동적 발수성인 전락각이 두 실란 표면에서 비슷한 값을 가졌지만, 발수표면에서의 실질적인 동적 전락 거동인 액체의 제거성능은 단순 비교로는 불가능하다는 것을 증명하였고 이런 전락 가속도에 영향을 주는 인자에 대해보다 자세한 검토가 필요하다고 판단된다
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