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문제 정의
- 주어 성능 저흐]■가 발생할 수 있다. 본 연구실에서는 ethylene 이ycol을 사용한 부동액이 누설되었을 경우 연료전지에 미치는 영향을 관찰하는 실험을 수행하였다. 마이크로 펌프를 이용하여 부동액을 주입하였으며 400mA/cm2 전류밀도와 상대습도 100%/100% 조건 하에서 실험을 수행하였다.
- Ethylene glycol을 연료전지의 부동액으로 사용시 stack 분리판 접착부 등의 경로를 통해 부동액이 누설될 경우에는 수소와 산소의 화학적 반응에 직접적인 영향을 미칠 수 있다. 본 연구에서는 부동액이 누설되었을 경우에 연료전지의 성능 거동을 관찰하는 실험을 수행하였다. Ethylene glycol은 알칼리 수용액에서 CO로 전환되는 경로(poisoning path)와 CO로 전환되지 않는 경로 (non-poisoning p* ath 를 가지고 있⑴ 연료전지의 연료로도 사용 Z3 될 수 있으며 , 산성인 조건에서는 백금 촉매 하에서 다음식⑴과 같이 CQ로 산화된다.
제안 방법
- 2와 같이 구성하여 회복실험을 수행함으로서 cell의 안정성과 실험의 효율성을 높일 수 있었다. Anode측에 water pump를 이용하여 질소 기체와 3차 증류수를 동시에 공급하는 방법으로 실험을 수행하였고, 1시간 간격으로 성능 회복 유무를 확인하였다. 성능 평가는 polarization curve, CV, EIS를 사용하였으며 정량분석은 gas chromatography를 이용하여 분석하였다.
- 성능 거동을 관찰하는 실험을 수행하였다. Fig. 1과 같은system을 구성하여 부동액 누설시 발생하는 성능 변화를 관찰하였다. 연료전지는 250 cm의 대면적 3 cell stack과 25cm2의 단위전지로 실험을 수행하였으며 운전온도는 65。(2로 고정하였다.
- 성능 평가는 polarization curve, CV, EIS를 사용하였으며 정량분석은 gas chromatography를 이용하여 분석하였다. Gas chromatography는 flame ion detector (FID)와 Innowax column을 사용하였으며, 온도 조건은 injection port 230°C, detector 25(TC로 정량분석을 수행하였다.
- GDL과 3상 계면에 ethylene glycol이 물리적으로 흡착하였을 경우 gas diffusion을 방해하여 성능을 저하시킬 수 있을 것이다. 두 가지 원인을 분석하기 위해 400 mA/cm2 전류밀도에서 부동액을 주입하였고, 물 세척을 통한 회복 유무를 관찰하였다. 성능 평가는 polarization curve, cyclic voltammetry(CV), electrochemical impedance spectroscopy(EIS)등의 방법을 사용하였으며, 정량분석은 gas chromatography를 이용하여 분석하였다.
- 본 연구실에서는 ethylene 이ycol을 사용한 부동액이 누설되었을 경우 연료전지에 미치는 영향을 관찰하는 실험을 수행하였다. 마이크로 펌프를 이용하여 부동액을 주입하였으며 400mA/cm2 전류밀도와 상대습도 100%/100% 조건 하에서 실험을 수행하였다. 부동액을 주입하였을 경우의 성능 변화를 관찰하기 위하여 3 cell stack을 이용하여 실험을 수행하였다.
- 부동액으로 사용되는 ethylene glycol은 점도가 높으며 두 개의 하이드록실기를 가지고 있어 물에 잘 용해되는 특성을 가지고 있다. 물리적 흡착에 의한 성능 저하를 확인하기 위해 회복 실험을 수행하였다. Fig.
- 부동액 누설에 의한 ethylene glycol의 물리적 흡착이 발생하는 변수로는 GDL 과 MEA의 전극 부분을 생각할 수 있다. 본 연구실에서는 물리적 흡착을 분석하는 방법으로 GDL과 MEA의 독립적 영향 평가를 수행하고 있으며, 장시간 동안 bipolar plate에서 미미하게 누설되는 부동액의 영향을 분석하는 실험을 수행 중에 있다.
- 위와 같은 방법으로 anode측에 부동액을 주입한 경우에는 성능이 회복되지 못하는 것으로 나타났다. 부동액 주입 시 성능 저하를 관찰하기 위해 stack보다 단순하고 접근이 용이한 25 cm2 단위전지를 이용하여 실험을 수행하였으며 anode측에 부동액을 주입하였을 경우의 전압 거동을 Fig. 3과 4에 나타내었다. Fig.
- 부동액 주입 후 저하된 성능을 회복시키는 실험을 수행하였다. 부동액 주입 후 정전류 회복 실험을 통해 성능 회복 유무를 확인하였으며, 그 결과 성능 회복이 미미할 경우 물리적 흡착에 의한 성능 저하를 관찰하기 위해 GDL을 포함한 MEA를 세척하는 방법으로 회복 실험을 수행하였다.
- 부동액 주입 후 정전류 회복 실험을 수행하였다. Fig.
- 부동액 주입 후 정전류 회복 실험을 통해 성능 회복 유무를 확인하였으며, 그 결과 성능 회복이 미미할 경우 물리적 흡착에 의한 성능 저하를 관찰하기 위해 GDL을 포함한 MEA를 세척하는 방법으로 회복 실험을 수행하였다. 회복 실험은 부동액 주입 후 성능이 저하된 cell에서 GDL을 포함한 MEA를 분리하여 상온의 증류수에 3시간 동안 세척하였으며 세척 후 GDL의 표면에 묻어있는 수분만 제거 하였고 cell에 다시 체결 후 활성화를 수행하였다.
- 마이크로 펌프를 이용하여 부동액을 주입하였으며 400mA/cm2 전류밀도와 상대습도 100%/100% 조건 하에서 실험을 수행하였다. 부동액을 주입하였을 경우의 성능 변화를 관찰하기 위하여 3 cell stack을 이용하여 실험을 수행하였다. Cathode측에 부동액을 주입하였을 경우에는 부동액 주입시 성능이 저하되었으나 정전류 운전 후 성능이 회복되는 결과를 얻을 수 있었다.
- 이후 증류수 주입 회복 실험을 수행한 1시간 후 초기 성능과 비교하여 97%의 회복을 보였다. 세 번의 반복실험을 수행하였고 주입한 부동액의 총량은 1.5ml, 3.0ml, 2.5 ml로 계산되어졌으며 , 부동액 주입 실험은 각각 1시간, 3시간, 18시간 동안 수행하였다. 3회에 걸쳐서 반복 실험을 한 결과 회복 실험을 수행한 2시간 이후에는 93%이상의 회복을 관찰하였고, 98%이상 회복흐}는데 걸린 시간이 2~3시간 정도로 재현성을 확인할 수 있었다.
- National Instruments사의 Lab VIEW 언어를 사용하여 자동 제어 logic을 제작하였고 측정 data는 point by point 방식을 통하여 Excel과 Text 파일에 저장되도록 함으로서 신뢰성을 높일 수 있었다. 연료전지 운전 장치는 공급가스의 유량을 조절할 수 있는 mass flow controller(MFC), 반응가스의 가습을 위한 외부 가습기, 가습기와 cell의 온도를 측정할 수 있는 resistance temperature detector(RTD)와 thermocouple(TC)센서로 구성하였다.
- 연료전지 운전 중 bipolar plate에서 부동액이 누설되었을 경우 성능 거동을 관찰하는 실험을 수행하였다. Fig.
- 사용한 마이크로 펌프는 최고 유량이 1500 卩 1/min, 동작 차압은 0〜55 kPa이고 흡입전압은 50~250Vp-p의 사인파형이 사용되며 부동액 주입량의 정확성을 높이기 위하여 실험 전 calibration을 수행하였다. 연료전지에 주입되는 부동액의 양을 변화시키면서 실험을 수행하였고 주입시 성능 변화를 관찰하였다.
- 운전 압력은 상압이고, cathode측 공기는 compressor# 사용하여 양론비 2로 공급하고, anode측 수소는 일반 공업용 수소를 사용하여 양론비 1.5로 공급하였으며, 생성 전류량에 따라 공급 유체의 양을 변화시키는 flow tracking logic을 사용하였다. National Instruments사의 Lab VIEW 언어를 사용하여 자동 제어 logic을 제작하였고 측정 data는 point by point 방식을 통하여 Excel과 Text 파일에 저장되도록 함으로서 신뢰성을 높일 수 있었다.
- 하지만 운전 중인 cel[을 분리하여 GDL 을 포함한 MEA를 증류수로 세척하는 방법은 cell을 분리하는 과정에서 MEA나 GDL이 손상을 입을 수 있으며, 세척 후 cell 을 다시 활성화 시키는데 필요한 시간이 길어지는 문제가 있었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 채결 상태에서 회복하는 방법을 채택하여 실험을 수행하였다. 회복 실험에 사용한 3차 증류수의 유량은 1.
- 3 V수준으로 떨어졌으며, 정전류 회복 실험을 1시간 동안 수행하였지만 미미하게 성능이 회복되는 것을 관찰 할 수 있었다. 이후 증류수 주입에 의한 회복 실험을 수행하였다. 회복 실험 1 시간 후 초기 성능과 비교한 결과 87%의 성능 회복을 확인하였으며 3시간 이후에서 100%의 회복을 관찰할 수 있었다.
- 이러한 문제를 해결하기 위해 채결 상태에서 회복하는 방법을 채택하여 실험을 수행하였다. 회복 실험에 사용한 3차 증류수의 유량은 1.5ml/min이고, 질소 기체의 유량은 0.1 〃min 2로 설정하였으며 1시간 동안 세척된 증류수 90 ml을 채취하여 정량분석을 수행하였다. Fig.
- 부동액 주입 후 정전류 회복 실험을 통해 성능 회복 유무를 확인하였으며, 그 결과 성능 회복이 미미할 경우 물리적 흡착에 의한 성능 저하를 관찰하기 위해 GDL을 포함한 MEA를 세척하는 방법으로 회복 실험을 수행하였다. 회복 실험은 부동액 주입 후 성능이 저하된 cell에서 GDL을 포함한 MEA를 분리하여 상온의 증류수에 3시간 동안 세척하였으며 세척 후 GDL의 표면에 묻어있는 수분만 제거 하였고 cell에 다시 체결 후 활성화를 수행하였다. Fig.
대상 데이터
- 연료전지는 250 cm의 대면적 3 cell stack과 25cm2의 단위전지로 실험을 수행하였으며 운전온도는 65。(2로 고정하였다. 사용된 부동액은 증류수와 ethylene 이ycol이 각각 50%의 조성비를 함유하고 있으며 마이크로 펌프를 이용하여 cell에 주입하였다. 사용한 마이크로 펌프는 최고 유량이 1500 卩 1/min, 동작 차압은 0〜55 kPa이고 흡입전압은 50~250Vp-p의 사인파형이 사용되며 부동액 주입량의 정확성을 높이기 위하여 실험 전 calibration을 수행하였다.
데이터처리
- Anode측에 water pump를 이용하여 질소 기체와 3차 증류수를 동시에 공급하는 방법으로 실험을 수행하였고, 1시간 간격으로 성능 회복 유무를 확인하였다. 성능 평가는 polarization curve, CV, EIS를 사용하였으며 정량분석은 gas chromatography를 이용하여 분석하였다. Gas chromatography는 flame ion detector (FID)와 Innowax column을 사용하였으며, 온도 조건은 injection port 230°C, detector 25(TC로 정량분석을 수행하였다.
이론/모형
- 두 가지 원인을 분석하기 위해 400 mA/cm2 전류밀도에서 부동액을 주입하였고, 물 세척을 통한 회복 유무를 관찰하였다. 성능 평가는 polarization curve, cyclic voltammetry(CV), electrochemical impedance spectroscopy(EIS)등의 방법을 사용하였으며, 정량분석은 gas chromatography를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 1) 부동액 주입이 고분자전해질연료전지의 성능에 미치는 영향은 cathode측에 비해 anode측이 더 큰 것으로 나타났으며, 정전류 회복 실험 결과 anode측은 성능 회복이 어려운 것으로 나타났다. 이와 같은 결과는 cathode측의 높은 공기 유량과 전기화학적 반응에 의해 생성된 물이 물리적 흡착을 방지한 것으로 사료된다.
- 2) 주입한 부동액의 총량이 2.5ml로 동일하더라도 많은 양을 한 번에 주입하였을 경우 급속한 성능 감소를 보인 반면, 시간 간격을 두고 주입한 경우 성능은 비교적 천천히 감소되는 것으로 나타났다.
- 3) 증류수 세척 후 초기 성능 대비 98% 이상의 회복을 나타내었고, impedance의 결과에서도 회복을 관찰할 수 있었다.
- 5 ml로 계산되어졌으며 , 부동액 주입 실험은 각각 1시간, 3시간, 18시간 동안 수행하였다. 3회에 걸쳐서 반복 실험을 한 결과 회복 실험을 수행한 2시간 이후에는 93%이상의 회복을 관찰하였고, 98%이상 회복흐}는데 걸린 시간이 2~3시간 정도로 재현성을 확인할 수 있었다.
- 4) 부동액 누설에 의한 성능 저하의 원인은 ethylene glycol 의 산화반응에 의한 CO 피독 보다는 물리적 흡착에 의한 성능 저하가 더 큰 영향을 미치는 것으로 사료된다.
- 5) Cell 채결 상태에서 회복 실험을 수행하였고 총 세 번에 걸쳐 반복 실험을 수행한 결과 98% 이상 회복하는데 걸린 시간은 2〜3시간 정도로 재현성을 확인하였다.
- 6) 정량분석 결과 성능 회복과 세척된 증류수에 함유된 ethylene glycol의 양이 비례하는 것으로 나타났다.
- Cyclic voltammetry로 분석한 결과를 보면 저전압 부분에서의 면적으로 실제 전기화학 반응에 사용된 촉매량을 확인할 수 있는데 부동액 주입 전 초기에 비해 회복 실험을 수행한 이 후 면적이 21% 감소한 것으로 나타났다. 이와 같은 결과는 CO에 의한 촉매의 피독 현상에서 기인한 것으로 사료되어진다.
- 9는 부동액 주입 후 성능 회복 변화를 polarization curve와 1시간 간격으로 주입한 증류수를 채취하여 정량분석을 수행한 결과를 나타낸 그래프이다. Fig. 4와 같이 일정한 간격으로 부동액을 주입하였고 성능의 저하는 100분 후 0.3 V수준으로 떨어졌으며, 정전류 회복 실험을 1시간 동안 수행하였지만 미미하게 성능이 회복되는 것을 관찰 할 수 있었다. 이후 증류수 주입에 의한 회복 실험을 수행하였다.
- 6은 부동액 실험 전 초기 성능과 회복실험 후 성능을 polarization curve로 나타낸 그래프이다. Fig. 5 에서 부동액 주입 후 정전류 회복 실험이 불가능하였으나 GDL 을 포함한 MEA 세척 후 초기 성능 대비 98%이상 회복되었음을 확인할 수 있었다. Fig.
- 이와 같은 결과는 CO에 의한 촉매의 피독 현상에서 기인한 것으로 사료되어진다. Impedance 측정은 400 mA/cm2 전류밀도에서 수행하였고, Fig. 8에서 볼 수 있는 바와 같이 high frequency 영역인 ohmic resistance와 low frequency 영역인 charge transfer resistance 가 모두 부동액 주입 전과 동일한 것으로 나타났다. 이와 같은 결과 부동액 누설에 의한 성능 저하의 원인은 ethylene 잉ycol 의 산화반응에 의한 CO 피독 보다는 물리적 흡착에 의한 성능 저하가 더 큰 영향을 미치는 것으로 사료된다.
- 5로 공급하였으며, 생성 전류량에 따라 공급 유체의 양을 변화시키는 flow tracking logic을 사용하였다. National Instruments사의 Lab VIEW 언어를 사용하여 자동 제어 logic을 제작하였고 측정 data는 point by point 방식을 통하여 Excel과 Text 파일에 저장되도록 함으로서 신뢰성을 높일 수 있었다. 연료전지 운전 장치는 공급가스의 유량을 조절할 수 있는 mass flow controller(MFC), 반응가스의 가습을 위한 외부 가습기, 가습기와 cell의 온도를 측정할 수 있는 resistance temperature detector(RTD)와 thermocouple(TC)센서로 구성하였다.
- 10은 OCV의 변화를 나타낸 그래프이다. OCV의 변화는 부동액 주입 후 80%까지 저하되었고 정전류 회복 실험 후에도 85%로 초기 값에 비해 회복이 미미한 것으로 나타났다. 이후 증류수 주입 회복 실험을 수행한 1시간 후 초기 성능과 비교하여 97%의 회복을 보였다.
- 부동액 누설에 의한 성능 저하는 증류수 세척으로도 회복이 되는 것으로 나타났다. 하지만 운전 중인 cel[을 분리하여 GDL 을 포함한 MEA를 증류수로 세척하는 방법은 cell을 분리하는 과정에서 MEA나 GDL이 손상을 입을 수 있으며, 세척 후 cell 을 다시 활성화 시키는데 필요한 시간이 길어지는 문제가 있었다.
- 8에서 볼 수 있는 바와 같이 high frequency 영역인 ohmic resistance와 low frequency 영역인 charge transfer resistance 가 모두 부동액 주입 전과 동일한 것으로 나타났다. 이와 같은 결과 부동액 누설에 의한 성능 저하의 원인은 ethylene 잉ycol 의 산화반응에 의한 CO 피독 보다는 물리적 흡착에 의한 성능 저하가 더 큰 영향을 미치는 것으로 사료된다. 부동액 누설에 의한 ethylene glycol의 물리적 흡착이 발생하는 변수로는 GDL 과 MEA의 전극 부분을 생각할 수 있다.
- OCV의 변화는 부동액 주입 후 80%까지 저하되었고 정전류 회복 실험 후에도 85%로 초기 값에 비해 회복이 미미한 것으로 나타났다. 이후 증류수 주입 회복 실험을 수행한 1시간 후 초기 성능과 비교하여 97%의 회복을 보였다. 세 번의 반복실험을 수행하였고 주입한 부동액의 총량은 1.
- 3의 실험 후 정전류 회복실험을 수행한 결과를 나타낸 그래프이다. 전류밀도에 대한 전압 거동을 보면 50mA/cm2의 전류밀도에서도 0.2 V이하의 성능 저하를 보였고, 정전류 회복이 불가능한 것으로 나타났다. 이러한 성능 감소를 보인 원인으로는 ethylene 이yc이의 산화 반응에서 발생하는 CO?와 CO에 의한 피독 현상과 GD匸과 3상 계면에 ethylene 잉ycol이 물리적으로 흡착하였을 경우 반응에 필요한 연료 공급의 방해로 인한 성능 저하를 예상할 수 있다.
- 이후 증류수 주입에 의한 회복 실험을 수행하였다. 회복 실험 1 시간 후 초기 성능과 비교한 결과 87%의 성능 회복을 확인하였으며 3시간 이후에서 100%의 회복을 관찰할 수 있었다. 이와 같은 결과는 정량분석 결과에서도 잘 나타나 있는데 성능회복과 세척된 증류수에 함유된 ethylene glycol의 양이 비례하는 것으로 나타났다.
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