[논문]산업폐수(産業廢水)로부터 전해처리(電解處理)에 의한 탈질(脫窒) 연구(硏究) 및 특허(特許) 분석(分析)

이철경

초록
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탈질 특허분석과 전해기초연구를 통하여 수용액으로부터 질소의 환원제거에 대하여 조사하였다. 세계적으로 수용액으로부터 질소를 제거하는 방법으로 생물학적 기술과 산화환원 기술이 개발되고 있으며, 최근 들어 전해기술에 대한 특허출원도 증가하고 있다. 전해법에서 Fe를 음극으로 Pt를 양극으로 채택한 정전류 전해법에 의하여 1시간동안 총질소를 47% 이상 제거할 수 있었다. 질소함유 폐수를 처리하는 효율적인 방법은 폐수 특성에 맞는 기술의 조합이라고 말할 수 있다. 예를 들어 고농도 질소 함유 폐수를 소량 배출하는 경우 화학적 처리와 전해법의 조합으로 질산성 질소를 아질산성 질소로 일차 전환시켜 전해효율을 극대화시키면서 2차 오염원인 용해 금속이온을 전해과정에서 음극에 환원 회수하는 방법 등이 실용화에 유리하다고 말할 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

Denitrification from aqueous solution was investigated through patent analysis and electrochemical denitrification experiment. Among several candidates, biological treatment and oxidation/reduction method are mainly discussed. Recently, patent pending concerning to electrochemical treatment is incre...

Denitrification from aqueous solution was investigated through patent analysis and electrochemical denitrification experiment. Among several candidates, biological treatment and oxidation/reduction method are mainly discussed. Recently, patent pending concerning to electrochemical treatment is increasing. Based on basic electrochemical study, total nitrogen was removed up 47% by 1-hour galvanostatic electrolysis with Fe cathode and Pt anode. More applicable technique to industry could be mentioned combination of two or more technologies suitable to waste water characteristics. In the case of small and concentrate effluent, combination of chemical and electrochemical treatment would be recommendable because nitrate could be easily converted to nitrite by chemical treatment, and in that case denitrification by electrolysis becomes more efficient and metal ions from chemical treatment can be recovered during electrolysis.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본고에서는 특허를 중심으로 수용액으로부터 탈질에 관한 기술동향을 분석하고 특히 전기화학적 탈질에 대한 기초연구를 수행하였으며 그 결과로부터 전해기술의 응용 가능성 여부를 알아보고자 하였다. 또한 전극재질에 따른 질소화합물의 환원거동과 촉매능에 대하여서도 조사하였다.
또한 전극재질에 따른 질소화합물의 환원거동과 촉매능에 대하여서도 조사하였다.
본 연구는 금오공과대학교 학술연구비에 의하여 연구된 논문으로 이에 감사드린다.

제안 방법

수용액중의 질산성 질소의 전해 환원거동을 알아보고자 전기화학적 실험을 수행하였다. 전해 셀은 삼원 전극 계로서 단일금속(Cu, Zn, Ni, Pt, Pd, Au, Ag, Fe, glassy carbon)을 음극으로 하면서 전극면적을 1cm²로 하였다.
용액중의 질소 성분의 측정은 질소 화합물의 표준용액(질산성 질소, 아질산성 질소 및 암모니아)을 이용해서 검량선을 측정한 뒤 측정시료 25 ml씩을 취하여 표준용액 전처리방식과 동일하게 염산 5 ml씩을 투입하고 희석한 후 자외선 흡광광도법을 이용하여 분석을 하였다
특허상의 탈질 기술을 편의상 생물학적 처리와 물리 화학적 처리기술로 분류하여 기술내용을 분석하고자 하였다. 생물학적 처리방법에는 호기성 공정을 이용한 생물학적 처리, 특징 있는 미생물을 이용한 처리 또는 호기적, 혐기적 처리에 의한 방법이 주를 이루었다.

대상 데이터

국내외 등록특허, 공개특허를 대상으로 탈질에 대한자료를 검색하였으며, 미국(USPTO, DELPHION), 유럽(EPO), 일본(PAJ), 한국(KIPRIS)을 검색대상으로 이용하였다. 검색조건은 다음과 같다.
양극은 음극 면적의 5배인 Pt wire를 사용하였다. 기준전극으로 포화 칼로멜 전극(saturated calomel electrode)을 사용하였다. 전해액으로는 NaNO₃ 시약을 사용하였으며, 질소 함량을 LOOOppm로 일정하게 하였고, NaOH로 첨가로 초기 pH를 11.
전해 셀은 삼원 전극 계로서 단일금속(Cu, Zn, Ni, Pt, Pd, Au, Ag, Fe, glassy carbon)을 음극으로 하면서 전극면적을 1cm²로 하였다. 양극은 음극 면적의 5배인 Pt wire를 사용하였다. 기준전극으로 포화 칼로멜 전극(saturated calomel electrode)을 사용하였다.
이러한 검색으로 중복결과를 제거하여 약 2,000건을 찾았으며, 이를 분석의 기초자료로 사용하였다.
3은 일정 전류를 인가하면서 시간에 따른 용액 중 질소 함량을 측정하여 나타낸 것이다. 적용된 음극은 Zn, Fe, Pb, Pt이며 양극은 Pt전극으로 고정하였다. 사용된 전극면적은 132cm²를 사용하였고, 반응기의 용량은 1L이며, 1시간 동안에 반응하였고, 시간에 따라서 총질소 함량을 측정하였다.

이론/모형

EG&G사의 Poteniostat/Gal.,anostat 273A에 의하여 순환 전위 주사법 (cyclic voltammetry)으로 전위를 제어하고 전류밀도를 측정하였으며, 전위의 범위는 OCV(open circuit voltage)에서 -1.4V까지로 하였다.

성능/효과

2는 상온에서 음극의 종류에 따른 질산성 질소의 cathodic voltammetry이다. 사용된 음극 전극 중에서 Au, Ag, glassy carbon을 사용하였을 경우에는 질산성질소의 제거 반응이 거의 일어나지 않았으며, Fe>Pd> Ni>Zn>Pt>Cu 순서대로 환원전류가 높게 나타났다.
이상의 전해연구결과에서 보면 Fe, Zn, Ni 등이 질산성 질소의 환원에 대하여 촉매능이 보이며, 정전류 결과에 의하면 1시간의 전해로 47% 이상의 제거율을 보인다. 따라서 양극과 양극반응의 개선, 전류효율의 향상, 전극의 방식처리 및 발생기체의 효율적 제거 등의 기술을 개선한다면 질소함유 폐수처리에 전해법의 적용이 충분히 가치가 있다고 판단된다.
Zn>Fe>Pb 순서대로 나타났다. 정량적으로 보면 Zn, Fe, Pb, Pt 순서대로 1시간 이후에 질산성 질소 제거율은 66.8%, 47.5%, 20.3%, 0%로 나타났다.

후속연구

한국특허를 살펴보면 일본국적의 출원인에 의한 특허 1건을 제한 나머지 8건은 한국국적의 출원인에 의한 특허이며, 첫 출원은 전기분해를 이용한 “산업 폐수 탈질 및 정화처리방법”9) 라는 제목으로 1997년 (주)현대금속에서 출원하였다. 2000년도 이후에 7건이 출원된 것으로 보아 활발한 연구가 진행 중인 것으로 판단되며, 앞으로도 전기화학적 처리방법을 이용한 폐수로부터 질소 또는 질소 화합물 제거에 관한 한국특허의출원도 증가할 것으로 예상된다.
따라서 양극과 양극반응의 개선, 전류효율의 향상, 전극의 방식처리 및 발생기체의 효율적 제거 등의 기술을 개선한다면 질소함유 폐수처리에 전해법의 적용이 충분히 가치가 있다고 판단된다. 환원속도는 반응물인 질소이온 농도에 의존하므로 고농도의 폐수처리에는 높은 속도를 유지할 수 있지만 반응이 진행되면서 제거속도가 현저히 줄기 때문에 일정 농도이하로는 제거가 어려운 단점이 있지만 이는 처리폐수의 혼합, 2단계 전해, 기타 처리기술과의 조합 등으로 극복할 수 있다.

참고문헌 (16)

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상세보기
Fanning, J. C., 2000 : The chemical reduction of nitrate in aqueous solution, Coordination Chemistry Reviews, 199, pp.159-179

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Nolan, B. T., et al., 1997 : The effect of different treatment processes on estimates of radionuclide distribution coefficients in freshwater sediments, Water Research, 31(1), pp49-54

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Bockris, J. O'M. and Kim., J., 1996 : Electrochemical Reductions of Hg(II), Ruthenium-Nitrosyl Complex, Chromate, and Nitrate in a Strong Alkaline Solution, J. Electrochem. Soc., 143, p3801

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