[논문]분말야금공정을 이용한 비정질 및 복합체 합금 분말의 벌크화 거동

신수민; 김택수; 이진규; 송민석; 김정곤

doi:10.4150/kpmi.2007.14.6.348

문제 정의

본 연구에서는 Zr65Al10Ni10Cu15 조성의 비정질 분말을 이용하여 SPS 공정으로 성형된 벌크 비정질 합금의 비정질 열적 특성 및 기계적 특성변화에 대한 연구를 수행하였다. 뿐만 아니라 다이아몬드공구로서 활용 가능한 비정질 기지 다이아몬드 복합재료를 제조하여 미세조직 및 열적, 기계적 특성을 분석하였다.
본 연구에서는 비정질 합금의 산업적 적용의 일환 2로 다이아몬드공구로 활용 가능한 비정질 기지 다이아몬드 복합재료를 SPS 공정으로 제조하였으며, 성형 특성에 대한 고찰을 하였다. 다이아몬드 분말을 2.
본 연구의 궁극적인 목적은 구조용 재료로서 요구되는 비정질 합금의 크기 제한을 극복하기 위해 가스 분무공정 및 방전 플라즈마 소결법 (SPS)을 이용하여 벌크 형태의 비정질 합금을 제조하는데 있다. 그러기 위해서는 비정질 합금의 성형과 동시에 결정화 거동의 억제를 유지하여야 하므로 비정질 분말의 성형이 가능하다고 알려진 온도 보다 약 20K 낮은 온도에서 600 MPa의 압력으로 3분 동안 실시하였다.

제안 방법

가스분무를 통해 제조된 Zr계 비정질 분말과 다이드 분말을 97.5:2.5, 95.0:5.0, 92.5:7.5, 90:10의 부피 비로 각각 혼합하였다. 두 분말의 균일한 혼합을 위하여 분말과 볼의 비를 10:1로 장입하여 20rpm으로 5시간 turbula 혼합기로 혼합을 실시하였다.
있다. 그러기 위해서는 비정질 합금의 성형과 동시에 결정화 거동의 억제를 유지하여야 하므로 비정질 분말의 성형이 가능하다고 알려진 온도 보다 약 20K 낮은 온도에서 600 MPa의 압력으로 3분 동안 실시하였다. 그림 2(a), (b)는 가스 분무에 의해 제조된 비정질 분말과 방전플라즈마 소결로 성형된 비정질 및 비정질/다이아몬드 복합재료의 XRD 분석결과와 시차열분석 곡선을 나타내었다.
대한 고찰을 하였다. 다이아몬드 분말을 2.5%, 5.0%, 7.5%, 10.0% 부피비로 비정질 분말과 혼합하였으며, 공정 조건은 앞선 언급한 비정질 성형과 같은 조건으로 실시하였다.
5, 90:10의 부피 비로 각각 혼합하였다. 두 분말의 균일한 혼합을 위하여 분말과 볼의 비를 10:1로 장입하여 20rpm으로 5시간 turbula 혼합기로 혼합을 실시하였다.
방전 플라즈마 소결장치로 제조된 비정질기지 복합재의 기계적 특성을 확인하기 위해 압축 시험을 행하였다. 다이아몬드 부피 분율이 2.
수행하였다. 뿐만 아니라 다이아몬드공구로서 활용 가능한 비정질 기지 다이아몬드 복합재료를 제조하여 미세조직 및 열적, 기계적 특성을 분석하였다.
성형 후 시편의 밀도는 Archimedean 원리를 이용하여 측정하였으며, 제조된 비정질 분말 및 성형체의구조분석을 위해 X선 회절분석(XRD>을 행하였으며, 주사전자현미경 (SENQ을 사용하여 미세조직을 관찰하였다. 시편의 유리 천이 온도(glass transition temperature, Tg), 결정화 온도(crystallization temperature, T) 및 결정화시 열량변화(Crystallization entalpy, AH)는 시차열분석기 (Differential Scanning Calorimeter) 를 이용하여 측정하였다.
성형된 벌크 복합재의 미세조직을 관찰하기 위해 시편을 기계적으로 연마 후 SEM으로 관찰하였으며, 보다 정확한 다이아몬드의 분포를 관찰하기 위해 BSE 모드를 이용하여 또한 미세조직을 관찰하였다. 그림 4(a)에서 관찰할 수 있는 것처럼 미세조직 내부에 기공이 거의 존재 하지 않는 다는 것을 알 수 있다.
성형한 시편의 기계적 성질을 측정하기 위하여 직경 2 mm, 높이 4 mm의 봉상시편으로 가공 후 상온에서 2.4Xl0T/s의 준정적 (quasi-static) 변형조건 범위에 해당하는 변형속도로 일 방향 압축시험을 행하였다.
시편의 유리 천이 온도(glass transition temperature, Tg), 결정화 온도(crystallization temperature, T) 및 결정화시 열량변화(Crystallization entalpy, AH)는 시차열분석기 (Differential Scanning Calorimeter) 를 이용하여 측정하였다.
제조된 비정질 분말과 균일 혼합된 비정질/다이아몬드 복합 분말을 초경 몰드에 장입 후 방전플라즈마 소결장치를 이용하여 벌크 형태로 성형하였다. 성형 온도는 다이온도와 분말온도의 편차를 고려하여 비정질 분말의 과냉각 액싱영역 (supercooled liquid region, AT) 보다 약 25K가 낮은 630K에서 성형을 실시하였다.

대상 데이터

Zr65Al10Ni10Cu15 조성의 비정질 분말을 제조하기 위해 .진공플라즈마 용해 (Vaccum Plasma Melting) 장비에 의해 제조된 모합금을 가스 아토마이져의 가스 분무 용해로 장입하여 1650~ 1750K에서 재용해후, 가스분무하여 비정질 분말을 제조하였다.
본 연구에서는 가스-아토마이져 공정에 의해 제조된 Zr65Al10Ni10Cu15 조성의 비정질 분말비정질 분말을 이용하여 방전 플라즈마 소결장치로 비정질 성형체 및 비정질/다이아몬드 복합재료를 제조하였다.
비정질 합금의 성형이 가능하다고 보고되고 있는 과냉각 액상영역 (supercooled liquid region, 온도구간 보다 낮은 온도(630K)에서 성형을 실시하여 결정화 거동이 일어나지 않는 구간에서 약 99.5% 상대 밀도를 가지는 기계적 특성이 우수한 벌크 비정질 합금을 제조하였으며, 이는 SPS 공정의 낮은 소결온도, 짧은 유지시간, 빠른 냉각속도에 따른 결과이다.
승온 속도는 소결온도 보다 30K 낮은 온도(7;-30K)까지는 5(rC/min로 유지하였으며, 이후소결온도0)까지는 5℃/min 속도로 온도를 증가 시켰다. 성형 압력은 600 MPa이었으며, 3분 동안 유지하여 직경 13 mm, 두께 5 mm의 원통 형태의 성형 체를 제조 하였다.
.진공플라즈마 용해 (Vaccum Plasma Melting) 장비에 의해 제조된 모합금을 가스 아토마이져의 가스 분무 용해로 장입하여 1650~ 1750K에서 재용해후, 가스분무하여 비정질 분말을 제조하였다. 그림 1 은 Zr계 비정질 분말과 다이아몬드 분말의 형상을 나타낸 사진이다.

성능/효과

5(a)에서 보는 것과 같이 다이아몬드가 2.5% 함유된 복합재료의 경우 일반적인 비정질 재료에서 나타나는 것과 같이 몇 개의 전단띠가 파단방향을 따라 전파되는 것을 보여주고 있으며, vein 형상을 이루는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 vein 패턴의 형성은 국부적인 전단밴드의 생성에 의한 열 발생에 의해 전단밴드 면에 국부적인 용융이 일어나 형성되는 것으로 알려져 있다.
그림 2(a), (b)는 가스 분무에 의해 제조된 비정질 분말과 방전플라즈마 소결로 성형된 비정질 및 비정질/다이아몬드 복합재료의 XRD 분석결과와 시차열분석 곡선을 나타내었다. 가스 분무법으로 제조된 Zr65Al10Ni10Cu15 분말과 비정질 성형체는 결정상의 회절 피크가 거의 없는 비정질 단상으로 구성되어 있다는 것을 확인할 수 있었으며, 뿐만 아니라 비정질/다이아몬드 복합재료도 다이아몬드 상 이외에 다른 결정상은 관찰 되지 않았다. 이러한 결과는 SPS 공정 중에 비정질 분말의 결정화(crystallization) 나 산화(oxidation)와 같은 화학 반응은 발생하지 않는 것으로 사료된다.
비정질 분말을 성형 하기 위해서는 과냉각액상영역 (supercooling liquid region)에서 실시하게 되는데, 이는 비정질 합금이 이 구간에서 소성변형을 나타내기 때문이다. 결과적으로, P/M 공정을 이용함으로서비교적 낮은 온도에서 진밀도에 가까운 벌크 시편을 얻을 수 있는 장점이 있다.
현재까지 보고된 바에 의하면 비정질 기지내에 연질의 입자를 분포 시킬 경우 비정질 기지와 입자 계면에서의 다중 전단밴드(multiple shear band) 형성과 입자의 의해 전단밴드의 전파가 방해되며, 이로 인해 비정질 합금의 변형율이 증가되어 진다고 보고되고 있다. 그러나 본 연구에서는 복합재료 성형체의 연 신은 나타나지 않았으며, 다이아몬드 분율 증가에 따라 최대 압축강도가 혼합 법칙 (rule of mixture)에 따라 증가하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 상대적으로 강도가 강한 다이아몬드 입자에 기인하는 것으로 보이며, 다이아몬드 입자가 전단밴드 전파를 억제하는 역할은 하지 못하는 것으로 사료된다.
다이아몬드 부피 분율이 2.5%, 5.0%, 7.5%, 10% 포함된 복합체의 응력-변형율 곡선에서 볼 수 있듯이, 그림 3은 각각의 시편은 파괴시 까지 측정되었으며, 2%의 압축 변형율까지는 선형으로 증가되었으며 이후 소성 없이 파괴가 발생하였다. 일반적으로 비정질 합금의 파괴는 전단밴드(shear band)의 전파 결과로 나타나며, 이 전단밴드는 생성과 전파가 거의 동시에 일어나므로 대부분의 비정질 합금은 급작스럽게 파괴가 일어난다.
또한 다이아몬드공구로서 활용이 가능한 비정질/다이아몬드 복합재료를 제조하였으며, 다이아몬드 분율이 증가할수록 최대 압축강도는 혼합법칙에 따라 증가하는 결과를 나타내었다.

후속연구

문헌에 따르면 벌크 비정질 합금의 마모 저항성 (wear resistance)은 비정질 합금의 경도와 강도가 높고, 변형율이 작을수록 높게 나타난다고 보고하고 있다. 그러므로 본 연구에서 제조된 비정질/다이아몬드 복합재료는 다이아몬드 분율이 증가할수록 내마모성 특성이 증가 될 것이라고 사료되며, 다이아몬드공구로서의 적용이 가능하리라 예상된다.

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