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문제 정의
- 본 연구는 티타늄과 도재와의 결합력을 증진시키기 위한 방법에 대한 연구로 티타늄 표면에 샌드블라스팅과 산처리 등의 표면처리를 시행하여 티타늄과 저온소성도재와의 결합강도를 조사하여 샌드블라스팅을 이용한 거대표면처리 방법과 산처리 등을 이용한 미세표면처리 방법, 그리고 이를 병용하였을 경우의 표면양상과 표면 거칠기 또 그에 따른 티타늄과 도재와의 결합강도를 평가하기 위해 3점 굴곡강도 측정을 이용한 ISO 9693後을 통해 알아보고자 한다.
- 이는 주조된 티타늄 표면을 #1200 gri의 SiC paper로 연마를시행하여 약 50 ㎛정도의 티타늄 표면을 제거하였는데 일반적인 주조 티타늄의 산화 층의 두께는 40-50 ㎛ 이라는 측정결과에 의해 대부분의 산화층 표면이 제거되고 이후 표면처리를 시행하였기 때문에 산화층의 두께에 따른 화학적 결합은 도재 소성시에 형성된 산화층에 국한되어 이는 표면 거칠기와 표면 양상이 결합강도에 미치는 영향을 측정하고자 한 본 연구의 목적과 부합된다.
제안 방법
- HC군과 NF군은 미세표면처리 방법으로 HC군은 무게당 10% 비율의 염산 수용액 내에 담구고 30분간 끓임으로써 산처리 하였다." NF군은 질산과 불산을 각각 부피비로 2:1의 비율로 혼합한 후 17% 수용액으로 제조하여 5분간 포매하였다. SHC군과 SNF군은 각각 SS군과 동일한 조건으로 샌드블라스팅 처리를 시행하고 각각 HC군과 NF군에서의 10 % 염산에서 30분간 끓이는 조건과 질산과 불산의 부피 비 2:1의 비율로 혼합한 17 % 수용액에 포매하여 처리를 하였다.
- 3점 굴곡강도 시행 후 각 그룹에서 임의로 추출한 시편을 이용하여 파절 단면을 SEM을 이용하여 파절 편의 파절양상을 관찰하고 EDS(Energy dispersive x-ray analyser Spectroscope)# 이용하여 500배 , 2000배의 해상도로 파절면의 성분을 분석하였다.
- 대조군으로는 1200 grit의 SiC paper를 이용하여 연마한 후 세척만 시행한 시편 16개를 사용하였으며, 거대표면 처리인 SS군과 LS군으로 분류하여 각각 50 即과 250 ㎛의 알루미늄 옥사이드(Cobra®, Renfert, Hilzingen, Germany)로 분사구를 10 mm의 거리에서 4 bar의 압력으로 20초간 샌드블라스팅 하였다. HC군과 NF군은 미세표면처리 방법으로 HC군은 무게당 10% 비율의 염산 수용액 내에 담구고 30분간 끓임으로써 산처리 하였다." NF군은 질산과 불산을 각각 부피비로 2:1의 비율로 혼합한 후 17% 수용액으로 제조하여 5분간 포매하였다.
- " NF군은 질산과 불산을 각각 부피비로 2:1의 비율로 혼합한 후 17% 수용액으로 제조하여 5분간 포매하였다. SHC군과 SNF군은 각각 SS군과 동일한 조건으로 샌드블라스팅 처리를 시행하고 각각 HC군과 NF군에서의 10 % 염산에서 30분간 끓이는 조건과 질산과 불산의 부피 비 2:1의 비율로 혼합한 17 % 수용액에 포매하여 처리를 하였다. 각각의 표면 처리를 시행한 후 모든 시편을 80 ℃에서 10분 동안 증류수를 사용하여 초음파 세척을 시행하고 이후 증류수로 세적하였다.
- 각 군별로 8개의 시편을 MSP (Mechanical stylus profilometry, Surfcorder SE 1700®, Kosaka Lab Ltd., Tokyo, Japan)와 SEM을 측정하여 각각 평균표면 거칠기와 표면양상을 관찰하였다. MSP로 측정한 결과 평균 표면 거칠기는 표면 처리 방법에 따라서 다양하게 나타났으며, 평균 표면 거칠기는 표면처리를 시행함에 따라 증가하는 양상으로 대조군인 P군이 가장 낮은 0.
- SHC군과 SNF군은 각각 SS군과 동일한 조건으로 샌드블라스팅 처리를 시행하고 각각 HC군과 NF군에서의 10 % 염산에서 30분간 끓이는 조건과 질산과 불산의 부피 비 2:1의 비율로 혼합한 17 % 수용액에 포매하여 처리를 하였다. 각각의 표면 처리를 시행한 후 모든 시편을 80 ℃에서 10분 동안 증류수를 사용하여 초음파 세척을 시행하고 이후 증류수로 세적하였다. 세척 후 모든 금속 표본은 실온에서 자연 건조시켰다.
- 0 倾/min의 cross head speed로 하중을 가하여 3점 굴곡시험을 시행하였다. 금속과 도재의 분리가 일어나 기록지 상에서 하중이 급격히 감소하는 지점의 하중을 측정하였고, 다음 공식에 따라 결합강도를 계산하였다.
- 군에 16개씩 분류하였다. 대조군으로는 1200 grit의 SiC paper를 이용하여 연마한 후 세척만 시행한 시편 16개를 사용하였으며, 거대표면 처리인 SS군과 LS군으로 분류하여 각각 50 即과 250 ㎛의 알루미늄 옥사이드(Cobra®, Renfert, Hilzingen, Germany)로 분사구를 10 mm의 거리에서 4 bar의 압력으로 20초간 샌드블라스팅 하였다. HC군과 NF군은 미세표면처리 방법으로 HC군은 무게당 10% 비율의 염산 수용액 내에 담구고 30분간 끓임으로써 산처리 하였다.
- 도재 소성을 시행할 때 도재의 두께가 균일하도록 지그 상에서 조정하고 도재와 금속의 변연부에는 명확한 경계를 이루도록 한 후 auto-glazing을 시행하였다." 최종적인 도재와 티타늄의 시편을 제작하였다.
- 도재와 티타늄의 결합강도를 측정하기 위해 만능시험기 (UHT00A®, Shimazu, Kyoto, Japan) 에도 재와 티타늄 시편을 양쪽 지지대 (20 ■ 간격) 상에 위치시키고 시편 중앙에 1.0 倾/min의 cross head speed로 하중을 가하여 3점 굴곡시험을 시행하였다. 금속과 도재의 분리가 일어나 기록지 상에서 하중이 급격히 감소하는 지점의 하중을 측정하였고, 다음 공식에 따라 결합강도를 계산하였다.
- 본 연구에서는 티타늄의 표면처리를 다양하게 하여 평균 표면 거칠기와 표면 양상을 평가하고 저온 소성 도재와의 결합강도를 ISO 9693에 따라 3점 굴곡시험으로 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 55 mm 크기의 플라스틱판을 마그네슘계 매몰재 (Selevest CB®, Selec, Osaka, Japan)로 매몰하고 통상적인 방법으로 소환하고 원심주조방식의 티타늄 전용주조기 (Ti-cast super-R®, Selec, Osaka, Japan)를 이용하여 주조하였다. 주조된 금속판의 매몰제를 제거하기 위하여 25 (血의 알루미늄 옥사이드(Cobra®, Renfert, Hilzingen, Germany) 를 이용하여 샌드블라스팅을 하여 매몰제를 제거하고 증류수로 세척하였다. 주조된 금속판을 0.
- 2와 같이 8x3x 1 nun 크기의 도재층을 형성하기 위해 금속 지그를 제작하여 사용하였다. 티타늄 시편은 Degassing 과정은 시행하지 않고 전용 결합재 (Bonder)를 2회 도포하고 불투명 도재 2회, 상아질 도재 2회와 glazing 소성을 시행하였다. 각각의 소성 과정은 제조사의 지시에 따라서 시행하였다(Table II).
대상 데이터
- 최종적인 도재와 티타늄의 시편을 제작하였다. 티타늄과 도재의 결합면을 관찰하기 위해 SEM 을 이용하였다.
- 금속 시편을 제작하기 위해 30 x 40 x 0.55 mm 크기의 플라스틱판을 마그네슘계 매몰재 (Selevest CB®, Selec, Osaka, Japan)로 매몰하고 통상적인 방법으로 소환하고 원심주조방식의 티타늄 전용주조기 (Ti-cast super-R®, Selec, Osaka, Japan)를 이용하여 주조하였다. 주조된 금속판의 매몰제를 제거하기 위하여 25 (血의 알루미늄 옥사이드(Cobra®, Renfert, Hilzingen, Germany) 를 이용하여 샌드블라스팅을 하여 매몰제를 제거하고 증류수로 세척하였다.
- 금속 시편의 중앙부에 Fig. 2와 같이 8x3x 1 nun 크기의 도재층을 형성하기 위해 금속 지그를 제작하여 사용하였다. 티타늄 시편은 Degassing 과정은 시행하지 않고 전용 결합재 (Bonder)를 2회 도포하고 불투명 도재 2회, 상아질 도재 2회와 glazing 소성을 시행하였다.
- 금속시편은 표면 거칠기 평가와 표면 양상을 관찰하기 위해 각 군별로 8개씩, ISO 9693에 따른 3점 굴곡 시험용으로 군당 8개씩으로 제작하였다. 금속 시편을 제작하기 위해 30 x 40 x 0.
- 저온소성도재인 Titankeramik®(Vita, Bad Sackingen, Germany) 을 이용하여 제조회사의 지시대로 Table Ⅱ의 소성 주기에 따라 도재를 축성하였다. 금속 시편의 중앙부에 Fig.
- 주조된 금속판의 매몰제를 제거하기 위하여 25 (血의 알루미늄 옥사이드(Cobra®, Renfert, Hilzingen, Germany) 를 이용하여 샌드블라스팅을 하여 매몰제를 제거하고 증류수로 세척하였다. 주조된 금속판을 0.2 mm 직경의 copper wire를 이용하여 5 mm/min의 속도로 절삭하여 각각 25x3x0.55 剛의 금속 시편을 제작하였다. 금속 시편 내부 기포의 유무를 확인하기 위하여 디지털 X선 촬영기인 Digora® (Soredex, Helsinki, Finland)를 이용하였다.
- 티타늄 재료로는 ASTM Grade Ⅱ의 순수 티타늄을, 티타늄 전용 저온소성도재는 Titankeramik® (Vita, Bad Sackingen, GermanyX 사용하였다.
데이터처리
- , Chicago, IL, USA)을 이용하여 on斷 way analysis를 시행하였다. 각 군 간의 유의성 검정을 위해 Schefie's test를 이용하여 95 %의 유의수준에서 검정하였다.
- 일으킨다. 결합강도 값을 확인하기 위해 다양하게 처리된 티타늄 표면에 따라 비교하였고 결합 강도 값의 다양성에 대해 SPSS Ver. 10.0 for WIN(SPSS Inc., Chicago, IL, USA)을 이용하여 on斷 way analysis를 시행하였다. 각 군 간의 유의성 검정을 위해 Schefie's test를 이용하여 95 %의 유의수준에서 검정하였다.
- , Tokyo, Japan)를 사용하였다. 측정된 표면 거칠기는 각각 Ra(평균 거칠기)를 평가하였다.
이론/모형
- ISO 9693에 따른 3점 굴곡강도 측정으로 티타늄과 저 온소성 도재 와의 결합강도를 측정 하였다(Table IV).
- 55 剛의 금속 시편을 제작하였다. 금속 시편 내부 기포의 유무를 확인하기 위하여 디지털 X선 촬영기인 Digora® (Soredex, Helsinki, Finland)를 이용하였다. ISO 9693 규격에 맞게 모든 시편을 25x3x0.
- " 최종적인 도재와 티타늄의 시편을 제작하였다. 티타늄과 도재의 결합면을 관찰하기 위해 SEM 을 이용하였다.
- 표면 양상을 분석하기 위해서는 SEM(Scanning Electron Microscope, S-2700®, Hitachi, Tokyo, Japan) 를 이용하였다.
- 표면 처리된 금속시편의 표면 거칠기를 평가하기 위해 MSP (Mechanical stylus profilometer, Surfcorder SE 1700®, Kosaka Lab. Ltd., Tokyo, Japan)를 사용하였다. 측정된 표면 거칠기는 각각 Ra(평균 거칠기)를 평가하였다.
성능/효과
- Reyes 등은 거대표면처리를 시행한 후 미세 표면처리를 시행하면 이전에 처리된 표면 구조의 균일성을 방해하여 부적절한 접촉각을 야기하고 티타늄과 도재 계면 사이의 결합력을 약화시키는 역할을 한다고 하였다." 본 연구에서도 거대 표면처리 후 미세표면처리를 시행하게 되면 표면의 언더컷을제거하여 기계적 잠김을 감소시키기 때문에 거대표면처 리군 보다는 감소하는 것으로 나타났다.
- 1. 3점 굴곡강도실험 결과 50 ㎛의 알루미나로 샌드블라스팅한 SS군이 61.74 MPa로 가장 높은 결합 강도를 나타내었으며 이는 유의한 차이를 나타냈다(P<0.05). 티타늄의 표면에 샌드블라스팅 후 염산 및 질산, 불산으로 산처리를 시행하면 샌드블라스팅만 시행하는 것보다 도재와의 결합 강도는 감소하였으며 이는 유의한 차이를 나타냈다 (P<0.
- 2. 표면처리 후 티타늄의 표면을 관찰한 결과 샌드블라스팅을 처리한 군은 많은 첨와를 형성한 불규칙한 양상을 나타내었으나, 염산으로 표면처리한 군은 날카로운 톱니바퀴모양을 질산과 불산 수용액으로 처리한 군은 평활한 표면 양상을 나타내었으며 샌드블라스팅 후 염산 처리 한 군은 불규칙 한 표면에 다공성의 구조를 보였고 샌드블라스팅 후 질산 불산 수용액으로 처리한 군은 크레이터 양상을 보였으나 산처리한 군에서 첨와는 발견되지 않았다.
- 3. 거대표면 처리군인 P군과 SS군, P군과 LS군, 미세표면 처리군인 HC군과 NF군, 거대표면과 미세표면을 병용한 처리군인 SHC군과 SNF군을 비교시 평균 표면 거칠기가 증가하면 결합 강도도 증가하였지만 모든 군을 비교하면 평균 표면 거칠기보다는 표면의 양상이 결합강도에 더 큰 영향을 주는 것으로 나타났다.
- 만하다. 3점 굴곡강도 시행 결과 SS, LS, SHC군에서는 티타늄과 도재의 결합강도는 최소 인정 기준인 25 MPa보다 높았으나 P군 HC군은 25 MPa 정도의 결합강도를 보였고 NF군과 SNF군은 이 기준을 통과하지 못한 것으로 나타남으로써 표면처리가 티타늄과 도재와의 결합강도에 있어서 매우 중요하다.
-
3점 굴곡시험에서 시편은 도재의 두께가 얇을 경우 도재층 내부에서 파절이 일어날 수 있으며 이때 측정되는 하중은 결합 강도가 아니라 도재의 인장강도가 측정되는 것이므로 금속과 도재의 두께 비율이 1:2이상이 되어야 한다. 23
3점 굴곡강도 측정결과 샌드블라스팅으로 처리한 SS군과 LS군이 가장 높은 결합강도를 보여주고 있다(P<0.05). 이는 불규칙한 표면에 많은 언더컷이 형성되어 이 부분으로 흘러 들어간 도재가 잠김에 의해 결합강도의 상승이 나타난 것으로 보인다.
- 3점 굴곡시험으로 파절이 일어나 후 도재와 금속의 계 면을 EDS (Energy dispersive x-ray analyser Spectroscope)를 이용하여 1000배의 해상도로 파절 면의 성분을 분석한 결과 응집실패 (cohesive failure) 와 부착실패 (adhesive faillure) 가 함께 관찰된 혼합실패 양상을 보였다. 주로 표면의 굴곡 중 골부분에 함입된 도재와 잠김에 의해 결합된 부분만 잔존한 반면 평활한 표면에서는 대부분의 도재가 파절되어 부착 실패 양상이 두드러지게 나타났다.
- , Tokyo, Japan)와 SEM을 측정하여 각각 평균표면 거칠기와 표면양상을 관찰하였다. MSP로 측정한 결과 평균 표면 거칠기는 표면 처리 방법에 따라서 다양하게 나타났으며, 평균 표면 거칠기는 표면처리를 시행함에 따라 증가하는 양상으로 대조군인 P군이 가장 낮은 0.908 ㎛이며 LS군이 가장 높은 1.943 ㎛의 평균표면거칠기값을 보였다. SS군과 LS군은 각각 1.
- 주로 표면의 굴곡 중 골부분에 함입된 도재와 잠김에 의해 결합된 부분만 잔존한 반면 평활한 표면에서는 대부분의 도재가 파절되어 부착 실패 양상이 두드러지게 나타났다. SEM과 EDS로 분석한 결과 표면의 Si와 Ti이 주로 나타났으며 SS, LS, SHC는 알루미늄 옥사이드가 검출된 반면, SNF군에서는 알루미늄 옥사이 드가 검출되지 않았다. 검출된 Si의 Atomic volumee P군은 6.
- 양상을 보였다. SS군과 LS군은 샌드블라스팅으로 처리하여 다수의 첨와(undercut)를 갖는 매우 불규칙한 표면양상이 나타났으며, HC군은 톱니바퀴와 같은 날카로운 표면양상이 나타났다. NF군은 불산에 의해 부식되어 매우 평활한 표면을 나타내었다.
- ISO 9693에 따르면 요구되는 최소한의 결합강도 값은 25 MPa로서 SS, LS, SHC군만이 이 조건을 만족하였으며 P, HC군은 25 MPa 정도였으나, NF와 SNF군은 25 MPa보다 더 낮은 값을 나타내었다. 각 군에 따른 평균 표면 거칠기와 결합강도와의 관계를 보면 평균 표면 거칠기가 높은 SS, LS, SHC군은 비교적 높은 결합강도를, 평균 표면 거칠기가 낮은 P, HC, NF, SNF군은 비교적 낮은 결합강도를 나타내었다(Fig. 5).
- 각각 표면처리 양상이 비슷한 P군과 SS군, P군과 LS군을 각각 비교할 경우 유의한 차이가 있는 증가가 나타났지만 SS군과, LS군을 비교하면 유의한 차이는 없지만 평균값에서 감소가 나타났다. 그러나 미세 표면처리군인 NF군과 HC군, 거대표면처리와 미세 표면처리를 시행한 군인 SNF군과 SHC군을 비교할 경우 평균 표면 거칠기가 높은 군이 유의한 차이는 없지만 결합 강도에 있어 증가가 나타났다(Fig.
- SEM과 EDS로 분석한 결과 표면의 Si와 Ti이 주로 나타났으며 SS, LS, SHC는 알루미늄 옥사이드가 검출된 반면, SNF군에서는 알루미늄 옥사이 드가 검출되지 않았다. 검출된 Si의 Atomic volumee P군은 6.80 %, SS군은 7.11 %, LS군은 6.89 %, HC군은 4.97 %, NF군은 3.12 %, SHC군은 5.16 %, SNF군은 1.98 %로 결합강도의 양상과 비슷한 결과를 보여주었다. 파절 후 시편의 SEM 사진에서 SS, LS, SHC 군에서는 표면에 잔존된 Si가 빈번하게 관찰되는 반면 P, HC, NF, SNF군에서는 표면에 잔존된 Si는 매우 작은 양이 관찰됨을 확인할 수 있었다(Fig.
- 그러나 거대표면처리 후 미세표면처리를 시행한 군을 살펴보면 거대표면처리군보다 결합 강도는 더 낮은 값을 보였으며 이는 유의한 차이를 보였다(P<0.05). Reyes 등은 거대표면처리를 시행한 후 미세 표면처리를 시행하면 이전에 처리된 표면 구조의 균일성을 방해하여 부적절한 접촉각을 야기하고 티타늄과 도재 계면 사이의 결합력을 약화시키는 역할을 한다고 하였다.
- 평균값에서 감소가 나타났다. 그러나 미세 표면처리군인 NF군과 HC군, 거대표면처리와 미세 표면처리를 시행한 군인 SNF군과 SHC군을 비교할 경우 평균 표면 거칠기가 높은 군이 유의한 차이는 없지만 결합 강도에 있어 증가가 나타났다(Fig. 6).
- 본 실험에서는 ISO 9693에 따라 3점 굴곡강도 측정을 통해 티타늄과 저온소성도재와의 결합 강도를 측정한 결과 기계적 잠김에 의해서 더 큰 결합력을 얻었다. 이는 주조된 티타늄 표면을 #1200 gri의 SiC paper로 연마를시행하여 약 50 ㎛정도의 티타늄 표면을 제거하였는데 일반적인 주조 티타늄의 산화 층의 두께는 40-50 ㎛ 이라는 측정결과에 의해 대부분의 산화층 표면이 제거되고 이후 표면처리를 시행하였기 때문에 산화층의 두께에 따른 화학적 결합은 도재 소성시에 형성된 산화층에 국한되어 이는 표면 거칠기와 표면 양상이 결합강도에 미치는 영향을 측정하고자 한 본 연구의 목적과 부합된다.
- 본 연구에서는 거대 표면처리군과 미세 표면처리군 그리고 거대표면처리 후 미세표면처리를 시행한 군으로 크게 분류할 수 있으며 거대표면처리군이 미세 표면처리 군보다 더 높은 결합강도를 가지는 결과를 보였다. 그러나 거대표면처리 후 미세표면처리를 시행한 군을 살펴보면 거대표면처리군보다 결합 강도는 더 낮은 값을 보였으며 이는 유의한 차이를 보였다(P<0.
- 티타늄 표면처리 후 SEM 사진에서 P군은 #1200 grit의 SiC paper의 연마한 방향에 따라 일정한 결을 갖는 양상을 보였다. SS군과 LS군은 샌드블라스팅으로 처리하여 다수의 첨와(undercut)를 갖는 매우 불규칙한 표면양상이 나타났으며, HC군은 톱니바퀴와 같은 날카로운 표면양상이 나타났다.
- 05). 티타늄의 표면에 샌드블라스팅 후 염산 및 질산, 불산으로 산처리를 시행하면 샌드블라스팅만 시행하는 것보다 도재와의 결합 강도는 감소하였으며 이는 유의한 차이를 나타냈다 (P<0.05).
- 98 %로 결합강도의 양상과 비슷한 결과를 보여주었다. 파절 후 시편의 SEM 사진에서 SS, LS, SHC 군에서는 표면에 잔존된 Si가 빈번하게 관찰되는 반면 P, HC, NF, SNF군에서는 표면에 잔존된 Si는 매우 작은 양이 관찰됨을 확인할 수 있었다(Fig. 7).
후속연구
- Fung 등에 따르면 과도한 거칠기도 실제로 도재와 금속의 접촉을 감소시킬 수 있다고 하였다.24 하지만 티타늄의 평균표면 거칠기에 따른 결합강도의 영향을 평가하기 위해선 우선 표면양상이 통일되어야 한다고 생각되며 이를 위해서는 추가적인 연구가 필요할 것으로 사료된다.
- Prbbster 등은 티타늄과 전용도재의 결합강도가 니켈-크롬 합금과 일반 도재 결합강도의 38~58%의 범위에 해당되며 27 Saadet 등은 33~60%라고 하였고 * Yilmaz 등은 니켈-크롬 합금보다 결합강도는 낮으나 최소치인 25 MPae 상회한다고 하였다.卽 우수한 생체 적합성을 가지며 주조기술이 현저히 향상되고 있는 티타늄은 그 사용 범위가 점차 확대되고 있으나 비교적 낮은 도재와의 결합강도는 아직 개선이 필요하며 향후 티타늄 도재전장관에 대한 장기간의 암상결과가 뒷받침되어야 할 것이다.
- 본 연구에서 티타늄과 도재 시스템에서 얻은 결합 강도는 샌드블라스팅으로 표면 처리를 시행한 경우 기존의 금속-도재 합금 시스템의 결합강도 수치에 비교될 만하다. 3점 굴곡강도 시행 결과 SS, LS, SHC군에서는 티타늄과 도재의 결합강도는 최소 인정 기준인 25 MPa보다 높았으나 P군 HC군은 25 MPa 정도의 결합강도를 보였고 NF군과 SNF군은 이 기준을 통과하지 못한 것으로 나타남으로써 표면처리가 티타늄과 도재와의 결합강도에 있어서 매우 중요하다.
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