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문제 정의
- Zhang [8] 등은 ZnTiOg 세라믹스에 zincborosilicate glass 함량 및 소결온도에 따른 소결 및 유전 특성을 보고하였다. 본 연구에서는 4 종류의 SiO2-B2Os-R 붕규산염계 유리의 ceramic/ glass 복합체를 제조하여, SiQz와 B2O3 함량비를 고정하였을 때 modifier 인 R(CaO, BaO, ZnO, 说。3)와 유리 Ts에 따른 소결 및 유전 특성을 고찰하였다.
제안 방법
- 용매로 24시간 습식 혼합하였다. 혼합 및 건조된 powder를 각각 3 g 씩 칭량하여 지름 15 mm 인 금속 몰드에 넣고, 2000 psi 의 압력을 가하여 pellet 형태의 성형체를 제조하였다. 이 성형 체를 600 - 900 ℃ 에서 50 ℃ 간격으로 5 ℃/min 의 승온속도로 2 시간 동안 열처리하였다.
- Glass 의 Ts 를 분석하기 위해서 dilatometer (DIL 402, Netzsch, Germany) 를 사용하였다. 소결체의 치밀화 정도를 알아보기 위하여 수축률, 상대밀도를 측정하였는데, 상대 밀도는 아르키메데스 법을 사용하여 측정하였다.
- 소결체의 치밀화 정도를 알아보기 위하여 수축률, 상대밀도를 측정하였는데, 상대 밀도는 아르키메데스 법을 사용하여 측정하였다. 온도에 따른 상변화의 분석은 X-선 회절분석기 (MO3XHF, MAC Science, Japan) 로 Cu-Ka target을 사용하였으며, Ni-filter를 이용하여 10 °~80 ° 범위를 4 deg/min 로 . 조사하였고, 미세구조는 분석은 FE-SEM (S-4200, Hitachi, Japan) 을 이용하였다.
- 온도에 따른 상변화의 분석은 X-선 회절분석기 (MO3XHF, MAC Science, Japan) 로 Cu-Ka target을 사용하였으며, Ni-filter를 이용하여 10 °~80 ° 범위를 4 deg/min 로 . 조사하였고, 미세구조는 분석은 FE-SEM (S-4200, Hitachi, Japan) 을 이용하였다. Pellet 소성체의 마이크로파 유전특성은 시편을 두 개의 평행 도체판 사이에 유전체를 넣고 Hakki-Colemann 법을 사용하여 network analyzer (HP8720ES, Agilent, U.
- 고정하고 modifier.로 각각 CaO, BaO, ZnO, BizCh를 선택하여 제조한 calcium, barium, zinc, bismuth-borosilicate(CaBS, BaBS, ZnBS, BiBS) 모유리의 Ts 를 dilatometer를 이용하여 5 ℃/min 승온속도로 측정하였다. 측정 결과 BiBS glass가 471 ℃ 로 낮았으며, 반대로 BaBS glass가 614 ℃로 가장 높았다.
- 30 vo잉 의 유리가 첨가된 ceramic/glass 복합체의 경우 원활한 액상소결을 위한 소결 구동력이 작아서 소결이 이루어지지 않았고, BiBS 유리의 경우 50 vol% 를 첨가할 경우, ceramic/glass 복합체가 용융되기 때문에, 45 vol% 으로 첨가하였다. 50 vol% 의 CaBS 유리의 경우 소결 중 생성되는 결정상의 생성으로 인해서 유리의 점성거동이 방해를 받아 유리의 재분배 과정에서 고립된 기공을 액상이 완전히 채워지기 전에 유리의 결정화가 이루어지고 이 때문에 유리의 점성거동이 멈추고 시편 내에 기공으로 남게 되면서 소결성이 저하되는 것으로 사료된다[10].
- 의 식을 사용하였다. 본 실험에서는 세라믹스 유전체를 넣은 cavity 공진기를 25 ℃ 에서의 공진주파수와 85 ℃ 까지 히터로 가열하였을 때의 공진주파수를 측정하여 온도 특성을 계산하였다.
대상 데이터
- 유리 분말을 제조하였다. 유리 조성은 일반적인 ceramic/glass용 붕규산염계 유리 에서 B2O3와 SiCh 함량비를 고정하고 modifier로 각각 CaO, BaO, ZnO, B2O3를 선택하였고, 상세 조성은 표 1과 같다. 각각의 배치는 1 급 시약용 분말을 칭량하여 폴리에틸렌 용기에서 건식 혼합을 실시하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 일반적인 유리 용융법을 이용하여 유리 분말을 제조하였다. 유리 조성은 일반적인 ceramic/glass용 붕규산염계 유리 에서 B2O3와 SiCh 함량비를 고정하고 modifier로 각각 CaO, BaO, ZnO, B2O3를 선택하였고, 상세 조성은 표 1과 같다.
- 소결체의 치밀화 정도를 알아보기 위하여 수축률, 상대밀도를 측정하였는데, 상대 밀도는 아르키메데스 법을 사용하여 측정하였다. 온도에 따른 상변화의 분석은 X-선 회절분석기 (MO3XHF, MAC Science, Japan) 로 Cu-Ka target을 사용하였으며, Ni-filter를 이용하여 10 °~80 ° 범위를 4 deg/min 로 .
- 조사하였고, 미세구조는 분석은 FE-SEM (S-4200, Hitachi, Japan) 을 이용하였다. Pellet 소성체의 마이크로파 유전특성은 시편을 두 개의 평행 도체판 사이에 유전체를 넣고 Hakki-Colemann 법을 사용하여 network analyzer (HP8720ES, Agilent, U.S.A)로 공진 주파수 fo, 공진 주파수 양쪽에서 3 dB 떨어진 지점에서 공진폭 Af와 공진주파수에서의 삽입손실을 측정하여 유전율 및 Qxfo 를 계산하였다. 공진주파수의 온도계수는 invar cavity를 사용한 공진기법[9]으로 측정 하였으며,
성능/효과
- 로 각각 CaO, BaO, ZnO, BizCh를 선택하여 제조한 calcium, barium, zinc, bismuth-borosilicate(CaBS, BaBS, ZnBS, BiBS) 모유리의 Ts 를 dilatometer를 이용하여 5 ℃/min 승온속도로 측정하였다. 측정 결과 BiBS glass가 471 ℃ 로 낮았으며, 반대로 BaBS glass가 614 ℃로 가장 높았다. 다성분계에서 유리의 연화점은 유리화 능력과 연관이 있는데, 단일 성분으로도 유리화가 가능한 SiO2의 경우는 유리 성분 내에서 망목 형성 제로 작용함으로써 유리의 구조가 매우 견고해지며, 이 때문에 SiO가 많은 유리는 연화점이 높아지게 된다.
- 또한 망목형성제과 수식 산화물의 조합에서는 유리 형성이 불가능한 조성 영역이 존재하며, 일반적으로 망목형성제의 함량이 감소할수록 유리 형성 능력은 저하된다. 그러나 본 고에서는 망목형성제의 함량을 고정하였기에 modifier에 따라 유리화 특성이 변화되는 것을 확인할 수 있다.
- 나타낸 것이다. 전체적으로 30 vol% 의 유리를 첨가하였을 때 A12O3 filler 결정립들 사이에 glass 액상이 neck을 형성하면서 결정립 성장이 이루어지는 것을 확인할 수 있으나, 유리의 액상이 부족으로 소결 구동력이 약해서 다량의 폐기 공이 형성된 것을 확인할 수 있다. CaBS와 BaBS 유리를 50 vol% 을 첨가하였을 때에도 폐기 공이 존재하는 것을 확인할 수 있는데, 이는 액상의 재분배과정에서 다량의 2차상이 형성되면서 기공 배출에 영향을 주어 고립기공이 증가되는 것으로 사료되며, 50 vol% 의 ZnBS 유리와 45 vol% 의 BiBS 유리를 첨가한 결과 액상이 고립 기공을 채우며 치밀화가 이루어지면서 시편 내부 전체가 액상으로 채워지는 것을 확인할 수 있다.
- 전체적으로 30 vol% 의 유리를 첨가하였을 때 A12O3 filler 결정립들 사이에 glass 액상이 neck을 형성하면서 결정립 성장이 이루어지는 것을 확인할 수 있으나, 유리의 액상이 부족으로 소결 구동력이 약해서 다량의 폐기 공이 형성된 것을 확인할 수 있다. CaBS와 BaBS 유리를 50 vol% 을 첨가하였을 때에도 폐기 공이 존재하는 것을 확인할 수 있는데, 이는 액상의 재분배과정에서 다량의 2차상이 형성되면서 기공 배출에 영향을 주어 고립기공이 증가되는 것으로 사료되며, 50 vol% 의 ZnBS 유리와 45 vol% 의 BiBS 유리를 첨가한 결과 액상이 고립 기공을 채우며 치밀화가 이루어지면서 시편 내부 전체가 액상으로 채워지는 것을 확인할 수 있다.
- 나타낸 것이다. 앞의 선수축율 변화와 같이 BaBS 유리를 첨가하였을 때는 700 ℃ 에서부터감소되며, CaBS 유리를 첨가한 경우 소결 온도에 따라 증가하는 특성을 나타내었으며, BiBS 유리를 첨가하였을 때 가장 높았다. 이는 Bi2O3가 갖는 자체 유전율이 높으며, 특히 유리성분 중에 분극율이가장 큰 이 온은 산소이온으로 Bi2C>3와 같은 망목 수식 이온의 첨가에 따라 비가교 산소이온이 형성 되어 유전율이 높아지는 것으로 사료된다.
- 위의 실험을 통해 붕규산염계 ceramic/glass 복합체에서 modifier의 종류에 따라 소결 및 유전 특성이 달라지며, znic-borosilicate crystallization 유리를 첨가한 경우 세라믹스와 반응에 의해 결정상을 형성시키면서 우수한 유전 특성을 나타내는 것을 고찰할 수 있었으며, 위의 실험을 통해 900 ℃ 에서 소성이 가능한 LTCC용 기판 재료로 응용이 가능함을 확인할 수 있었다.
- ZnO, 玖。3를 선택하여, AI2O3 filler와 30~50 vol% 로 각각 혼합한 후 600-900 ℃ 에서 소결한 결과, AI2O3 filler에 50 vol% CaBS 유리를 첨가한 경우 다량의 2 차상이 형성되면서 900 ℃ 이하에서 완전 소결이 이루어지지 않았으며, 50 vol% BaBS 유리는 celsian (BaAbSizOQ 결정이 형성되면서 700 ℃ 에서부터 소결성의 저하를 나타내었다, 50 vol% ZnBS 와 45 vol% BiBS 유리는 700 ℃ 에서부터 일정한 선수축율과 상대 밀도 특성을 나타내었고, 900 ℃ 이하에서 완전 소결이 이루어졌다.
- 2. Ceramic/glass 복합체를 900 ℃ 에서 2 시간 동안 소결하여 유전 특성을 고찰한 결과, A-CaBS(er=7.8, 。您二2, 560 GHz, if—81 ppm/℃), A-BaBS(&=5.8, Qxfo-3, 130 GHz, if—64 ppm/℃), A-ZnBS(£r-5.7, Qxfo=17, 800 GHz, if=-21 ppm/℃), A—BiBS(£r=8.3, Qxfo-2, 700 GHz, rf=-45 ppm/℃) 을 나타내어 저유전율용 기판재료 응용이 가능한 것으로 확인되었다.
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