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문제 정의
- 따라서 임플란트 재료로 많이 사용되고 있는 Ti-6A1- 4V 합금, Ti-6Al-7Nb 합금의 세포 독성 등의 문제점을 해결하기 위해, 본 연구 그룹에서는 세포독성이 거의 없고, 내산화성 또한 Ti 보다 우수한 것으로 보고된8)Ta, Nb을 첨가하여 새로운 합금으로 개발한 Ti-10Ta-10Nb 합 금을 양극산화법으로 표면 처리함으로써 나노 구조의 산 화 피막을 형성하고 그에 따른 미세 형상, 결정 구조 및 산화증의 두께 등에 대해서 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 본 연구에 사용된 시편은 ASTM Gr2의 순수 타이타 늄(CP Ti: commercially pure titanium)과 Ti-lOTa-lONb 합금이다. CP Ti는 임플란트 전용 정밀 CNC(CINCOM L20VIII)로 가공하였으며, Ti-10Ta-10Nb합금 99% 이상의 순도를 지닌 각각의 원소를 무게비로 장입하여 소모식 진 공 아크용해로(consumable Vacuum Arc Furnace)에서 VAR(Vacuum Arc Remelting)법으로 제조 후 가공하였다. 양극산화를 위해 시편은 직경 15mm, 두께 1mm의 디 스크 형태로 제작되었으며, 아세톤, 에탄올 및 증류수로 각각 1시간씩 초음파 세척한 후 건조시켰다.
- 본 연구에서는 상온에서 양극산화를 통하여 CP Ti은 나노 튜브 형상의 산화 피막을 형성하였고, 새로이 개발 된 Ti-10Ta-10Nb 합금 표면에서는 나노 크기의 복합구조를 갖는 산화피막을 형성하였다. 양극산화에 의한 타이타늄과 타이타늄 합금 표면에 형성된 나노 기공을 갖는 튜브 형상의 산화피막은 세포 반응에 영향을 주어 골형성에 적합한 환경을 부여함에 따라 골유착이 증진될 것으로 사료된다.
- 양극산화 된 시편에 대한 피막 층의 형태학적 미세 구조는 진공상태에서 60초 동안 시편 표면을 백금으로 피복시킨 후 주사전자현미경 (FE-SEM; field emission scanning electron microscope, S-4700, Hitachi, Japan) 과 카본 코팅된 mesh grid를 이용하여 투과전자현미경 (TEM: transmission electron microscope, JEM-2000 FXII, JEOL, Japan)으로 관찰하였으며, 피막 층의 성분 및 결정 상태를 분석하기 위해 CuKa target을 장착한 X-선 회절기(X-ray Dififractoineter, Rigaku, Japan)를 사용하였다. 시편의 표면에 단색화된(monochromatic) X-ray 를 조사하여 발생된 광전자(photoelectron)의 고유 결합에 너지를 산정, 시편 표면의 화학적 조성 및 결합 상태를 광전자분광기 (X-ray Photoelectron Spectroscopy, MultiLab 2000 system, ThermoVG Scientific, U.K)로 분석하였다.
- 양극산화 된 시편에 대한 피막 층의 형태학적 미세 구조는 진공상태에서 60초 동안 시편 표면을 백금으로 피복시킨 후 주사전자현미경 (FE-SEM; field emission scanning electron microscope, S-4700, Hitachi, Japan) 과 카본 코팅된 mesh grid를 이용하여 투과전자현미경 (TEM: transmission electron microscope, JEM-2000 FXII, JEOL, Japan)으로 관찰하였으며, 피막 층의 성분 및 결정 상태를 분석하기 위해 CuKa target을 장착한 X-선 회절기(X-ray Dififractoineter, Rigaku, Japan)를 사용하였다. 시편의 표면에 단색화된(monochromatic) X-ray 를 조사하여 발생된 광전자(photoelectron)의 고유 결합에 너지를 산정, 시편 표면의 화학적 조성 및 결합 상태를 광전자분광기 (X-ray Photoelectron Spectroscopy, MultiLab 2000 system, ThermoVG Scientific, U.
- CP Ti는 임플란트 전용 정밀 CNC(CINCOM L20VIII)로 가공하였으며, Ti-10Ta-10Nb합금 99% 이상의 순도를 지닌 각각의 원소를 무게비로 장입하여 소모식 진 공 아크용해로(consumable Vacuum Arc Furnace)에서 VAR(Vacuum Arc Remelting)법으로 제조 후 가공하였다. 양극산화를 위해 시편은 직경 15mm, 두께 1mm의 디 스크 형태로 제작되었으며, 아세톤, 에탄올 및 증류수로 각각 1시간씩 초음파 세척한 후 건조시켰다.
- 1은 시편 표면에 산화 피막을 형성시키기 위한 장치 모식도로 양극에 시편을, 음극에 백금(3x4mm) 판을 연결하였다. 음극과 양극간의 거리는 약 10 mm로 유지 하였고, 전원 공급 장치는 DC power (Fine Power F3005, SG EMD, Korea)를 이용하여 20V 정전압으로 상온에서 10분간 양극산화를 실시하였다. 전해 용액은 증류수로 1M 인산(H3PO4)에 L5wt% 불산(HF)을 첨가하여 제조하였다.
- 3은 X-ray 회절 시험 결과로 양극산화 후 CP Ti 에서는 타이타늄 피크가 관찰되었고, Ti-10Ta-10Nb합금에서는 타이타늄과 첨가 원소, 그리고 화합물로 판단된 피크만 존재하였고, 타이타늄 산화피막에 해당하는 피크는 관찰되지 않았다. 정전압 조건에서 산화 피막은 얇은 두께로 형성되어 결정성을 검출 할 수 없다고 하였으나,13) 무정형(amorphous) 구조 또는 미량 존재로 인한 피크의 검출이 되지 않은 것으로 판단되며, 산화피막의 형성과 결정 구조에 대한 분석은 광전자분광기 와 투과전자현미경 으로 재분석하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 시편은 ASTM Gr2의 순수 타이타 늄(CP Ti: commercially pure titanium)과 Ti-lOTa-lONb 합금이다. CP Ti는 임플란트 전용 정밀 CNC(CINCOM L20VIII)로 가공하였으며, Ti-10Ta-10Nb합금 99% 이상의 순도를 지닌 각각의 원소를 무게비로 장입하여 소모식 진 공 아크용해로(consumable Vacuum Arc Furnace)에서 VAR(Vacuum Arc Remelting)법으로 제조 후 가공하였다.
- 음극과 양극간의 거리는 약 10 mm로 유지 하였고, 전원 공급 장치는 DC power (Fine Power F3005, SG EMD, Korea)를 이용하여 20V 정전압으로 상온에서 10분간 양극산화를 실시하였다. 전해 용액은 증류수로 1M 인산(H3PO4)에 L5wt% 불산(HF)을 첨가하여 제조하였다. 양극산화 후 시편은 전해 용액에서 꺼내어 흐르는 물에 약 20분 정도 세척 후 l°C/min 승온 속 도로 200°C에서 1시간 건조하였다.
성능/효과
- 나노 튜브 형상의 산화 피막은 상부가 열린 모양을 나타내고 있으며, 회절패턴 분석 결과 양극산화 후 결정 형태는 무정형 구조를 두 시편에서 나타내고 있다. EDX 분석 결과 Ti-10Ta-10Nb합금의 첨가 원 소인 Ta, Nb 관찰됨에 따라 무정형 형태의 Ti, Ta, Nb 산화 피막이 형성되어 있는 것으로 판단된다(Fig. 6). 또 한 전해액에 포함된 F가 관찰되었으며, 다른 원소는 관찰되지 않았다.
후속연구
- 또 한 전해액에 포함된 F가 관찰되었으며, 다른 원소는 관찰되지 않았다. 따라서 표면에 형성된 산화 피막의 결정 구조와 표면 형상이 골형성에 미치는 영향에 대한 평가가 세포 배양과 동물실험을 통하여 이루어져야 할 것으로 사료된다. 또한 타이타늄 표면에 형성되는 산화피막에 영향을 미치는 공정변수와 그에 따라 나타나는 특성에 대해서도 지속적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
- 7 eV로 TiC>2의 산화물 상태임을 알 수 있으며, Ti-10Ta-10Nb 합금에서는 TazOs와 Nb2C)5형태의 산화물이 함께 나타났다. 또한 전해액에 포함된 불소가 관찰되었으며 튜브 형상의 산화피막 전체에 함유 여부는 추가 분석이 이루어 져야 할 것이다. 이러한 불소 이온은 표면에서 조골세포 의 증식으로 골유착을 증가시켜주는 것으로 보고되었으 나16) 정확한 메커니즘은 밝혀지지 않았다.
- 따라서 표면에 형성된 산화 피막의 결정 구조와 표면 형상이 골형성에 미치는 영향에 대한 평가가 세포 배양과 동물실험을 통하여 이루어져야 할 것으로 사료된다. 또한 타이타늄 표면에 형성되는 산화피막에 영향을 미치는 공정변수와 그에 따라 나타나는 특성에 대해서도 지속적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
- 본 연구에서 Ti-10Ta-10Nb합금 표면에 형성된 산화 피막의 구조는 기존 타이타늄 합금에 대해서 양극산화법으 로 형성된 구조12)와 상이한 것으로 골유착 반응에서 새로운 결과를 기대할 수 있을 것으로 판단되며, 이에 대한 나노 크기의 기공과 튜브 형상의 산화 피막의 특성과 생체 적합성에 관한 연구가 필요할 것으로 사료된다.
- 표면에 형성된 산화피막의 결정 구조는 무정형 구조로 나타났으며, 후처리를 통한 결정구조의 변화와 그에 따른 특성에 대한 평가 또한 이루어져야 할 것으로 판단 되며, 양극산화에 의해 표면에 형성된 산화 피막의 특성과 성질에 대한 지속적인 연구와 임상적용을 위한 세포 배양과 동물 실험이 병행되어야 할 것으로 보인다.
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