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문제 정의
- 본 연구의 목적은 p-CCL scrap의 반응온도에 따른 열분해 특성과 열분해 부산물의 기초특성을 조사하는데 있다.
제안 방법
- 를 사용하여 ASTME 203 법에 따라 분석하였다.12) p-CCL의 열화학적 전환반응에 의한 결합의 절단 및 분해경향 확인 및 분해물질의 정성분석을 위해 FT-IR (BIO-RAD, EXCALIBER series), GC/MS(Micromass, Autospec. M363 series)를 사용하였다. 열분해 액체부산물을 99% 아세톤에 1/10로.
- MS는 scan range?} 50~500(m/z)이었다. FT-IRe 400-4, 000 cm-1의 파장영역에서 분석하였다.
- p-CCL의 열적 거동을 확인하기 위해 열중량분석기(Perkin Elmer, Pyris Diamond TG/DTA) 를 이용하여 1, 2, 5 ℃/min 의 승온속도로 상온에서 900℃까지 승온 반응 시켰다. 이때 시료량은 약 7±0.
- 그리고 가스 포집장치(9)를 이용하여 가스부산물을 포집한다. 열분해 실험을 위한 시료투입량은 20 g, 승온률 5℃/ min, 반응온도는 280℃, 350℃, 600℃이고 각 지점의 온도구간에서 30분간 유지하며 고체, 액체, 기체 부산물 수율을 측정하였다.
- 열분해를 '통해 얻어진 액체부산물의 원소분석(FISON, EA1110 은 C, H, N, S 분석, EA1108는 O 분석)과 발열량(LECO, AC-350)을 측쟁 하였다. 액체 부산물중의 수분은 Karl Fischer Me- trohm 787 Titrator.
- 열분해를 통해 얻어진 고체부산물중 유가금속인 copper를 분리 회수 한 후 공업분석을 통해 고체부산물 내에 포함된가연분(휘발분, 고정탄소), 회분, 수분의 함량을 결정하였다. 고체부산물의 원소분석과 발열량을 측정 하였고 고체부산물 표면의 특성을 분석하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(FESEM) 을 사용하였다.
대상 데이터
- 이번 연구를 위해 사용된 시료는 D사의 p-CCL 제조 공정에서 발생하는 폐기물을 대상으로 하였다. Table 1에서 보는 것처럼 본 연구에서 사용한 p-CCLe 중량비로 볼 때 종이성분(paper) 42%, 열경화성수지인 phenolic resin 44%, 구리(copper)가 14%를 차지하고 있다.
- 열분해 액체부산물을 99% 아세톤에 1/10로. 희석하고 시료는 1 μL를 주입하였으며, GC-MS library로는 NIST와 WILY6을 이용하였다. GC/MS는 DB-5MS column(30 m x 0.
데이터처리
- 결정하였다. 고체부산물의 원소분석과 발열량을 측정 하였고 고체부산물 표면의 특성을 분석하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(FESEM) 을 사용하였다. 배율은 2000배에서 고체부산물을 분쇄 건조 후 시료로 사용하였다.
이론/모형
- 액체 부산물중의 수분은 Karl Fischer Me- trohm 787 Titrator.를 사용하여 ASTME 203 법에 따라 분석하였다.12) p-CCL의 열화학적 전환반응에 의한 결합의 절단 및 분해경향 확인 및 분해물질의 정성분석을 위해 FT-IR (BIO-RAD, EXCALIBER series), GC/MS(Micromass, Autospec.
성능/효과
- 이처럼 수분함량이 높은 이유는 첫째, P-CCL의 주요 성분인 종이류가 완속 열분해 되면서 카르복실산과 물이 생성되고, 둘째, p-CCL이 분해되면서 수용성물질인 phenol 등에 의한 것이 아닌가 여겨진다. 1단계 분해구간인 저온구간에서는 산소와 수소의 발생비율이 82%, 12%로 상당히 높으며 발열량은 45 kc히/kg으로 매우 낮게 나타났다. 높은 산소함량이 낮은 발열량의한 원인이 될 수는 있으나, 이처럼 발열량이 낮은 이유는 액체부산물 증의 높은 수분함량 때문으로 풀이된다.
- 분석하였고 그 결과는 Table 4에 정리되어 있다. 각 열분해 반응온도에서 발생된 액체부산물의 주요 성분은 벤젠고리 화합물인 phenol류이었으며, 이외에도 furan류와 ketone류를 확인할 수 있었다. 저온에서는 순수한 phenol 성분이 대부분이지만 반응온도가 증가함에 따라 phenol성분에 methyl기나 ethyl 기 등의 작용기가 붙은 phenol화합물이 발생함을 확인할 수 있었다.
- 고온 반응 단계(600℃) 의 액체부산물은 발열량이 7, 601 kcal/kg으로 연료 및 연료 첨가제로 사용할 수 있으나, 350℃ 이전에서 발생되는 다량의 수분 생성을 억제하기 위한 방법론 개발과 생성된 수분을 효과적으로 제거하기 위한 공정 도입이 필요하다. 단계별로 생성된 고체부산물의 공업분석 결과 고정탄소의 함량은 56~84%로 나타났으며 회분의 함량은 5% 이하로 낮게 나타났다. 열분해 온도가 증가할수록 탄소함량과 발열량은 증가하여 600℃에서 열분해한 고체부산물의 탄소함량은 ~90%, 고위발열량은 약 7, 600 kcal/kg으로 나타났다.
- 반응온도 280~350℃인 2단계, 350~600℃인 3단계 반응에서는 FT-IR 결과의 큰 차이가 없음을 알 수 있으며, 이를 통해 두 반응온도 구간에서는 유사한 작용기를 갖고 있는 물질들이 출현한다고 여겨진다. 두 반응온도에서의 FT-IR 결과로부터 methyl group과 methylene group과 관련된 C-H결합이 확인 되었고(파장 2, 800 — 3, 000 cm-1), phenol류나 alcohol류의 C-O결합(파장 1, 242 cm-1, 1, 244 cm-1)이 나타남을 알 수 있다. 두 결과를 종합적으로 살펴볼 때 가지 친 phenol류와 alcohol류의 출현이 예상된다.
- 높은 산소함량이 낮은 발열량의한 원인이 될 수는 있으나, 이처럼 발열량이 낮은 이유는 액체부산물 증의 높은 수분함량 때문으로 풀이된다. 산소와 수소의 함량은 3단계 분해구간인 고온구간으로 갈수록 산소와 수소의 발생량이 18%, 8%로 급격히 감소하였고, 탄소의 함량이 증가하는 것으로 나타났다. 그 이유는 고온 반응에서 액체부산물 증의 저탄소 alcohol 또는 H2O가 증발 배출되기 때문으로 추측하고 있다.
- 도시하고 있다. 열분해 온도 280, 350, 600℃에서 가연성분 증의 탄소함량은 각각 77.2, 82.6, 90.3%로 나타났다. 온도가 증가함에 따라 고체부산물 내의 탄소함량은 증가하고 수소와 산소의 함량은 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- 단계별로 생성된 고체부산물의 공업분석 결과 고정탄소의 함량은 56~84%로 나타났으며 회분의 함량은 5% 이하로 낮게 나타났다. 열분해 온도가 증가할수록 탄소함량과 발열량은 증가하여 600℃에서 열분해한 고체부산물의 탄소함량은 ~90%, 고위발열량은 약 7, 600 kcal/kg으로 나타났다. 고체 부산물은 연료로서 사용 가능성이 있으나, 질소함량이 높아서 연소 시 NOx가 발생할 공산이 높기 때문에 연료로 사용하기 위해서는 질소 관리가 선행되어야 한다.
- 5%로 나타났다. 열분해 온도가 증가함에 따라 휘발성분은 감소하고 고정탄소의 함량은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 고체부산물내의 불연성분 함량은 2.
- 13,14) 2단계 반응은 280~350℃에서 급격하게 일어나고 연속적으로 3단계 반응이 350~600℃에 걸쳐 일어난다. 열분해 후 잔류물질은 36% 정도로 나타났고 승온속도가 증가함에 따라 분해온도 구간이 증가하였으나 변화 정도는 크지 않았다.
- 3%로 나타났다. 온도가 증가함에 따라 고체부산물 내의 탄소함량은 증가하고 수소와 산소의 함량은 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 고체부산물의 고위발열량 측정결과는 7, 400~7, 600 kcal/kg으로 나타냈으며 Dulong식에 의해 산정한 발열량 결과와 유사하게 나타났다.
- 3%이다. 원소분석 결과에서 가연성분 중 탄소성분은 60%로 가장 높고, 그 다음은 산소 성분이 30% 정도로 높은 편이며, 이는 p-CCL의 주성분이 종이와 페놀수지로 이루어졌기 때문으로 풀이된다.
- 0%로 나타났다. 이처럼 수분함량이 높은 이유는 첫째, P-CCL의 주요 성분인 종이류가 완속 열분해 되면서 카르복실산과 물이 생성되고, 둘째, p-CCL이 분해되면서 수용성물질인 phenol 등에 의한 것이 아닌가 여겨진다. 1단계 분해구간인 저온구간에서는 산소와 수소의 발생비율이 82%, 12%로 상당히 높으며 발열량은 45 kc히/kg으로 매우 낮게 나타났다.
- 각 열분해 반응온도에서 발생된 액체부산물의 주요 성분은 벤젠고리 화합물인 phenol류이었으며, 이외에도 furan류와 ketone류를 확인할 수 있었다. 저온에서는 순수한 phenol 성분이 대부분이지만 반응온도가 증가함에 따라 phenol성분에 methyl기나 ethyl 기 등의 작용기가 붙은 phenol화합물이 발생함을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 고체 부산물은 연료로서 사용 가능성이 있으나, 질소함량이 높아서 연소 시 NOx가 발생할 공산이 높기 때문에 연료로 사용하기 위해서는 질소 관리가 선행되어야 한다. 고체부산물의 고정탄소 함량이 높고 회분의 함량이 낮기 때문에 활성화를 통한 개질 화를 한다면 흡착제로 이용할 수 있다고 여겨지며, 고체 부산물의 강도를 활성화 과정에서도 어떻게 유지할 수 있느냐가 흡착제 개발의 관건이 되리라 판단된다.
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