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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 화학적 구조가 다른 2종의 dianhydride 단량체와 2종의 diamine 단량체를 사용하여 일정한 분자량에 함유된 imide 링의 함량을 조절하여 흡습성의 주원인으로 작용하는 수소결합을 억제하고자 하였다. 또한, 합성된 폴리이미드를 사용하여 casting 법으로 2층형 FCCL을 제조하여 열적 특성, 흡수율 및 접착력을 측정하였다.
- 화학적 구조가 다른 2종의 dianhydride와 2종의 diamine을 사용하여 일정 분자량의 폴리이미드에 포함된 imide 링의 함량을 조절함으로써 흡습성의 주 원인으로 작용하는 수소 결합을 억제하고자 하였다. 또한, 합성된 poly(amic acid)를 사용하여 폴리이미드 필름 및 2층형 FCCL 제작하여 물성을 평가하였다.
제안 방법
- 교반기 및 질소 유입구가 장치된 1000 ml 3구 플라스크에 정량의 m-PDA와 ODA가 NMP에 완전히 녹을 때까지 교반하였다. Diamine들이 완전히 용해된 후, BPADA와 PMDA를 10분 간격으로 순서대로 투입하고 상온에서 24시간 교반하여 poly(amic acid)를 얻었다. 위와 같은 방법으로 두 종의 dianhydride와 두 종의 diamine의 몰 비를 Table 1과 같이 변화시키면서 9종의 poly(amic acid)를 얻었다.
- Poly(amic acid)s의 합성여부를 확인하기 위해서 FT-IR 분석을 실시하였다. Poly(amic acid)s의 점도는 Ubbelohde 점도계를 사용하여 25±1℃에서 측정하였다.
- Poly(amic acid)는 Figure 3과 같이 PMDA, BPADA, m-PDA 및 ODA를 반응시켜 합성하였으며, 9종의 poly(amic acid)s가 동일한 분자량을 갖도록 dianhydride와 diamine의 몰 비를 조절하였다.
- 화학적 구조가 다른 2종의 dianhydride와 2종의 diamine을 사용하여 일정 분자량의 폴리이미드에 포함된 imide 링의 함량을 조절함으로써 흡습성의 주 원인으로 작용하는 수소 결합을 억제하고자 하였다. 또한, 합성된 poly(amic acid)를 사용하여 폴리이미드 필름 및 2층형 FCCL 제작하여 물성을 평가하였다. 4종의 단량체의 몰 비를 변화시킴으로써 합성한 9종의 poly(amic acid)s의 점도 측정 결과 분자량이 적절하게 조절되었음을 알 수 있었다.
- 따라서, 본 연구에서는 화학적 구조가 다른 2종의 dianhydride 단량체와 2종의 diamine 단량체를 사용하여 일정한 분자량에 함유된 imide 링의 함량을 조절하여 흡습성의 주원인으로 작용하는 수소결합을 억제하고자 하였다. 또한, 합성된 폴리이미드를 사용하여 casting 법으로 2층형 FCCL을 제조하여 열적 특성, 흡수율 및 접착력을 측정하였다.
- Poly(amic acid)s의 점도는 Ubbelohde 점도계를 사용하여 25±1℃에서 측정하였다. 시차 주사 열량계 Perkin Elmer DSC Pyris 1을 사용하여 폴리이미드의 유리전이온도를 측정하였고, 열중량 분석기 Perkin Elmer TGA 7을 사용하여 폴리이미드의 5% 무게 손실 온도를 측정하였다. 흡습성은 시편의 잔류 수분을 제거하기 위해 진공 오븐에서 48시간 동안 건조시킨 후의 시편의 무게와 증류수에 48시간 침지시킨 후의 시편의 무게 변화량을 측정하였다.
- Diamine들이 완전히 용해된 후, BPADA와 PMDA를 10분 간격으로 순서대로 투입하고 상온에서 24시간 교반하여 poly(amic acid)를 얻었다. 위와 같은 방법으로 두 종의 dianhydride와 두 종의 diamine의 몰 비를 Table 1과 같이 변화시키면서 9종의 poly(amic acid)를 얻었다.
- 제작된 폴리이미드 필름의 열적 특성을 알아보기 위해서 유리전이온도(Tg) 및 시료가 5 wt% 손실되는 온도를 측정하였으며, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 m-PDA의 몰 비가 증가할수록, 일정한 diamine의 몰비에서는 PMDA가 증가할수록 유리전이온도 및 시료가 5 wt% 손실되는 온도가 증가함을 알 수 있다.
- 합성된 poly(amic acid)s를 진공 오븐에서 단계적으로 열을 가하여 폴리이미드 필름을 제작하였으며, 제작된 폴리이미드 필름의 구조를 확인하기 위해서 FT-IR 분석을 실시하였다. Figure 5는 code 3737에 해당하는 폴리이미드 필름의 FT-IR 결과로써 poly(amic acid)의 특성 흡수 피크들은 사라지고, 1780 cm-1, 1720 cm-1 및 720 cm-1 에서 imide 링의 특성 흡수 밴드가 확인됨으로써 poly(amic acid)s가 성공적으로 폴리이미드로 전환되었음을 알 수 있다.
- 합성된 poly(amic acid)를 동박에 도포 후, 진공 오븐에서 80℃에서 2시간, 120℃에서 20분, 130℃에서 10분, 150℃에서 10분, 180℃에서 10분, 210℃에서 10분 그리고 250℃에서 30분간 단계적으로 열을 가함으로써 2층형 FCCL을 제조하였다.
- 합성된 poly(amic acid)를 유리판에 도포 후, 진공 오븐에서 80℃에서 2시간, 120℃에서 20분, 130℃에서 10분, 150℃에서 10분, 180℃에서 10분, 210℃에서 10분 그리고 250℃에서 30분간 단계적으로 열을 가함으로써 폴리이미드를 제조하였다.
- 시차 주사 열량계 Perkin Elmer DSC Pyris 1을 사용하여 폴리이미드의 유리전이온도를 측정하였고, 열중량 분석기 Perkin Elmer TGA 7을 사용하여 폴리이미드의 5% 무게 손실 온도를 측정하였다. 흡습성은 시편의 잔류 수분을 제거하기 위해 진공 오븐에서 48시간 동안 건조시킨 후의 시편의 무게와 증류수에 48시간 침지시킨 후의 시편의 무게 변화량을 측정하였다. 2층형 FCCL의 접착력은 dry film lamination, exposure, etching 및 stripping 공정을 거쳐 Figure 2와 같이 line의 두께 및 line과 line 사이의 거리가 각 1 mm인 시편을 제작한 뒤, Universal Testing Machine, AG-IS 500N, Figure 1, 을 사용하여 50 mm/min의 cross-head speed로 시편의 길이가 시험 시작점으로부터 55 mm가 될 때까지 진행하였다.
대상 데이터
- 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic dianhydride (PMDA, Aldrich), m-phenylenediamine (m-PDA, Aldrich) 및 4,4'-oxydianiline (ODA, Aldrich)는 승화시켜 사용하였고, 4,4’-(4,4’-isopropylidenediphenoxy)bis (phthalic anhydride) (BPADA, Aldrich)는 acetic anhydride/toluene를 이용하여 100℃에서 완전 용해시킨 뒤상온으로 냉각시켜 재결정화하였다.
- 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic dianhydride (PMDA, Aldrich), m-phenylenediamine (m-PDA, Aldrich) 및 4,4'-oxydianiline (ODA, Aldrich)는 승화시켜 사용하였고, 4,4’-(4,4’-isopropylidenediphenoxy)bis (phthalic anhydride) (BPADA, Aldrich)는 acetic anhydride/toluene를 이용하여 100℃에서 완전 용해시킨 뒤상온으로 냉각시켜 재결정화하였다. 1-methyl-2-pyr rolidinone (NMP, Aldrich), toluene (Aldrich) 및 acetic anhydride (Aldrich)는 구입한 그대로 사용하였으며, 2-layer FCCL은 MITSUI METAL의 두께 1oz 동박을 사용하여 제작하였다.
성능/효과
- 폴리이미드 필름의 흡수율은 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 ODA의 몰 비가 증가할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 BPADA가 증가할수록 감소하였다. 2 층형 FCCL의 접착력은 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 ODA의 몰 비가 증가 할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 BPADA가 증가할수록 접착력이 증가하였다.
- 또한, 합성된 poly(amic acid)를 사용하여 폴리이미드 필름 및 2층형 FCCL 제작하여 물성을 평가하였다. 4종의 단량체의 몰 비를 변화시킴으로써 합성한 9종의 poly(amic acid)s의 점도 측정 결과 분자량이 적절하게 조절되었음을 알 수 있었다. 단계적으로 열을 가하여 제작한 폴리이미드 필름의 DSC 및 TGA 실험 결과, 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 m-PDA의 몰 비가 증가 할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 PMDA가 증가할수록 유리전이온도 및 5% 무게 손실 온도가 증가함을 확인하였다.
- 4종의 단량체의 몰 비를 변화시킴으로써 합성한 9종의 poly(amic acid)s의 점도 측정 결과 분자량이 적절하게 조절되었음을 알 수 있었다. 단계적으로 열을 가하여 제작한 폴리이미드 필름의 DSC 및 TGA 실험 결과, 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 m-PDA의 몰 비가 증가 할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 PMDA가 증가할수록 유리전이온도 및 5% 무게 손실 온도가 증가함을 확인하였다. 폴리이미드 필름의 흡수율은 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 ODA의 몰 비가 증가할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 BPADA가 증가할수록 감소하였다.
- 폴리이미드 필름을 48시간 동안 진공 오븐에서 건조시킨 후의 무게와 48시간 동안 증류수에 침지 시킨 후의 무게를 비교함으로써 측정한 흡수율을 Table 4에 나타내었다. 일정한 blank dianhydride의 몰 비에서는 ODA의 몰 비가 증가 할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 BPADA가 증가할수록 흡수율이 감소함을 알 수 있는데, 이는 ODA와 BPADA의 상대적으로 긴 분자 구조로 인하여 동일한 분자량의 다른 폴리이미드 필름보다 imide 링의 함량이 낮아 물 분자와의 수소 결합이 억제되기 때문인 것으로 판단된다.
- 접착력은 박리 테스트 그래프의 평균값을 계산하였으며, 이를 Table 5에 나타내었다. 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 ODA의 몰 비가 증가할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 BPADA가 증가할수록 접착력이 증가함을 알 수 있다. 이는 ODA와 BPADA의 에테르기가 산화되어있는 동박 표면과 수소결합을 형성하기 때문인 것으로 판단된다.
- ) 및 시료가 5 wt% 손실되는 온도를 측정하였으며, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 m-PDA의 몰 비가 증가할수록, 일정한 diamine의 몰비에서는 PMDA가 증가할수록 유리전이온도 및 시료가 5 wt% 손실되는 온도가 증가함을 알 수 있다. 이는 m-PDA와 PMDA의 강직한 구조에 기인한 결과로 볼 수 있다.
- 단계적으로 열을 가하여 제작한 폴리이미드 필름의 DSC 및 TGA 실험 결과, 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 m-PDA의 몰 비가 증가 할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 PMDA가 증가할수록 유리전이온도 및 5% 무게 손실 온도가 증가함을 확인하였다. 폴리이미드 필름의 흡수율은 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 ODA의 몰 비가 증가할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 BPADA가 증가할수록 감소하였다. 2 층형 FCCL의 접착력은 일정한 dianhydride의 몰 비에서는 ODA의 몰 비가 증가 할수록, 일정한 diamine의 몰 비에서는 BPADA가 증가할수록 접착력이 증가하였다.
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