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문제 정의
- 본 연구에서는 상기 지적한 문제를 해결할 수 있는 방안을 강구하기 위한 일환으로 주사전자현미 경을 이용한 종이의 기공 분석법을 개발하여, 수은 압입법에 의한 측정 결과와 비교 분석하고, 종이 특성과의 상관관계를 검토하고자 실시되었다.
- 물론그 연구는기초 이론에서 현장에서의 트러블슈팅에 이르기까지 매우광범위한 부분을 다루어 왔다. 특히 연구의 깊이가 더해감에 따라 종이의 구조적 특성이 다른 물리적, 광학적 및 전기적 성질뿐만 아니 라 가공적성에까지도 중대한 영향을 미치는 서로 매우 밀접한 관계를 지니고 있음이 밝혀졌고, 따라서 종이의 구조적 특성의 중요성에 대한 인식을 하게 되었다. 종이의 구조적 특성을 평가하는 방법으로 여러 가지 수단이 활용되고 있으며, 현재까지 밝혀지지 않은 부분들에 대한 구명을위한 지속적 인 연구가 진행되고 있다.
제안 방법
- 다른 하나는 주사전자현미경과 화상분석시스템을 이용하여 측정하였다. 기공 분석을 하고자 하는 시편을 에폭시 수지에 함침시켜 기공내 공기를수지로대체한다음 경화를 시 키 고 종이의 단면을 절단하였다 (Fig. 1). 두께 방향에서의 섬유와수지로 대체된 기공 부분을 선명하게 하고자 적 절한 화학처 리를 실시한 후 화상분석 처 리를 실시하였다.
- 003~6㎛범위의 기공을측정하기 위해 적용된압력은 33〜60, 000psia 수준이 었다. 다른 하나는 주사전자현미경과 화상분석시스템을 이용하여 측정하였다. 기공 분석을 하고자 하는 시편을 에폭시 수지에 함침시켜 기공내 공기를수지로대체한다음 경화를 시 키 고 종이의 단면을 절단하였다 (Fig.
- 1). 두께 방향에서의 섬유와수지로 대체된 기공 부분을 선명하게 하고자 적 절한 화학처 리를 실시한 후 화상분석 처 리를 실시하였다. 선명한 화상을 얻기 위하여 thresholding 처 리를 실시하였다(Fig.
- 그러나 실제로는 다양한 제지 원료가 사용되 며, 초지 기 에서 고속으로 종이를 제조할 경우 원료 고유 특성 이외에 여러 가지 물리적 인 조건에 의해 종이의 기공 구조 형성에 변화가 발생될 수 있다. 따라서 그에 따른 변화를 조사하고자 서로 다른 특성을 갖는 충전제 인 PCC와 GCC 투입 비를 달리한 공장 양산종이의 기공 특성을두가지 기공분석 방법으로 평가를 실시하였다. PCC는 높은 벌크를 제공하는데 적합한충전제로서 GCC에 비하여 머신 캘린더에서의 적용 선압을조절하여 유사한 벌크가 얻어질수 있도록 하였다.
- 두께 방향에서의 섬유와수지로 대체된 기공 부분을 선명하게 하고자 적 절한 화학처 리를 실시한 후 화상분석 처 리를 실시하였다. 선명한 화상을 얻기 위하여 thresholding 처 리를 실시하였다(Fig. 2). 이후 컴퓨터 프로그래밍을 통하여 AOI (Area of interest) 를 설 정 하고 섬 유와 기 공부의 면적을측정하였다(Fig.
- 사용하였다. 여수도의 변화에 따른 영향을 조사하기 위한 연구에는 활엽수 표백 화학펄프를 실험실용 Valley beater를 이용하여 여수도 570, 490, 460, 400 mL CSF가 되도록 고해하여 사용하였다. 충전제로는 중국산 Talc (Aihai), GCC (오미아코리 아, Hydrocarb 75F), PCC(오미아코리아, Syncarb F0474 On-17)를사용하였다.
- 2). 이후 컴퓨터 프로그래밍을 통하여 AOI (Area of interest) 를 설 정 하고 섬 유와 기 공부의 면적을측정하였다(Fig. 3). 화상을 최대 4nm2 크기의 픽셀로 분리하여 픽셀 수를세고, 세어진 픽셀 수는 다음의 수식에 의해 공극률로 계산되었다.
- 종이의 기공구조 평가수단으로 주로 이용되고 있는 수은 압입법을 대체할수 있는 새로운 방법을찾기 위한 일환으로 실험실에서 제작한 수초지 시트와 공장에서 양산한 백상지의 기공 특성을 기존 방식 인 수은 압입 법과 주사전자현미 경 및 화상분석 기 법을 사용하는 방법으로 분석하여 종이의 벌크 및 광산란계수와의 관계를 비교하였다. 모든조건에서 종이의 벌크 및 광 산란계수와 일치 되는 경향을 보여주었으나 벌크 특성을 평가하는 데에는 주사전자현미경과 화상분석기 법을 이용한 방식이 더 적합하였고, 광산란계수를 평가하는 데는 수은 압입법이 더 적합한 것으로확인되었다.
- 충전제의 종류가수초지의 기공 특성에 미치는 영향을 조사하기 위한 일환으로 탈크, GCC, PCC가 사용되었으며, PCC의 경우에는 별도로 투입량을 달리하여 수초 지의 기공 특성을 조사하였다. 전항의 펄프 단독의 시트에 대한 결과와는 달리 충전제를 비롯한 기타 초지 부원료를 투입한 수초지 의 기공 분석 결과는 수은 압입 방식과 주사전자현미경 및 화상분석기 법을 이용한 방식 이 동일한 경 향을 나타내 었다.
- 펄프 종류왁 고해도를 달리하고, 충전제 종류 및 투입량을 달리하여 제조한수초지의 물성과두 가지 측정법으로 측정한 기공의 특성을 비교하였다. SwBKP, HwEKP, BCTMP로수초한 시트의 벌크는 BCTMP가가장 높은 값을 나타내 었으며, HwBKP, SwBKP 순으로 낮아졌으며, 상대적으로 종이 내부의 기공이 많다고예상되는BCTMP의 경우광산란계수 역시 가장 높은 수준을 나타내 었다.
- 3). 화상을 최대 4nm2 크기의 픽셀로 분리하여 픽셀 수를세고, 세어진 픽셀 수는 다음의 수식에 의해 공극률로 계산되었다. 실험의 정확성을 높이고자 본과정을 반복하여 평균값을 결과치로 취하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 공시재료의 기본 물성은 Table 1 및 2에 요약되 었다. 그 외 수초지 제조 시 양성 전분, AKD와 보류제 등을 사용하였다.
- 종이의 기공 구조 특성을 연구하기 위한공시 재료로 주원료인 펄프는 침 엽수 표백 크라프트펄프 (Radiatapine, Pacifico), 활엽수 표백 크라프트펄프 (Eucalyptus, VCP), 활엽수 표백 화학열기계펄프 (Aspen, Temcell) 를 사용하였다. 여수도의 변화에 따른 영향을 조사하기 위한 연구에는 활엽수 표백 화학펄프를 실험실용 Valley beater를 이용하여 여수도 570, 490, 460, 400 mL CSF가 되도록 고해하여 사용하였다.
- 여수도의 변화에 따른 영향을 조사하기 위한 연구에는 활엽수 표백 화학펄프를 실험실용 Valley beater를 이용하여 여수도 570, 490, 460, 400 mL CSF가 되도록 고해하여 사용하였다. 충전제로는 중국산 Talc (Aihai), GCC (오미아코리 아, Hydrocarb 75F), PCC(오미아코리아, Syncarb F0474 On-17)를사용하였다. 본 연구에 사용된 공시재료의 기본 물성은 Table 1 및 2에 요약되 었다.
데이터처리
- 화상을 최대 4nm2 크기의 픽셀로 분리하여 픽셀 수를세고, 세어진 픽셀 수는 다음의 수식에 의해 공극률로 계산되었다. 실험의 정확성을 높이고자 본과정을 반복하여 평균값을 결과치로 취하였다.
이론/모형
- 하나는 수은 압입 방식으로 AutoPore IV series Mercury Porosimeter를 사용하였다. 이때 3.
성능/효과
- 모든조건에서 종이의 벌크 및 광 산란계수와 일치 되는 경향을 보여주었으나 벌크 특성을 평가하는 데에는 주사전자현미경과 화상분석기 법을 이용한 방식이 더 적합하였고, 광산란계수를 평가하는 데는 수은 압입법이 더 적합한 것으로확인되었다. 1 마이크로미터 이상의 기공으로주로구성되어 있는백상지 또는 도공 원지 의 기 공을 분석 하고 그에 따른 종이 의 물리 적특성, 광학적 특성 및 더 나아가 도공층의 특성 인쇄 품질에 미치는 영향도 예측할수 있는 방법으로 주사전자현미경과 화상분석기법을 이용한종이의 기공분석 방법 이 유용함을 확인할 수 있었다.
- 이루어졌다.2)그러나셀룰로오스 섬유 내의 micropackaging이라는 새로운 개념으로 이해하여 초기에는 글루코오스나 덱스트린의 함량으로 기공의 부피를 예측하였고, 실질적인 기공의 형태와크기, 분포 등은 고려되지 않았다. 이후 기공 구조에 대한 연구가 더욱 진행되면서 좀더 정밀한 방법으로 기공을 측정할 수 있는 방법이 개발되 어 최근에는 수은 압입을 이용한 방법이 가장 일반적으로 이용되어 지고 있다.
- 그러나 수은 압입 방식에 의한 기공 분석결과에서는BCTMP의 기공이 적은 것으로 나타났다. HwBKP의 고해도를 달리한시트에 대하여 주사전자현미 경과 화상분석 기 법을 이용한 기공 분석 결과 동일한 경향을 나타내 었으며, 벌크와 광 산란계수와 비 례 관계를 보였다. 그러 나 수은 압입 방식 에 의한 기공 분석 결과에서는 오히 려 반대의 결과가 나타났다.
- SwBKP, HwEKP, BCTMP로수초한 시트의 벌크는 BCTMP가가장 높은 값을 나타내 었으며, HwBKP, SwBKP 순으로 낮아졌으며, 상대적으로 종이 내부의 기공이 많다고예상되는BCTMP의 경우광산란계수 역시 가장 높은 수준을 나타내 었다. 주사전자현미 경 과 화상분석 기 법을 이용한 기공 분석 결과는 이러한 시트의 물성이 나타내는 경향과 일치하였다.
- 전항의 펄프 단독의 시트에 대한 결과와는 달리 충전제를 비롯한 기타 초지 부원료를 투입한 수초지 의 기공 분석 결과는 수은 압입 방식과 주사전자현미경 및 화상분석기 법을 이용한 방식 이 동일한 경 향을 나타내 었다. 그러나 수은 압입 방식의 기공분석 결과는광산란계수에 대하여 더 높은 상관관계를 나타낸 반면, 주사전자현미 경 및 화상 분석기법을 이용한 기공 분석결과는 벌크에 대하여 더 높은 상관관계를 나타내 었다.
- 모든조건에서 종이의 벌크 및 광 산란계수와 일치 되는 경향을 보여주었으나 벌크 특성을 평가하는 데에는 주사전자현미경과 화상분석기 법을 이용한 방식이 더 적합하였고, 광산란계수를 평가하는 데는 수은 압입법이 더 적합한 것으로확인되었다. 1 마이크로미터 이상의 기공으로주로구성되어 있는백상지 또는 도공 원지 의 기 공을 분석 하고 그에 따른 종이 의 물리 적특성, 광학적 특성 및 더 나아가 도공층의 특성 인쇄 품질에 미치는 영향도 예측할수 있는 방법으로 주사전자현미경과 화상분석기법을 이용한종이의 기공분석 방법 이 유용함을 확인할 수 있었다.
- PCC는 높은 벌크를 제공하는데 적합한충전제로서 GCC에 비하여 머신 캘린더에서의 적용 선압을조절하여 유사한 벌크가 얻어질수 있도록 하였다. 앞서 비교한 바와 같이 종이의 벌크, 고아 산란계수와 각각의 기공 분석 결과를 비교한 결과, 우려 한 바와 달리, 두 가지 측정 방식 모두 광 산란계수와 비례관계를 나타내는 기공분석 결과를 나타내었고, 앞의 결과와 동일하게 수은 압입 방식은 광 산란계수에 대하여 더 높은 상관관계를 나타내 었으며, 주사전자현미경과 화상분석기법을 이용한 방식의 경우에는 벌크와 더 유사한 경향을 나타내 었다.
- 기공 크기 등의 수은 압입 방식에 의한다른분석 결과도 마찬가지였다. 즉 다른 첨가제를 투입하지 않은 펄프 단독의 수초지 분석 결과 수은 압입 방식 에 의한 기공분석 결과제반시트물성과일치하지 않는 결과를 나타낸 반면, 주사전자현미 경과 화상분석 기 법을 이용한 경우에는기공 분석 결과는시트물성과의 일정한 상관관계를 나타내 었다.
후속연구
- 이후 기공 구조에 대한 연구가 더욱 진행되면서 좀더 정밀한 방법으로 기공을 측정할 수 있는 방법이 개발되 어 최근에는 수은 압입을 이용한 방법이 가장 일반적으로 이용되어 지고 있다.3)수은 압입 법(mercury intrusionporosimetry)0] 목재, 펄프, 종이와 같은 물질의 다공성 구조를평가하는능력이 우수하고, 이 기술은 투기도와 밀도의 평가를 가능하게 하는 총 기공 부피 에 대한 정보 제공뿐만 아니 라 기공 크기 분포에 대한 정보도 제공해준다.4) 이 방법은 또한 최근에는 미세한코팅 안료들로 구성된 도공층의 분석에도 널리 적용되고 1 마이크로미터 미만의 나노 크기의 기공에 대한 연구에도 널리 이용 되고 있다.
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