[논문]Sulfurous acid 환원제를 이용한 ICP-AES에 의한 Osmium의 정량 분석

박한석; 김강진

doi:10.5806/ast.2007.20.3.251

[국내논문] Sulfurous acid 환원제를 이용한 ICP-AES에 의한 Osmium의 정량 분석
Determination of osmium using sulfurous acid as reductant by ICP-AES 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.20 no.3, 2007년, pp.251 - 254

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수용액 내에서 환원제인 sulfurous acid와 휘발성이 강한 Os(III)을 반응시킨 후 생성된 비휘발성 Os(IV)을 inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)로 분석하였다. pH 2-10의 수용액에서 sulfurous acid와 Os(VIII)의 정량적 반응에 의하여 생성된 Os(VI)을 ICP-AES로 분석하였다. 동축형 분무기(concentric type nebulizer)에 의한 시료 도입 방법에서 sulfurous acid와 osmium은 반응 직후부터 안정한 신호를 나타내었으며 다양한 ICP-AES 조건에서 3회 반복 측정했을 때 재현성은 0.5-4.5%였으며, 검출 한계는 2.5-57.7 ng/g이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, a convenient, fast and accurate inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method has been optimized for the determination of osmium in aqueous solutions. The method makes use of the reaction of sulfurous acid with osmium to quantitative conversion of volatile Os(VIII) to non-volatile Os(IV) in the pH range 2-10. The response was found to be stabilized immediately after sulfurous acid reacted with osmium. The precision was calculated to be 0.5-4.5 % (RSD) under various ICP-AES conditions. The detection limit was 2.5-57.7 ng/g based on $3{\sigma}$ of the blank response (n=3) using a concentric flow nebulization.

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문제 정의

본 연구에서는 환원제인 sulfurous acid를 이용하여 수용액 내의 osmium을 ICP-AES에 의하여 정량분석 조건을 검토하였다. 일반적으로 ICP를 이용한 분석 시 사용되는 질산용액 조건하에서는 osmium이 산화되어 휘발성이 강한 Os(VⅢ) 형태로 전환되므로 ICP 분석으로는 정량 분석에 어려움이 있다.
이를 극복하기 위하여 별도의 시료 도입 장치가 필요하지만 본 방법에서는 분석용액에 sulfurous acid 용액을 가한 후 동축형 분무기로 osmium을 간단히 분석 할 수 있는 장점이 있다. 또한 pH 2-10 까지의 넓은 영역의 pH 범위에서 sulfurous acid를 이용한 osmium의 정량 분석 가능성을 확인하였다. 분석 방법의 재현성이 우수하였으며, 또 pH 10.

제안 방법

본 실험에서는 ICP-AES를 이용한 osmium 분석에 환원제인 sulfurous acid를 사용하여 휘발성인 Os(VIll)을 비휘발성인 Os(IV)으로 환원시키는 방법을 처음으로 사용하였다. Osmium과 sulfurous acid의 반응 시간, 용액의 pH, osmium의 발광 파장 변화에 따른 정량분석의 정밀성 및 검출 한계를 검토하였다.
사용하였다. Osmium과 sulfurous acid의 반응 시간, 용액의 pH, osmium의 발광 파장 변화에 따른 정량분석의 정밀성 및 검출 한계를 검토하였다.
Teflon bottle에 1000 µg/mL (NH₄)₂OsCl₆ 표준 용액을 sulfurous acid 용액으로 희석하여 최종 osmium 농도가 각각 0.5, 1, 5, 10 µg/g이 되도록 조제하였다. 검정 곡선에 사용한 blank는 0.
이 원액을 증류수나 sulfurous acid 용액으로 희석하여 사용하였다. pH 및 발광 파장의 영향 검토에 사용된 용액은, 원액을 sulfurous acid로 희석하여 최종 농도가 1.0 µg/g으로 조제하였으며, 이때 질산과 수산화소듐을 사용하여 pH를 조정 하였다.
동축형 분무기가 장착된 ICP-AES에서 표준 용액으로 사용된 (NH₄)₂OsCl₆ 형태의 Os(IV)과 OsO₄ 형태의 Os(Vlll)의 osmium 산화상태에 따른 분석 결과를 비교하였다. 표준용액으로 검정 곡선을 작성하고, 증류수에 OsO₄ 농도를 7.
Osmium 농도가 1.0 µg/g인 용액에 대해서 용액의 pH 변화와 osmium 발광 파장의 영향을 검토하였다. pH는 2.
0 µg/g인 용액에 대해서 용액의 pH 변화와 osmium 발광 파장의 영향을 검토하였다. pH는 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 등 5개 값에 대하여, 그리고 발광 파장은 189.800, 206.721, 225.585, 228.226, 233.680, 248.624 nm의 여러 파장에서 검토하였다. 모든 측정은 용액 조제 완료 10분 후에 측정하였다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 ICP-AES는 동축형 분무기가 장착된 Jobin-Yvon사의 JY 2000 (France)을 사용하였다. pH meter는 Metrohm사의 744 (Switzerland)를 사용하였으며, 저울은 Mettler Toledo 사의 AX 204 (Switzerland)를 사용하였다.
본 실험에서 pH 조절용으로 사용된 질산은 동우화인켐사(Korea) 반도체급, 수산화 소듐은 Fischer Scientific 사(USA)의 50%(w/v) 용액을 사용하였다. Sulfurous acid는 Aldrich사(USA) 제품을 사용하였으며, 실험 전과정에서 증류수로 60배 희석하여 사용하였다.
Sulfurous acid는 Aldrich사(USA) 제품을 사용하였으며, 실험 전과정에서 증류수로 60배 희석하여 사용하였다. OsO₄ 는 Next Chimica사(South Afiica)의 제품을 사용하였다.
Sulfurous acid는 Aldrich사(USA) 제품을 사용하였으며, 실험 전과정에서 증류수로 60배 희석하여 사용하였다. OsO₄ 는 Next Chimica사(South Afiica)의 제품을 사용하였다. 검정 곡선 작성을 위한 osmium 표준 용액은 Inorganic Venture 사의 1000 µg/mL, (NH₄)₂OsCl₆용액을 희석하여 사용하였으며, 실험 전 과정에서 사용된 증류수는 specific resistance가 18.
OsO₄ 는 Next Chimica사(South Afiica)의 제품을 사용하였다. 검정 곡선 작성을 위한 osmium 표준 용액은 Inorganic Venture 사의 1000 µg/mL, (NH₄)₂OsCl₆용액을 희석하여 사용하였으며, 실험 전 과정에서 사용된 증류수는 specific resistance가 18.2 MΩ/cm² 이상의 Millipore Milli-Q system을 통과한 탈 이온수를 사용하였다.
5, 1, 5, 10 µg/g이 되도록 조제하였다. 검정 곡선에 사용한 blank는 0.1 % (w/w) sulfurous acid를 사용하였다.

성능/효과

표준용액으로 검정 곡선을 작성하고, 증류수에 OsO₄ 농도를 7.5 µg/g으로 조제하여 분석한 결과 68.1 µg/g으로 얻어졌으므로 Os(VⅢ)이 Os(Vl) 보다 약 9배 정도 높은 결과를 보여주는 것이다. 이 결과는 Os(VlII)의 높은 휘발성에 기인한 것으로 osmium 산화 상태에 따라 분석 결과에 큰 영향을 주는 것으로 판단된다.
1 µg/g으로 얻어졌으므로 Os(VⅢ)이 Os(Vl) 보다 약 9배 정도 높은 결과를 보여주는 것이다. 이 결과는 Os(VlII)의 높은 휘발성에 기인한 것으로 osmium 산화 상태에 따라 분석 결과에 큰 영향을 주는 것으로 판단된다.
1에 나타내었다. Sulfurous acid를 첨가한 직후에서 60 분까지 분석한 결과 7.07-7.13 µg/g으로 나타났으므로 이는 이론값의 94.3-95.1%로써, sulfurous acid에 의한 osmium 환원반응이 반응 초기에 충분히 일어나고 있음을 알 수 있다.
결과는 Table 1에 나타내었다. 결과로부터 pH가 2.0에서 8.0으로 증가함에 따라 결과 값이 증가하는 현상을 보이다가 pH 10.0에서는 결과 값이 다시 감소하는 경향을 나타내었다. 특히 pH 2.
이 현상은 osmium 화합물이 산성 용액에서 Os(VⅢ)의 생성을 촉진하고 그 결과 휘발성 증가로 인하여 분석 결과가 일반적으로 높게 나타나는 것과는 대조를 보이고 있다. 또 염기성 용액인 pH 10.0 용액에 대한 분석결과로부터 pH 조절을 위하여 사용한 소듐의 간섭 효과는 본 실험에서는 없으며 발광 파장에 따른 특이사항은 없는 것으로 판단된다. 3개 시료로부터 구한 RSD 값이 0.
0 용액에 대한 분석결과로부터 pH 조절을 위하여 사용한 소듐의 간섭 효과는 본 실험에서는 없으며 발광 파장에 따른 특이사항은 없는 것으로 판단된다. 3개 시료로부터 구한 RSD 값이 0.6-4.5 %로 재현성이 우수하였다.
또한 pH 2-10 까지의 넓은 영역의 pH 범위에서 sulfurous acid를 이용한 osmium의 정량 분석 가능성을 확인하였다. 분석 방법의 재현성이 우수하였으며, 또 pH 10.0의 염기성용액에 존재하는 소듐은 본 실험에서는 영향을 주지않는 것으로 나타났다.
본 방법은 산성조건에서도 osmium의 정량 분석이 가능하기 때문에 산분해가 필요한 광물시료, 대기시료 중의 osmium 분석에 이용 가능하다고 판단된다.

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