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문제 정의
- 3 연구결과 냉각기에서 배출되는 공기의 냄새 강도는 약하고 순간적이며, 배출공기의 수분함량은 상대습도 80% 이상으로 시료를 채취 및 분석하는데 많은 어려움이 따랐다. 따라서 이러한 공기시료의 채취 및 분석에 대한 어려움으로 인해 냉각기 냄새 원인 물질 연구의 대안으로 응축수를 이용한 방법을 검토해 보았다. 응축수는 따뜻한 공기가 함유하고 있는 수분이 차가운 증발기표면에 응축되어 배출 되는 것으로, 기체로 증발되지 않은 냄새원인물질이 포함되어 배출 될 수 있다.
- 시큼, 꼬릿한 냄새를 방출하는 물질은 저급지방산류이며, 이 역시 공기시료와 일치하는 것으로 나타났다. 이러한 결과를 통해 응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다.또한 응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질 평가 방법은 공기시료에 비해 채취 용이성, 비용 절감의 효과, 분석의 편리성 등 여러가지 면에서 효과적인 방법으로 판단되었다.
가설 설정
- d)Identified compounds were indicated their kinds since the information about the odorants are confidential.
제안 방법
- 이때 증발되지 않은 물질은 증발기 표면에 응축되어 응축수로 배출된다. 분석 시 실내공기 의 온습도가 23" 48 %일때, 냉동 벤치 시스템은 온습도를 25℃, 50%로 조절된 공기를 유입시켰다. 증발기 작동 시간은 총 74분으로 하였고, 작동 17분 후부터 응축수가 생성되기 시작하여 나머지 57분 동안 응축수를 채취하였다.
- 5매 1조의 거름종이 중 냄새가 나는 거름종이 3매를 선택하여 3종류의 시험액 거름종이와 냄새의 종류를 판별하고 악취도가 3, 4도로 나타났던 사람을 판정 원으로 선정하였다. 냄새판정원은 인지하는 냄새에 대해 냄새 특징과 강도를 기록하도록 하였다.
- 5명의 판정원들에게 응축수와 공기시료에 대한 직접 관능평가를 실시하였다. 직접관능평가 결과 공기 시료의 냄새특징은 시큼한냄새, 음식물썩는냄새, 쾨쾨한 냄새 로 냄새강도가 3도로 나타났고, 응축수의 냄새 특징은 시큼한냄새, 쉰냄새, 쾨쾨한냄새로 냄새강도가 2~3도로 나타났다.
- 이전 냉각기의 공기시료를 대상으로 한 연구결과에서, 냄새원인물질은 극성을 띠는 산소화합물로 나타났다.8 냉각기의 냄새원인물질은 극성을 띠는 산소화합물로 극성의 물에 용해되어 헤드 스페이스의 채취가 어렵다고 판단하여, SPME 농축 시간을 증가시켜 응축수 내 냄새원인물질이 헤드 스페이스로 충분히 나오도록 하였다. 응축수 농축시간을 20시간으로 늘려 분석한 결과, 냄새인지 횟수가 9로 크게 증가한 것을 알 수 있다.
- 냉각기의 On/Off 전후에 발생하는 냄새 질 변화를 알아보기 위해 관능평가를 실시하였다. Fig. 2와 같이 10분 동안 가동시킨 증발기를 정지 시킨 후 상대습도가 100%에서 40%로 급격히 감소하기 시작하는 부분에서 불쾌한 냄새가 인지되었고 이 부분에서 공기 시료의 채취 및 직접관능평가를 실시하였다. 응축수는 증발기를 약 1시간 이상 장시간 가동시에 생성된다.
- GC/FID/O를 이용하여 냄새의 지속시간, 냄새의 특징과 강도를 통해 개별냄새 물질을 확인한 뒤, GC/ AED, GC/MS를 이용하여 냄새원인물질을 정성하였다. 냄새원인물질 분석 시 사용되는 GC/FID/O, GC/AED, GC/MS는 컬럼의 길이, 컬럼 입구, 출구의 압력이 다른 분석기기로 크로마토그램의 머무름 시간 RI (Retention Index)로 환산하여 냄새원인물질 봉우리들을 확인하였다.
- GC/FID/O를 이용한 개별냄새물질 분석에 앞서, 냄새재현을 향상시키기 위해 응축수의 효과적인 SPME 노출시간을 비교하여 검토해보았다. Fig.
- 냄새원인물질 분석 시 사용되는 GC/FID/O, GC/AED, GC/MS는 컬럼의 길이, 컬럼 입구, 출구의 압력이 다른 분석기기로 크로마토그램의 머무름 시간 RI (Retention Index)로 환산하여 냄새원인물질 봉우리들을 확인하였다. 공기시료와 응축수의 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O를 통한 개별냄새 물질 확인 결과, 정성 결과를 비교하여 검토하였다. 분석조건은 Table 2에 나타내었다.
- 공기시료의 관능평가에 앞서 실험실은 충분한 환기를 하였으며 관능평가 중에는 창문을 모두 닫은 상태에서 실시하였다. 관능평가는 냉동 벤치 시스템이 설치된 실험실 내 최종 배출구에서 직접 실시하였다. 응축수의 직접관능평가는 채취한 즉시 실시하였다.
- 그리고 응축수의 헤드스페이스를 SPME로 채취한 다음, GC/FID/O로 분석하여 냄새원인물질을 확인한 후, GC /AED, GC/MS로 분석하여 정성하였다. 응축수를 이용한 냉각기 냄새원인물질 분석결과를 이전의 공기 시료를 채취하여 분석한 결과와 비교하여 검토해 보았다.
- 정성하였다. 냄새원인물질 분석 시 사용되는 GC/FID/O, GC/AED, GC/MS는 컬럼의 길이, 컬럼 입구, 출구의 압력이 다른 분석기기로 크로마토그램의 머무름 시간 RI (Retention Index)로 환산하여 냄새원인물질 봉우리들을 확인하였다. 공기시료와 응축수의 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O를 통한 개별냄새 물질 확인 결과, 정성 결과를 비교하여 검토하였다.
- 냄새원인물질의 분석을 위해 GC/FID/O, GC/AED, GC/MS의 각 시스템별로 크로마토그램의 머무름 시간 RI로 환산하였고, 그 결과는 Table 5에 나타내었다. 응축수의 개별냄새물질을 정성하기에 앞서 GC/AED를 통해 O, N, S의 개별물질을 분석하였다.
- 선정하였다. 냄새판정원은 인지하는 냄새에 대해 냄새 특징과 강도를 기록하도록 하였다. 냄새의 강도는 0~5까지 총 6단계로 냄새강도 0은 무취, 1은 냄새를 겨우 인지하는 감지 냄새, 2는 무슨 냄새인지 알 수 있는 정도의 보통 냄새, 3은 쉽게 감지할 수 있는 정도의 강한 냄새, 4는 아주 강한 냄새, 5는 참기 어려운 냄새를 의미한다.
- 냉각기에서 발생되는 냄새평가를 위해 실제 냉각기 시스템을 수정 보완해서 실험실형 냉동 벤치 시스템을 제작하였다.8 냉동벤치 시스템은 유입공기를 여과하고 온도, 습도와 송풍량을 조절하는 유입공기 제어부, 증발기를 장착하며 응축수를 채취할 수 있는 증발기 장착부, 유입 및 유출되는 공기의 온도와 습도를 측정할 수 있는 온/습도 측정부로 구성되어 있다.
- 냉각기의 On/Off 전후에 발생하는 냄새 질 변화를 알아보기 위해 관능평가를 실시하였다. Fig.
- 7 이 연구의 주요 목적은 응축수를이 용한 냉 각기 공기 시료의 냄 새재현에 있으므로 응축수의 헤드스페이스만을 고려한 헤드스페이스 SPME법을 사용하였다. 또한 응축수 자체의 냄새 분석에 초점을 맞춘 것으로 온도나 염석효과는 배제하고 분석하였다.
- 그리고 응축수의 헤드스페이스를 SPME로 채취한 다음, GC/FID/O로 분석하여 냄새원인물질을 확인한 후, GC /AED, GC/MS로 분석하여 정성하였다. 응축수를 이용한 냉각기 냄새원인물질 분석결과를 이전의 공기 시료를 채취하여 분석한 결과와 비교하여 검토해 보았다. 그 결과 냄새원인물질은 alcohols, acids 등의 산소화합물로 확인되었다.
- 응축수를 이용한 증발기의 냄새 원인물질 분석 결과를 요약하였다. 첫째, 냄새원인물질 규명에 있어 직접 관능평가 및 GC/FID/O 분석을 통해 개별냄새 물질을 확인한 후, GC/AED와 GC/MS로 냄새 원인 물질을 정성하는 방법은 효과적 이 었다.
- 응축수의 개별냄새물질을 정성하기에 앞서 GC/AED를 통해 O, N, S의 개별물질을 분석하였다. GC/AED 결과에 서 산소 봉우리 가 특징 적이 었으나 감도가 매우낮게 나타났다.
- 응축수의 냄새원일물질의 확인을 위해서는 냉각기 작동 시 발생하는 냄새재현이 필요하다. 응축수의 냄새재현 실험을 위해 Table 3에 나타난 것과 같이 공기 시료와 응축수의 복합냄새를 직접관능법으로 평가하여 비교하였다.
- 관능평가는 냉동 벤치 시스템이 설치된 실험실 내 최종 배출구에서 직접 실시하였다. 응축수의 직접관능평가는 채취한 즉시 실시하였다.
- 25℃로 유지되는 항온오븐(TVA-101, Top tradmg, Korea)에서 CarboxeiV PDMS 화이버를 노출시켰다. 응축수의 효과적인 냄새재현을 위하여 SPME 화이버의 노출시간을 1, 2, 20 시간으로 하여 냉각기의 냄새를 재현하는 최적 노출 시간을 검토해 보았다.
- 분석 시 실내공기 의 온습도가 23" 48 %일때, 냉동 벤치 시스템은 온습도를 25℃, 50%로 조절된 공기를 유입시켰다. 증발기 작동 시간은 총 74분으로 하였고, 작동 17분 후부터 응축수가 생성되기 시작하여 나머지 57분 동안 응축수를 채취하였다. 이때 생성되는 응축수는 Fig.
대상 데이터
- 의하여 선정하였다. Table 1에 나타난 것과 같이 acetic acid((99 %, Deajung, Korea), trimethylamme (40 wt. %, Sigma, USA), methyl cyclopentanedione (99%, Aldrich Chemical, USA), b-penyle-thylalchol (60-12-8, Sigma, USA)의 4가지 시 약을 증류수와 유동파라핀 (Fluka, Germany)에 용해시켜 시험액을 제조하였다. 5매의 거름종이(7 mm X 140 mm, Whatman, England) 중 3매는 시험액, 2매는 증류수와 유동파라핀에 넣어 준비하였다.
- 냄새물질의 정성을 위한 표준 Library는 NIST (National Institute of Standard and technology) 와 Willey (7th Edition)를 사용하였다.
이론/모형
- 헤드스페이스 채취를 위한 방법으로 NaCl, NaOH 등의 염을 포함한 화합물을 첨 가하는 방법이 나 마그네틱 교반봉을 이 용하는방법 등이 있다.7 이 연구의 주요 목적은 응축수를이 용한 냉 각기 공기 시료의 냄 새재현에 있으므로 응축수의 헤드스페이스만을 고려한 헤드스페이스 SPME법을 사용하였다. 또한 응축수 자체의 냄새 분석에 초점을 맞춘 것으로 온도나 염석효과는 배제하고 분석하였다.
- 냉각기 냄새평가를 위해 직접관능평가 판정 원은 악취공정시험법 9에 의하여 선정하였다. Table 1에 나타난 것과 같이 acetic acid((99 %, Deajung, Korea), trimethylamme (40 wt.
- 이 연구에서는 응죽수를 이용한 냄새원인물질의 분석을 위해 Headspace-Solidphase Microextraction(HS-SPME)방법을 이용하였다. 기존에는 흡착관 등을 이용한 채쥐가 주를 이루었던 반면, 최근 사용이 편리하고 간단한 흡착제에 대한 신기술의 발전으로 다양한 종류의 흡착제가 코팅된 SPME 가 폭 넓게 사용되고 있다.
성능/효과
- 이전연구에서는 냉각기에서 냄새가 발생될 때의 공기 시료를 aluminum polyester bag을 사용하여 시료를 채취한 뒤 열 탈착-저 온농축-기 체 크로마토그래 피 /불꽃이 온화 검출기/후각검 출법(Thermal Desorption-Ctyofucusing-GC/ FID/; TD-CtyoWcusing-GC/FID/O)를 이용하여 분석한 바가 있다.3 연구결과 냉각기에서 배출되는 공기의 냄새 강도는 약하고 순간적이며, 배출공기의 수분함량은 상대습도 80% 이상으로 시료를 채취 및 분석하는데 많은 어려움이 따랐다. 따라서 이러한 공기시료의 채취 및 분석에 대한 어려움으로 인해 냉각기 냄새 원인 물질 연구의 대안으로 응축수를 이용한 방법을 검토해 보았다.
- 공기시료와 응축수의 직접관능평가 결과가 7개의 개별냄새 물질이 유사하게 나타남을 알 수 있었다. 공기시료의 경우, RT 0.
- 응축수를 이용한 냉각기 냄새원인물질 분석결과를 이전의 공기 시료를 채취하여 분석한 결과와 비교하여 검토해 보았다. 그 결과 냄새원인물질은 alcohols, acids 등의 산소화합물로 확인되었다.
- 공기 시료의 경우 냄새가 발생하기까지 관능평가를 병행하여 냄새나는 시점에서 신속하게 시료를 채취해야 해야 하지만 응축수의 경우 바로 시료채취가 가능하였다. 둘째, 응축수 채취 시 공기시료에 비해 별도의 채취 도구가 없어 비용 절감의 효과가 있었다. 공기 시료의 채취 시 사용되는 aluminium polyester bage 질소로 여러 차례 세척해야 하고, 한 번 사용한 bage재사용이 불가능하지만 응축수의 경우 증발기에 연결된 테프론관을 통해 메디아병에 바로 채취 가능하며 재사용이 가능하다.
- 첫째, 냄새원인물질 규명에 있어 직접 관능평가 및 GC/FID/O 분석을 통해 개별냄새 물질을 확인한 후, GC/AED와 GC/MS로 냄새 원인 물질을 정성하는 방법은 효과적 이 었다. 둘째, 응축수의 관능평가 결과와 증발기 공기시료의 관능평가 결과가 매우 유사하게 나타났고, ODP에서 확인한 개별냄새 또한 복합 냄새와 유사한 것으로 나타났다. 셋째, 냄새 원인 물질 정성결과 acids와 alcohols 등의 산소 화합물로 공기시료의 냄새원인물질과 동일한 냄새 물질임을 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과를 통해 응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다.또한 응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질 평가 방법은 공기시료에 비해 채취 용이성, 비용 절감의 효과, 분석의 편리성 등 여러가지 면에서 효과적인 방법으로 판단되었다. 냉각기 냄새원인물질의 효율적인 분석을 위해 응축수의 농축방법과 농축시간에 대한 추가적인 검토가 필요하다고 사료된다.
- 둘째, 응축수의 관능평가 결과와 증발기 공기시료의 관능평가 결과가 매우 유사하게 나타났고, ODP에서 확인한 개별냄새 또한 복합 냄새와 유사한 것으로 나타났다. 셋째, 냄새 원인 물질 정성결과 acids와 alcohols 등의 산소 화합물로 공기시료의 냄새원인물질과 동일한 냄새 물질임을 확인할 수 있었다. 시큼, 꼬릿한 냄새를 방출하는 물질은 저급지방산류이며, 이 역시 공기시료와 일치하는 것으로 나타났다.
- 공기 시료의 채취 시 사용되는 aluminium polyester bage 질소로 여러 차례 세척해야 하고, 한 번 사용한 bage재사용이 불가능하지만 응축수의 경우 증발기에 연결된 테프론관을 통해 메디아병에 바로 채취 가능하며 재사용이 가능하다. 셋째, 응축수의 분석 시 공기 시료에 비해 시료도입이 편리하였다. 공기시료의 경우 80 % 이상의 수분을 함유하므로 TD-Cryofiicusing-GC /FID/O 분석 시 수분을 제거해야 하는 번거로움이 있지만 응축수의 분석 시 SPME의 흡착을 통해 바로 GC로 도입이 가능하고 친수성 냄새물질의 분석이 가능하였다.
- 셋째, 냄새 원인 물질 정성결과 acids와 alcohols 등의 산소 화합물로 공기시료의 냄새원인물질과 동일한 냄새 물질임을 확인할 수 있었다. 시큼, 꼬릿한 냄새를 방출하는 물질은 저급지방산류이며, 이 역시 공기시료와 일치하는 것으로 나타났다. 이러한 결과를 통해 응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다.
- GC/AED 결과에 서 산소 봉우리 가 특징 적이 었으나 감도가 매우낮게 나타났다. 응축수에서 확인되었던 개별냄새 중 GC/AED에서 검출된 산소 화합물과 일치하는 봉우리는 ODP RI 500 이하의 2개, 524, 740, 808에서 총 5개로 나타났다. 이들 결과와 GC/MS결과를 바탕으로 냄새 원인 물질을 확인할 수 있었다.
- 02에서는 시큼, 쾨쾨한냄새, 1400에서 시원한냄새, 1443에서는 타는 냄새가 인지되었다. 이 결과에서 공기시료와 응축수 모두 시큼한냄새, 쾨쾨한냄새 특징을 갖고 있었으며, 응축수에서 공기시료의 불쾌한 냄새가 재현됨을 알 수 있었다.
- 이 연구에서는 응죽수를 채취하여 직접 관능평가를 통해 냉각기의 냄새가 재현되는 것을 확인하였다. 그리고 응축수의 헤드스페이스를 SPME로 채취한 다음, GC/FID/O로 분석하여 냄새원인물질을 확인한 후, GC /AED, GC/MS로 분석하여 정성하였다.
- 응축수에서 확인되었던 개별냄새 중 GC/AED에서 검출된 산소 화합물과 일치하는 봉우리는 ODP RI 500 이하의 2개, 524, 740, 808에서 총 5개로 나타났다. 이들 결과와 GC/MS결과를 바탕으로 냄새 원인 물질을 확인할 수 있었다.
- 나타낸 것이다. 이와 같은 결과로 응축수의 주요냄새 물질은 저급지방산류이며, 냉각기의 주요 냄새 원인 물질임을 확인할 수 있었다.
- 4에 나타내었다. 정성 결과, 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols, acids, ester, aldehydes 등으로 나타났다. 응축수의 불쾌한 냄새인 시큼, 꼬릿한냄새를 방출하는 화합물은 저급지방산류로 확인되었으며, 이는 공기시료의 경우와 일치한 결과이다.
- 실시하였다. 직접관능평가 결과 공기 시료의 냄새특징은 시큼한냄새, 음식물썩는냄새, 쾨쾨한 냄새 로 냄새강도가 3도로 나타났고, 응축수의 냄새 특징은 시큼한냄새, 쉰냄새, 쾨쾨한냄새로 냄새강도가 2~3도로 나타났다. 직접관능평가를 통해 응축수에서 냉각기에서 배출되는 공기의 냄새특징과 강도가 유사하여, 응축수에도 냄새를 유발시키는 물질이 포함되어있음을 알 수 있었다.
- 직접관능평가 결과 공기 시료의 냄새특징은 시큼한냄새, 음식물썩는냄새, 쾨쾨한 냄새 로 냄새강도가 3도로 나타났고, 응축수의 냄새 특징은 시큼한냄새, 쉰냄새, 쾨쾨한냄새로 냄새강도가 2~3도로 나타났다. 직접관능평가를 통해 응축수에서 냉각기에서 배출되는 공기의 냄새특징과 강도가 유사하여, 응축수에도 냄새를 유발시키는 물질이 포함되어있음을 알 수 있었다.
- 요약하였다. 첫째, 냄새원인물질 규명에 있어 직접 관능평가 및 GC/FID/O 분석을 통해 개별냄새 물질을 확인한 후, GC/AED와 GC/MS로 냄새 원인 물질을 정성하는 방법은 효과적 이 었다. 둘째, 응축수의 관능평가 결과와 증발기 공기시료의 관능평가 결과가 매우 유사하게 나타났고, ODP에서 확인한 개별냄새 또한 복합 냄새와 유사한 것으로 나타났다.
- 면에서 편리하였다. 첫째, 응축수 채취는 공기 시료에 비해 채취 시점이 예측 가능하여 편리하였다. 공기 시료의 경우 냄새가 발생하기까지 관능평가를 병행하여 냄새나는 시점에서 신속하게 시료를 채취해야 해야 하지만 응축수의 경우 바로 시료채취가 가능하였다.
후속연구
- 또한 응축수를 이용한 냉각기의 냄새원인물질 평가 방법은 공기시료에 비해 채취 용이성, 비용 절감의 효과, 분석의 편리성 등 여러가지 면에서 효과적인 방법으로 판단되었다. 냉각기 냄새원인물질의 효율적인 분석을 위해 응축수의 농축방법과 농축시간에 대한 추가적인 검토가 필요하다고 사료된다.
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