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가설 설정
- 연간선량율은 일반적으로 시료의 방사성 핵종 235U, 238U, 232Th, 40K, "Rb 등의 농도(㎎/㎏)를 측정 하고 변환인 자를 사용하여 계산된 알파선량율과 베타선량율, 감마선량율을 우주선량율과 합산하여 산출돈1다'3弋 이는 연간선량율에 영향을 주는 방사선의 최대 비정 영역에서 매질이 균질한 경우 에너지 보존법칙에 의해 단위 질량당 에너지 흡수비는 에너지 방출비와 같다는 무한매질 가정을 기초로 한다.
제안 방법
- 연간선량율 산출을 위한 시료의 방사성동위원소 235U, 238U, 232Th, *, K, "Rb의 농도(㎎/㎏)는 한구기초과학지원연구원에 설치된 유도결합 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS: PQ3 model, Thermo Elemental Ltd.)와유도결합 플라즈마 분광분석 기 (ICP/AES: SH1MADZU ICPS-1000Ⅲ)에 의한 원소분석을 통하여 산출뇌었다.
- 포획된 전자의 제거를 위해 220。(:까지 가열한 후, 시험 방사선의 조사로 인한 OSL 신호를 측정하였다(T”. 이후 실험실 빙-사선 조사, 열 전처리 및 OSL 신호 측정을 여러 번 반복하여 성장곡선을 만들고, 시험 방사선 조사로부터 얻어진 보정 인자로 성장곡선을 보정하였다(LxNTx).
- 조사하고 2차 TL 신호를 측정하였다. 1차 TL 신호와 동일한 플래토우 구간에서 합산한 TL 신호를 이용하여 성장곡선을 만들었다. Fig.
- 8. Combined result of the luminescence dates of the bricks relating to Muryong Royal Ibmb of the Baekje Kingdom by using the Oxcal program.
- 이후 각 3개씩의 시료 디스크에 실험실 베타선원 9的"°丫을 이용하여 부가 선량을 5Gy, 10Gy, 15Gy 조사하고, 220℃에서 10초간 열 전처리 한 후 450。(?까지 가열하여 실험실 조사TL을 측정하였다. 각 디스크 간의 시료 양 차이에 의한 TL 신호의 규격화(normalization)는 각 시료 디스크에 동일한 방사선량을 조사한 후 측정된 TL 신호를 이용하여 보정하였다. Fig.
- 우선 6개의 시료 디스크를 22(TC 에서 10초 간 열 전처리 한 후 450。(?까지 가열하여 자연 방사선 TL을 측정하였다. 이후 각 3개씩의 시료 디스크에 실험실 베타선원 9的"°丫을 이용하여 부가 선량을 5Gy, 10Gy, 15Gy 조사하고, 220℃에서 10초간 열 전처리 한 후 450。(?까지 가열하여 실험실 조사TL을 측정하였다. 각 디스크 간의 시료 양 차이에 의한 TL 신호의 규격화(normalization)는 각 시료 디스크에 동일한 방사선량을 조사한 후 측정된 TL 신호를 이용하여 보정하였다.
- 냉광의 민감도 변화에 대한 보정의 성공 여부는 성장곡선을 만든 후, 성장곡선을 만들기 위하여 시료에 조사한 첫 실험실 방사선 양을 시료에 다시 조사하여(药g. 7에서 A) 처음의 측정값과 같은지를 비교하여 판단하였다. 이를 Table 2에 '"Recycle ratio”로 표현하였으며, 이 값이 1에 가깝다는 것은 냉광의 민감도 변화에 대한 보정 이 성공적으로 이루어졌음을 의미한다.
- 연대측정 결과 각 시료의 연대 오차는 모두 6 % 표준편차 이내로 매우 안정적임을 알 수 있었다. 또한 각 연대측정치가 서로 오차범위 내에서 일치하므로 이를 결합하여 정확하고 정밀한 연대 산출을 시도하였다. 최종적으로 이 연구에서 분석한 백제 무령왕릉 관련 전의 연대는 AD 530+50 yrs(l。SD)으로 산출뇌었다.
- " TL 측정은 5℃/ s의 가열속도로 450%:까지 시료를 가열하여 이루어졌다. 미립자 시료에 대한 TL 측정에 앞서 공기 중에 존재하는 불순물 및 시료 표면에서 기인하는 유사 TL (spurious TL) 신호의 빙지를 위하여 0.01 Torr 이 하의 진공상태에서 고순도 질소가스 (99.999%)를 2X105Pa 의 압력과 1.5 1/min의 유량으로 주입한 후 TL을 측정하였다.' OSL 측정에서는 470+30 nm의 파장을 가진청 색 발광 다이오드(Nichia type NSPB-500S)가 여 기광원으로 사용되었으며 광원의 최대 세 기는 50 mW/ cm2 정도이다.
- 미립자 시료의 고고선량 결정에 필요한 TL 측정에 앞서 플래토우 구간(자연 방사선 TL 신호와 시료에 실험실 방사선 조사 후 측정되는 TL 신호의 비가 안정직인 구간)을 찾기 위하여 열 전처리 실험을 수행하였다. 각 시료에 대한 열 전처리 실험 결과 실험실 조사 방사선원의 크기와 무관하게 220%:의 온도에서 자연 방사선 TL 신호와 실험실 조사 방사선 TL 신호가 유사함을 보였다.
- 이후 실험실 빙-사선 조사, 열 전처리 및 OSL 신호 측정을 여러 번 반복하여 성장곡선을 만들고, 시험 방사선 조사로부터 얻어진 보정 인자로 성장곡선을 보정하였다(LxNTx). 빛과 열에 민감한 덫에서만 방출되는 냉광만을 고려하기 위하여 최초 약 0.5초 동안 방출된 OSL 신호만을 각각 합산하고 이를 성장곡고]■ 보정에 이용하였다.
- 이 연구에서는 감마선량율에 대한 정보를 얻을 수 없는 백제 무령왕릉 출토 전(1專)과 송산리 고분 출토 전, 부여 정동리 가마유구 출토 전 시료에서 석영을 추출하여 열 냉광(thermoluminescence: 이후 TL로 표기) 측정 결과를 미립자법에 적용하여 얻어진 고고선량과 광 자극 냉광(optically stimulated luminescence: 이후 OSL로 표기) 측정 결과를 조립자법에 적용하여 얻어진 고고선량을 감쇄기법에 대입하여 절대 연대를 산출하였다.
- 이 연구에서는 미립자 시료에 실험실 알파선원由Am을 조사하여 고고선량 Q“를 산출하였다. 이를 위하여 자연 방사선 TL 신호와 실험 실에서 약 80Gy, 160Gy, 240Gy로 주어진 부가선 량에 대한 TL 신호를 측정하였다.
- 이 연구에서는 발굴조사 완료 후 박물관에 소장되어 주변 환경방사선에 대한 정보를 얻을 수 없는 백제 무령왕릉 출토 전(縛)과 송산리 고분 출토 전, 부여 정동리 가마유구 출토 전에 대하여 감쇄기법을 적용하여 절대연대를 산출하였다. 연대측정 결과 각 시료의 연대 오차는 모두 6 % 표준편차 이내로 매우 안정적임을 알 수 있었다.
- 이를 위하여 자연 방사선 TL 신호와 실험 실에서 약 80Gy, 160Gy, 240Gy로 주어진 부가선 량에 대한 TL 신호를 측정하였다. 열 전처리와 TL 측정, 플래토우 테스트는 선행된 미립자법의 고고선량 산출방식과 동일하게 수행하였다.
- 이를 위해 암실에서 다이아몬드 휠을 이용하여 빛에 노출된 시료의 바깥부분을 2 mm 이상 제거한 후 빛에 노출되지 않은 부분을 준비하였다. 이후 마노 유발을 이용하여 시료를 적당히 분쇄한 후표준망체 를 이용하여 90 jim 보다 큰 크기의 입 자와 90 jim 보다 작은 크기의 입 자로 분리 하였다. 시 료로부터 미 립자 추출은 90 jim 보다 작은 크기의 입자만을 이용하여 Zimmerman에 의해 제안된 방범'으로 수행 되 었으며 , 석 영 조립 자의 추출은 90 jim 보다 큰 크기의 입자만을 이용하여 Fleming에 의해 제안된 방법 9으로 수행하였다.
- 냉광의 민감도 변화(sensitivity change)를 보정 하기 위하여 같은 시료에 시험 방사선을 주고 시간적으로 불안정한 덫에 포획된 전자의 제거를 위해 220。(:까지 가열한 후, 시험 방사선의 조사로 인한 OSL 신호를 측정하였다(T”. 이후 실험실 빙-사선 조사, 열 전처리 및 OSL 신호 측정을 여러 번 반복하여 성장곡선을 만들고, 시험 방사선 조사로부터 얻어진 보정 인자로 성장곡선을 보정하였다(LxNTx). 빛과 열에 민감한 덫에서만 방출되는 냉광만을 고려하기 위하여 최초 약 0.
- 지준위 방사선량 영억에서의 초 선형 싱(s叩ralinearity) 현상]을 조사하기 위하여 자연방사선 TL 신호가 측정된 6개의 시료 디스크를 각각 3개의 그룹으로 다시 구분한 후 실험실 베타선원 90Sr/ '*>Y 을 이용하여 각각 5Gy, 10Gy, 15Gy 실험실 방사선을 조사하고 2차 TL 신호를 측정하였다. 1차 TL 신호와 동일한 플래토우 구간에서 합산한 TL 신호를 이용하여 성장곡선을 만들었다.
- 값으로 정리하였다. 최종적으로 미립자 시료에 대한 고고 선량은 1차 TL 측정에서 산출된 Q 값과 2차 TL 측정에서 산출된 I 값의 합으로 결정하였다.
대상 데이터
- 수행하였다. 8 고고선량 결정을 위하여 총 15개의 시료 디스크를 사용하였다. 우선 6개의 시료 디스크를 22(TC 에서 10초 간 열 전처리 한 후 450。(?까지 가열하여 자연 방사선 TL을 측정하였다.
- 각각의 시료에 대하여 10개의 시료 디스크가 고고선량 산출에 사용되었다. 각 시료에 대하여 적용된 단일시료 재현법의 조건 및 산출된 고고선량의 평균값을 Table! 에 정리하였다.
- 여 기광원과 OSL의 분광을 위하여 GG420 필터가 여기광원 앞에 부착뇌었다. 냉광의 분광을 위하여 TL 측정의 경우 BG39와 7-59 필터를 조합하여 사용하였으며 OSL 측정의 경우 Hoya U-340 필터를 이용하였다. 최종적으로 냉광의 세기는 광전자증배관(EMI 9635QA photomultiplier)으로 검출되 었으며 검출기의 전기 직 잡음(electric noise) 및 배경 신호 (background signal)는 50 counts/s 이하였다.
- 시료의 이름은 무령왕릉 시료의 경우 726-7과 726-8로, 송산리 고분에서 출토된 시료는 510-31 으로, 정농-리 가마유구 출토 전은 JDB-1 로각각 명명하였다.
- 이 연구에 사용된 시료들은 Fig. 1과 같으며, 고고 선량 측정을 위하여 이 중 일부분만을 절단하여 연대측정에 사용하였다.
- 이 연구에 이용된 시료는 모두 무령왕릉 관련 시료이고 연대 또한 서로 오차범위 내에서 일치하므로 각 연대를 결합하면 정확하고 정밀한 연대 산출이 가능하다. 이를 위하여 Oxcal 프로그램을 이용하여 각 연대를 결합하였다.
데이터처리
- 이를 위하여 Oxcal 프로그램을 이용하여 각 연대를 결합하였다.Fig.
이론/모형
- 모든 냉광 즉정은 (재)중청문화재연구원 부설 한국고환경 연구소와 강원대 학교 공동실험 실습관에 설치 되어 운영 중인 자농화된 Riso TL/OSL 시스템(Riso TL/OSL-DA-20)에 의해 이루어졌다." TL 측정은 5℃/ s의 가열속도로 450%:까지 시료를 가열하여 이루어졌다.
- 미립자 시료에 대한 고고선량 산출은 여러 개의 시료 디스크에서 얻은 TL 신호를 부가선량법(multiple aliquot additive dose method: MAAD)에 직용하여 수행하였다. 8 고고선량 결정을 위하여 총 15개의 시료 디스크를 사용하였다.
- 시 료로부터 미 립자 추출은 90 jim 보다 작은 크기의 입자만을 이용하여 Zimmerman에 의해 제안된 방범'으로 수행 되 었으며 , 석 영 조립 자의 추출은 90 jim 보다 큰 크기의 입자만을 이용하여 Fleming에 의해 제안된 방법 9으로 수행하였다. 석영 조립자 내의 장석 오염도를 평가하기 위하여 약간의 석영을 임의로 채취하여 적외선을 조사한 후 냉광이 검출되지 않음을 통하여 장석의 오염이 없음을 확인하였다이와는 별도로 시료로부터 제거된 바깥부분은 연간선량율 산출을 위한 자연 방사성원소의 농도 측정 에 사용되었다.
- 석영 조립자 시료의 고고선량은 OSL 신호를 단일시 료 재현범(single aliquot regenerative-dose method)12 에 적용하여 산출하였으며, Fig. 6에 실험과정을 도시하였다.
- 이후 마노 유발을 이용하여 시료를 적당히 분쇄한 후표준망체 를 이용하여 90 jim 보다 큰 크기의 입 자와 90 jim 보다 작은 크기의 입 자로 분리 하였다. 시 료로부터 미 립자 추출은 90 jim 보다 작은 크기의 입자만을 이용하여 Zimmerman에 의해 제안된 방범'으로 수행 되 었으며 , 석 영 조립 자의 추출은 90 jim 보다 큰 크기의 입자만을 이용하여 Fleming에 의해 제안된 방법 9으로 수행하였다. 석영 조립자 내의 장석 오염도를 평가하기 위하여 약간의 석영을 임의로 채취하여 적외선을 조사한 후 냉광이 검출되지 않음을 통하여 장석의 오염이 없음을 확인하였다이와는 별도로 시료로부터 제거된 바깥부분은 연간선량율 산출을 위한 자연 방사성원소의 농도 측정 에 사용되었다.
- 이를 위하여 자연 방사선 TL 신호와 실험 실에서 약 80Gy, 160Gy, 240Gy로 주어진 부가선 량에 대한 TL 신호를 측정하였다. 열 전처리와 TL 측정, 플래토우 테스트는 선행된 미립자법의 고고선량 산출방식과 동일하게 수행하였다. 신호의 합산 후 직선을 이용한 외삽을 통해 최종적으로 고고선량 (丄를 얻었으며 각 시료에 대한 고고 선량 값을 Table 1에 정리하였다.
성능/효과
- 고 있는 5 %의 표준편차를 사용하였다.32 감쇄 기법으로부터 얻어진 각 시료의 연대는 모두 6% 표준편차 이내의 오차를 가졌으며, 이로부터 결정된 연대가 매우 안정적임을 알 수 있다.
- 각 시료에 대한 열 전처리 실험 결과 실험실 조사 방사선원의 크기와 무관하게 220%:의 온도에서 자연 방사선 TL 신호와 실험실 조사 방사선 TL 신호가 유사함을 보였다. Fig. 2는 726-8 시료에 대한 열 전처리 실험 결과의한 예이며 TL 신호 중 약 20(TC 부근에 존재하는 불안정한 덫에서 기인되는 TL 성분이 열 전처리 온도가 증가함에 따라 점차로 사라지며 220%:에 이르면 자연 방사선 TL 신호와 실험실 방사선 조사 후 측정되는 TL 신호가 서로 유사해짐을 알 수 있다.
- 각 시료에 대한 열 전처리 실험 결과 실험실 조사 방사선원의 크기와 무관하게 220%:의 온도에서 자연 방사선 TL 신호와 실험실 조사 방사선 TL 신호가 유사함을 보였다. Fig.
- 따라서 미립자법에서 얻어진 고고선량은 조립 자법에서 얻어진 고고선량보다 큰 값을 가지며 이 차이는 시료의 알파선량율과 부식으로 식각된 표면에 존재하는 약 10%의 베타선량율로부터 기인된다.
- 절대연대를 산출하였다. 연대측정 결과 각 시료의 연대 오차는 모두 6 % 표준편차 이내로 매우 안정적임을 알 수 있었다. 또한 각 연대측정치가 서로 오차범위 내에서 일치하므로 이를 결합하여 정확하고 정밀한 연대 산출을 시도하였다.
- 또한 각 연대측정치가 서로 오차범위 내에서 일치하므로 이를 결합하여 정확하고 정밀한 연대 산출을 시도하였다. 최종적으로 이 연구에서 분석한 백제 무령왕릉 관련 전의 연대는 AD 530+50 yrs(l。SD)으로 산출뇌었다.
후속연구
- 이 연구에서와 같이 감쇄기법을 이용한 절대 연대측정은 앞으로 고고학 시료 중 주변토양이 균질하지 않거나 출토지가 불분명하여 유물의 매장 환경에 대한정보가 없는 시료, 박물관 등에서 오랫동안 보관된 시료 등의 연대측정 뿐만 아니라 시료 자체가 두꺼워 내부 감마선량율을 고려해야만 하는 시료의 연대측정 등에 매우 폭넓게 적용되어지리라사료된다.
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