선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 ITO 박막제조 공정 등에서 발생되는 폐 ITO 타겟을 평균 입도 50 nm 이하의 ITO 분체를분무열분해 공정에 의해 제조하기 위한 원료로 사용하였다. 사용된 폐 ITO 타겟은 순도가 99.
- 본 연구에서는 폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킨 복합산용액을 원료로 하여 자체기술에 의해 개발한 분무 열분해 반응장치를 이용하여 입도분포가 균일하고 평균 입도가 50 nm 이하인 나노 ITO 분말을 연속적으로 제조할 뿐 아니라 반응온도 및 원료용액의 농도 등의 반응 인자들의 변화에 따른 ITO 분말의 특성을 파악함으로써 효율적인 폐 ITO 타겟의 리싸이클링 공정기술을 개발하고자 한다.
제안 방법
- 9% 이상이었으며 SiO2, P, Ca, Cr 및 Cu 성분들이 100 ppm 이하로 존재하고 있었다. 25% HC1 용액에 폐 ITO를 용해시킴에 의해 In 성분의 농도를 400g/Z로 조절한 다음 이용액을 여과지로 3회 여과시킨 후 분무열분해를 위한 원료.용액으로 사용하였다.
- 원료 용액을 정량화학펌프를 통하여 10ml/min의 유속으로 nozzle의 한쪽 입구를 통하여 공급하고, air compressor로부터 압축된 공기를 1 kg/cm2 의 압력으로 nozzle의 다른 쪽 입구로 투입하여 용액을미립화시킴으로써 반응온도 및 원료용액의 농도 변화에 따른 생성분말의 특성변화를 파악하였다. 다양한 반응 인자들의 변화에 따라 생성된 각각의 분말들의 특성 변화는 TEM(JEOL 2100F), SEM(FEI QUANTA 200F), XRD 분석 (Rigaku MAX-2500V) 및 비표면적 측정장치 (micromeritics ASAP 2020)를 통하여 파악하였다.
- 제조된 용액의 농도는 거의 포화농도에 가까웠으며, 이 용액을 증류수로 희석하여 최종 제조된 원료용액 내의 In 성분의 농도가 400, 320, 160 및 50g/Z가 되도록 다양하게 조절하였다. 또한 이 정제된 용액 내에 Sn 성분을 첨가하여 분무열분해 공정에 의해 생성된 ITO 분체 중 1n2O3와 SnOz의 비율이 9 : 1이 되도록 조절하였다.
- 가 50 nm 이하인 ITO 분말을 제조하였다. 원료 용액을 정량화학펌프를 통하여 10ml/min의 유속으로 nozzle의 한쪽 입구를 통하여 공급하고, air compressor로부터 압축된 공기를 1 kg/cm2 의 압력으로 nozzle의 다른 쪽 입구로 투입하여 용액을미립화시킴으로써 반응온도 및 원료용액의 농도 변화에 따른 생성분말의 특성변화를 파악하였다. 다양한 반응 인자들의 변화에 따라 생성된 각각의 분말들의 특성 변화는 TEM(JEOL 2100F), SEM(FEI QUANTA 200F), XRD 분석 (Rigaku MAX-2500V) 및 비표면적 측정장치 (micromeritics ASAP 2020)를 통하여 파악하였다.
- .원료로 하여 분무열분해 공정에 의해 입자형상 및 입도 분포 등의 특성이 균일하며 평균입도가 50 nm 이하인 ITO 나노 분말을 형성시키기 위하여 분무열분해 장치를 직접 설계 및 제작하였다. 즉 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 bag filter 포집 장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정 시킬 수 있는 scrubber 장치까지 포함하는 분무 열분해로 system을 제작하였으며 이를 Fig.
- 용액으로 사용하였다. 제조된 용액의 농도는 거의 포화농도에 가까웠으며, 이 용액을 증류수로 희석하여 최종 제조된 원료용액 내의 In 성분의 농도가 400, 320, 160 및 50g/Z가 되도록 다양하게 조절하였다. 또한 이 정제된 용액 내에 Sn 성분을 첨가하여 분무열분해 공정에 의해 생성된 ITO 분체 중 1n2O3와 SnOz의 비율이 9 : 1이 되도록 조절하였다.
- 원료로 하여 분무열분해 공정에 의해 입자형상 및 입도 분포 등의 특성이 균일하며 평균입도가 50 nm 이하인 ITO 나노 분말을 형성시키기 위하여 분무열분해 장치를 직접 설계 및 제작하였다. 즉 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 bag filter 포집 장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정 시킬 수 있는 scrubber 장치까지 포함하는 분무 열분해로 system을 제작하였으며 이를 Fig. 1에 나타내었다. 본 연구에서는 원료 용액을 nozzle을 통하여 800- 1100℃S.
- 폐 ITO 타겟을 원료로 하여 제조된 복합 산용액을분무열분해시킴에 의해 평균입도 50 nm 이하의 ITO 나노 분말을 제조하였으며 반응온도, 원료용액의 농도, 용액의 유입속도, nozzle tip 크기 및 공기의 유입속도 변화에 따른 생성된 분말들의 특성 변화를 파악하였다.
대상 데이터
- 유지되는 반응로 내부로 미립화된 액적형태로분무시킴으로써 포집장치에서 입도.가 50 nm 이하인 ITO 분말을 제조하였다. 원료 용액을 정량화학펌프를 통하여 10ml/min의 유속으로 nozzle의 한쪽 입구를 통하여 공급하고, air compressor로부터 압축된 공기를 1 kg/cm2 의 압력으로 nozzle의 다른 쪽 입구로 투입하여 용액을미립화시킴으로써 반응온도 및 원료용액의 농도 변화에 따른 생성분말의 특성변화를 파악하였다.
- 본 연구에서는 폐 ITO 타겟을 용해시킨 용액을 .원료로 하여 분무열분해 공정에 의해 입자형상 및 입도 분포 등의 특성이 균일하며 평균입도가 50 nm 이하인 ITO 나노 분말을 형성시키기 위하여 분무열분해 장치를 직접 설계 및 제작하였다.
- 사용된 폐 ITO 타겟은 순도가 99.9% 이상이었으며 SiO2, P, Ca, Cr 및 Cu 성분들이 100 ppm 이하로 존재하고 있었다. 25% HC1 용액에 폐 ITO를 용해시킴에 의해 In 성분의 농도를 400g/Z로 조절한 다음 이용액을 여과지로 3회 여과시킨 후 분무열분해를 위한 원료.
- 25% HC1 용액에 폐 ITO를 용해시킴에 의해 In 성분의 농도를 400g/Z로 조절한 다음 이용액을 여과지로 3회 여과시킨 후 분무열분해를 위한 원료.용액으로 사용하였다. 제조된 용액의 농도는 거의 포화농도에 가까웠으며, 이 용액을 증류수로 희석하여 최종 제조된 원료용액 내의 In 성분의 농도가 400, 320, 160 및 50g/Z가 되도록 다양하게 조절하였다.
성능/효과
- 1) 반응온도가 로부터 1100℃로 변화함에 따라 생성된 ITO 분말의 평균 입도는 40nm로부터 100 nm 정도까지 증가하고 있었으며, 조직도 점점 치밀화되면서 각각의 입자들이 독립된 다각형 형태를 나타내고 있었으며, 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 반응온도의 증가에 따라 XRD peak의 강도는 증가하였으며 비표면적은 감소하고 있었으며 특히 반응온도 IHMTC에서는 800℃ 및 900℃의 경우에 비해 비 표면적이 1/2 이하로 현저히 감소하였다.
- 2) 원료용액의 농도가 50 g/l인 경우에는 생성된 ITO 분말의 평균입도는 30 nm 이하이면서 입도분포는 비교적 균일하게 나타나고 있었다. 농도가 160 g// 및 320 g// 로 증가함에 따라 분말의 평균입도는 50 nm 정도까지 증가하는 반면 입도분포는 점점 불균일하게 되었다.
- 또한 반응온도에 관계없이 주된 peak들에 해당되는 Miller 지수는 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 가장 낮은 반응온도인 800℃에서도 인듐 염화물 및 주석 염화물의 미반응 생성물은 나타나지 않았으며 이 결과로부터 본 반응온도 영역에서는 짧은 반응시간에도 불구하고 식 (1)에 나타낸 열분해 반응이 충분히 진행됨을 알 수 있었다.
- 3에는 TEM을 이용하여 입자들의 조직 특성을 나타내었으며, 또한 생성된 ITO 입자들의 단결정「여부를 확인하기 위하여 임의의 한 입자에 대한 회절 pattern을 나타내었다. 다른 입자들에서도 거의 같은 patterne 나타내고 있었으며 이 결과로부터 생성된 입자들은 치밀한 단결정 조직임을 확인할 수 있었다. 한편 입자들의 입도분포는 다른 반응온도의 경우보다 균일한 형태를 나타내고 있었다.
- 또한 용매 증발 후의 액적 크기의 증가로 인하여 생성된 분말의 평균입도는 40 nm 정도로 증가하였으며 입자 형상은 전체적으로 구상임을 알 수 있었다. 또한 농도가 320g// 로 증가되는 경우에는 생성된 분말의 평균입도는 50 nm 정도까지 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일해지고 생성 입자들의 상당 부분이 다각형 형태를 나타냄을 알 수 있었다. 이 결과는 위에서 언급한 바와 같이 용매가증발된 후의 액적 크기가 농도 증가에 따라 증가하게 되는 현상과 농도 증가에 따라 열분해 과정에서의 액적의 분열현상이 더욱 심하게 나타나는 현상이 결합되어나타난 것으로 사료된다.
- 반응온도에 관계없이 ITO 상만이 존재하고 있었으며 독립된 SnO2 상은 존재하지 않았을 뿐 아니라 같은 조성의 표준 ITO 타겟의 XRD 분석 결과와도 정확히 일치하였다. 또한 반응온도에 관계없이 주된 peak들에 해당되는 Miller 지수는 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 가장 낮은 반응온도인 800℃에서도 인듐 염화물 및 주석 염화물의 미반응 생성물은 나타나지 않았으며 이 결과로부터 본 반응온도 영역에서는 짧은 반응시간에도 불구하고 식 (1)에 나타낸 열분해 반응이 충분히 진행됨을 알 수 있었다.
- 있었다. 또한 반응온도의 증가에 따라 XRD peak의 강도는 증가하였으며 비표면적은 감소하고 있었으며 특히 반응온도 IHMTC에서는 800℃ 및 900℃의 경우에 비해 비 표면적이 1/2 이하로 현저히 감소하였다.
- 인듐 농도가 160 g/& 증가되는 경우에는 용매 증발 후의 액적 크기가 50g/Z의 경우에 비해 현저히 감소되지 않기 때문에 열분해 과정에서 액적의 분열현상이 더욱 심하게 되며 입도 분포는 더욱 불균일히게 나타나고 있었다. 또한 용매 증발 후의 액적 크기의 증가로 인하여 생성된 분말의 평균입도는 40 nm 정도로 증가하였으며 입자 형상은 전체적으로 구상임을 알 수 있었다. 또한 농도가 320g// 로 증가되는 경우에는 생성된 분말의 평균입도는 50 nm 정도까지 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일해지고 생성 입자들의 상당 부분이 다각형 형태를 나타냄을 알 수 있었다.
- 용액의 농도에 관계없이 ITO 상만이 존재하고 있었으며 독립된 SnO2 상은 존재하지 않았을 뿐 아니라 같은 조성의 표준 ITO 타겟의 XRD 분석 결과와도 일치하였다. 또한 용액의 농도에 관계없이 주된 pe에 해당되는 Miller 지수는 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 가장 낮은 농도인 50g7의 경우에서도 인듐 염화물, 주석 염화물 및 산화주석 등의 미반응 생성물은 나타나지 않았으며 식 (1)에서 나타낸 열분해 반응이 충분히 진행되었음을 알 수 있었다.
- 이에 따라 최종적으로 생성되는 분말의 평균 입도는 30 nm 이하로 매우 작게 나타나는 반면 입도 분포는 비교적 균일하게 나타남을 알 수 있었다. 또한 이들 나노 입자들은 낮은 농도로 인한 용매의 과도한 증발열로 인하여 열분해 반응 초기에서 생성된 입자들 사이의 소결이 충분히 일어나지 않았으며, 서로 응집되는 경향이 매우 강함을 알 수 있었다. 인듐 농도가 160 g/& 증가되는 경우에는 용매 증발 후의 액적 크기가 50g/Z의 경우에 비해 현저히 감소되지 않기 때문에 열분해 과정에서 액적의 분열현상이 더욱 심하게 되며 입도 분포는 더욱 불균일히게 나타나고 있었다.
- 반응온도 900℃의 경우에는 온도 증가에 따른 원료 용액 내의 용매의 더욱 급속한 증발에 의하여 액적 표면은 빠르게 용질의 과포화 현상이 일어나게 되어 열분해 과정의 초기에 액적 분열 현상이 더욱 심하게 일어나기 때문에 생성된 분말의 입도분포는 800℃ 경우보다 불균일하게 나타나고 있었다. 반면 높은 반응온도로 인하여 열분해반응에 의하여 형성된 초기의 초미립입자들의 소결이 더욱 진행되어 평균입도가 50nm 정도로 80(TC의 경우보다 증가하였을 뿐만 아니라 더욱 치밀한 조직을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 반응온도 1000℃의 경우에는 현저히 높은 반응온도로 인하여 액적 표면은 순간적으로 고상화 반응이 일어나기 때문에 액적 내부의 압력이 현저히 증가하게 되어 열분해 반응의 초기 단계에서 액적의 분열현상이 더욱 심하게 나타나게 된다.
- 2에서 나타낸 바와 같이 반응온도의 증가에 따라 분무 열분해 반응에 의해 생성되는 ITO 분말들의 평균입도가 증가하였으며, 반응온도 1100℃의 경우 입자들의 평균 입도가 현저히 증가한 사실에 기인하는 것으로 판단된다. 반면 반응온도 100(TC의 경우 입도가 큰 입자들은 900℃의 경우에 비해 현저히 증가하였지만 입도 분포가 불균일하여 입도가 작은 입자들도 상당 부분 존재하기 때문에 반응온도가 900℃로부터 1000℃로 증가함에 따라 XRD 피크의 강도는 크게 증가하지 못함을 알 수 있었다. 한편 Fig.
- 따라서 반응 초기에 형성된 고상 분말의 입도는 매우 작게 나타나게 되지만 높은 반응온도로 인하여 소결이 매우 빠르게 진행되기 때문에 최종 생성되는 분말들의 분말의 입도분포는 30 nm 이하부터 100 nm 이상까지 공존하는 매우 불균일한 형태를 나타내고 있었다. 반면 전체적으로는 분말들의 평균 입도는 1000℃의 경우보다 현저히 증가하였으며 입자 표면도 더욱 치밀할 뿐 아니라 더욱 뚜렷한 각각의 독립된 다각형 형태를 나타내고 있었다. Fig.
- 따라서 반응초기에 형성된 고상 분말의 입도는 매우 작게 나타나게 되지만 높은 반응온도로 인하여 소결이 매우 빠르게 진행되기 때문에 최종 생성된 분말들의 입도분포는 30 nm 정도부터 80 nm 이상까지 공존하는 매우 불균일한 형태를 나타내고 있었다. 반면 전체적으로는 분말들의 평균입도는 900oC의 경우 보다 약간 증가하였으며 입자표면도 더욱 치밀할 뿐 아니라 성장한 대부분의 입자들은 각각의 독립된 다각형 형태를 나타내고 있음을 알 수 있었다. 한편 반응온도 1100℃의 경우에는 액적 표면의 순간적인 과포화 및 액적 내부 압력의 현저한 증가로 인하여 반응 초기에서 액적의 심한 분열이 일어나게 된다.
- 2와 동일한 반응조건에서 XRD 분석에 의해 각각의 반응온도 하에서 생성된 분말들의 상 및 각각의 피크에 해당되는 Miller 지수를 나타낸 결과이다. 반응온도에 관계없이 ITO 상만이 존재하고 있었으며 독립된 SnO2 상은 존재하지 않았을 뿐 아니라 같은 조성의 표준 ITO 타겟의 XRD 분석 결과와도 정확히 일치하였다. 또한 반응온도에 관계없이 주된 peak들에 해당되는 Miller 지수는 일정하게 유지됨을 알 수 있었다.
- 2는 원료용액 내의 인듐 성분의 농도가 320 g//, 주석 성분의 농도가 34 gl(분무열분해 공정에 의해 생성되는 ITO 분체 중 1n2O3와 Sn。?의 비율이 9:1에해당되는 농도), 용액의 유입속도는 10ml/min, 노즐 tip 크기는 2 mm, nozzle을 통해 유입되는 공기압력을 1 kg/cm?로 유지하는 경우에 열분해 반응온도가 800℃ 로부터 1100℃로 변화함에 따라 나타나는 입자들의 조직 특성변화를 SEM에 의해 나타낸 결과이다. 반응온도의 증가에 따라 생성되는 분말의 평균입도는 증가하고 있었으며 조직도 현저하게 치밀화됨을 알 수 있었다. Nozzle에 의해 미립화된 원료용액은 액적 형태로 반응로 내부로 유입된 후 열분해 반응이 진행될 때 액적 표면에서부터 용질이 고상화되어 석출되기 때문에 액적 내부에 존재하는 용매가 표면의 고상 층을 원활하게 통과하지 못하면 액적 내부의 압력은 증가하게 되고 결국 액적은 분열되게 된다.
- 2와 동일한 반응조건에서 반응온도 변화에 따른 분말들의 비표면적의 변화를 나타낸 결과이다. 반응온도의 증가에 따라 입자들의 비 표면적은 감소하고 있으며 특히 에서 현저히 감소함을 알 수 있었다. 이 결과는 Fig.
- 한편 반응온도 800℃ 에서는 미립화된 액적이 반응영역으로 유입되자마자 표면에서의 급격한 용매의 증발로 인하여 액적은 심하게 분열된다. 본 연구에서는 열분해 반응이 일어나는 영역이 비교적 짧을 뿐 아니라 반응온도 800℃에서는 미립의 고상분말을 충분히 소결시킬 만큼 온도가 높지 못하기 때문에 최종 생성된 분말의 평균입도는 40nm 정도로 미세하게 나타났으며 이들 초미립의 입자들은 일부 다각형의 형태를 띠고 있지만 서로 응집되는 경향이 매우 강함을 알 수 있었다. Fig.
- 현저하게 증가하고 있었다. 이 결과는 Fig. 2에서 나타낸 바와 같이 반응온도의 증가에 따라 분무 열분해 반응에 의해 생성되는 ITO 분말들의 평균입도가 증가하였으며, 반응온도 1100℃의 경우 입자들의 평균 입도가 현저히 증가한 사실에 기인하는 것으로 판단된다. 반면 반응온도 100(TC의 경우 입도가 큰 입자들은 900℃의 경우에 비해 현저히 증가하였지만 입도 분포가 불균일하여 입도가 작은 입자들도 상당 부분 존재하기 때문에 반응온도가 900℃로부터 1000℃로 증가함에 따라 XRD 피크의 강도는 크게 증가하지 못함을 알 수 있었다.
- 농도가 50 잉!로 낮은 경우에는 용매가 증발된 후의 액적 크기가 매우 작게 되며 증발과정에서의 많은 증발열로 인하여 액적의 분열 현상이 감소될 뿐 아니라 액적 표면에서의 과포화 및 중심 부분에서의 압력의 증가현상이 크게 감소되기 때문에 열분해 과정에서의 액적 분열 현상도 현저히 감소하게 된다. 이에 따라 최종적으로 생성되는 분말의 평균 입도는 30 nm 이하로 매우 작게 나타나는 반면 입도 분포는 비교적 균일하게 나타남을 알 수 있었다. 또한 이들 나노 입자들은 낮은 농도로 인한 용매의 과도한 증발열로 인하여 열분해 반응 초기에서 생성된 입자들 사이의 소결이 충분히 일어나지 않았으며, 서로 응집되는 경향이 매우 강함을 알 수 있었다.
- 6은 반응온도가 900℃, 용액의 유입속도는 10mZ/min, 노즐 tip 크기는 2 mm, 공기압력을 1 kg/cm2 로 유지하는 경우에 원료용액 내의 인듐 성분의 농도변화에 따른 열분해반응에 의해 생성된 분말들의 특성 변화를 SEM에 나타낸 결과이다. 인듐 성분의 농도가 50g/Z로부터 400g/Z로 증가됨에 따라 생성된 분말의 평균 입도는 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타남을 알 수 있었다. 농도가 50 잉!로 낮은 경우에는 용매가 증발된 후의 액적 크기가 매우 작게 되며 증발과정에서의 많은 증발열로 인하여 액적의 분열 현상이 감소될 뿐 아니라 액적 표면에서의 과포화 및 중심 부분에서의 압력의 증가현상이 크게 감소되기 때문에 열분해 과정에서의 액적 분열 현상도 현저히 감소하게 된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.