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문제 정의
- 그리고 이들 작업용 표준 시료를 두 가지 fiber로 각각 분석해 줌으로써, 비교분석용 검량자료를 생산하였다. 그리고 이 결과를 기준으로 fiber의 소재와 분석대상 물질들 간의 관계를 다양한 관점에서 비교하고자 하였다.
- 따라서 본 비교연구에서는우선적으로 TMA 분석의 최적화에 초점을 맞추어 초기 실험조건을 설정하였다. 그리고 이렇게 설정한 분석조건에서 여타 다른 성분들의 분석도 동시에 시도하였다. TMA의 분석을 위한 분석기기의 조건은 이미 본 연구진의 선행 연구를 통해 자세하게 제시한 바 있다.
- 그 검량 결과에 기초한 분석감도의 차이를 비교분석하는 방식으로 연구를 진행하였다. 또한, 동일한 방식으로 준비한 등농도의 복수시료를 조사대상으로 설정한 각각의 SPME로 분석함으로써, SPME의 유형에 따른 분석 감도의 차이도 동시에 비교하고자 하였다. 참고로, SPME의 분석특성상, 매 분석시 테들라백 내부분석대상 시료의 손실이 발생한다.
- 본 연구에서는 10가지 모든 성분들을 동시에 함유하는 작업용 혼합표준시료의 분석을 통해, 각 성분별 및 SPME 종류별 분석 감도에 대한 상대 적 특성을 평가하였다. 이와 같은 이종성분들의 혼합에 따른 검량 결과의 오차 발생 가능성을 실제로 확인하기 위하여 작업용 표준시료를 개별성분들 각각에 대하여 준비하였다.
- 본 연구에서는 악취성분을 위시한 환경대기 시료의 분석에서 SPME 방식의 응용성을 광범위하게 평가하고자 하였다. 이를 위하여, VOC 및 주요 악취 성분들에 대한 SPME 방식의 분석특성을 동시에 비교할 수 있는 비교연구를 시도하였다.
- 본 연구에서는 앞서 제시한 10가지 악취성분들을 3가지 농도대 (100, 200, 500 ppb)로 함유하는 작업용 표준시료들에 대한 검량결과를 도출하였다. 그 검량 결과에 기초한 분석감도의 차이를 비교분석하는 방식으로 연구를 진행하였다.
- 본 연구에서는 이질적인 흡착특성을 지닌 두 가지 fiber (CarboxenTM/PDMS (이하: C/P)와 PDMS/DVB (이하: P/D))로 여러가지 악취성분들의 분석 특성을 검정하고자 하였다. 이들 fiber에 대한 기본적인 정보 (조성 및 제조회사, 규격)는 표 2에 자세하게 제시하였다 (표 2).
- 이들을 1 L Tedlar bag에 복수로 제조한 후, 이들 각각의 시료를 두 종류의 SPME fiber를 이용하여 각각의 검 량분석결과를 도출하였다. 이들 분석결과에 기초한 검량 자료로부터, 각 성분별 및 SPME 종류별로 검 량특성을 비교평가하고자 하였다. 먼저, VOC의 경우 P/D의 검량 결과에서는 분자량이 증가하는 방향으로 감도가 향상하는 경향을 보였다.
- 그리고 이들 시료의 검량분석을 통해, 각각의 성분들에 대한 SPME 소재의 상대적 및 절대적 검출특성을 비교평가 하였다. 이러한 분석결과를 토대로 SPME 방식을 적용한 VOC 및 악취성분들의 기본적인 분석 특성을 설명하고자 하였다.
- 그리고 이들 시료를 앞서 분석과 마찬가지로 동일한 농도대 및 SPME 종류별로 분석을 시도하였다. 이러한 분석을 통해, 여러가지 성분을 혼합시킨 혼합형 표준시료와 각각을 분리한 개별형 표준시료의 분석결과에 대한 차이를 평가하고자 하였다. 이들 개별 표준시료의 검량기울기와 혼합 표준시료의 검량 기울기를 그림 3에 함께 제시하였다.
제안 방법
- 그런데 이들 미검출 성분들은 칼럼을 통해 빠르게 통과하며, 본연구에 사용한 Detector에 반응이 없는 분석상의 한계로 인해 검출이 용이하지 않은 것으로 보인다.(이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로는 컬럼의 고정상이 두꺼운 것을 사용하고, 분석대상성분 모두에 반응을 보일 수 있는 GC 또는 MS 검출기를 장착함으로써 해결할 수 있을 것이다.) 이러한 특성을 감안하여, 본 연구에서는 총 5가지의 RSC 분석대상 물질 중 3가지를 제외한 DMS, DMDS 만을 중심으로 비교를 시도하였다. 또한, 이들 RSC에 대한 비교와 함께 TMA의 분석결과도 동시에 비교하였다.
- 복수로 준비한 직업용 표준시료들은 편의상 A, B그룹으로 구분한 상태에서 분석하였다. A그룹의 표준시료는 P/D로 그리고 B그룹은 C/Pfiber를 이용하여 분석하였다. 이런 결과를 토대로 성분별 및 fiber별로 다양한 검량결과를 도출하였다.
- GC의 오븐온도는 80℃ 의 등온조건을 유지하는 상태에서 분석을 실시하였다 (표 2). Injector의 온도는 SPME의 종류별로, C/P 는 250℃, P/D는 210℃의 조건에서 SPME fiber에 결합한 성분들의 열탈착을 유도하였다.
- 각 fiber별 검량결과를 도출하기 위해, 각각의 fiber 를 Tedlarbag에 주입한 후, 10분씩 분석대상물질의흡착을 유도하였다. 그리고 이렇게 분석대상 성분들을 흡착시킨 fiber를 GC의 injector에서 250℃로 5분간 탈착하는 방법으로 실험을 진행하였다.
- 개별 표준시료와 혼합 표준시료를 분석한 결과를 보면, 분석시스템의 검출감도에 의한 검량기울기의 차이가 어느 정도 존재하는 것을 볼 수 있다. 개별 표준시료의 각성분별 검량기울기를 기준으로 혼합과 개별 표준시료의 기울기 차이를 나누어주고, 그 값에 절대값을취하여 주었다. 먼저, VOC의 경우, P/D로 분석한 benzene, toluene, p-xylene, styrenee 각각 13.
- 대한 검량결과를 도출하였다. 그 검량 결과에 기초한 분석감도의 차이를 비교분석하는 방식으로 연구를 진행하였다. 또한, 동일한 방식으로 준비한 등농도의 복수시료를 조사대상으로 설정한 각각의 SPME로 분석함으로써, SPME의 유형에 따른 분석 감도의 차이도 동시에 비교하고자 하였다.
- 그리고 이를 각각의 fiber로 7회씩 반복 분석하였다(표 3). 그 결과를 기초로 각 fiber별 정밀도를 평가하였다. 개별 표준시료의 반복 분석결과를 살펴보면, VOC 성분들은 두 종류의 SPME 모두 약 2% 내외의 정밀도를 보였다.
- 형태로 산출하였다(표 4와 5). 그리고 이들 결과를 토대로 분석감도를 비교하는 방식으로 각 SPME 의 검출특성을 평가하고자 하였다(그림 1과 2). 각성분별 검량결과를 비교해 보면, 화학물질에 의한 차이 및 SPME의 종류별 차이를 분리하여 설명할 수 있다.
- 각 농도대를 대표하는 작업용 표준시료는 모두 복수로 준비하였다. 그리고 이들 복수 시료에 비교대상인 두 가지 fiber를 이용하여, 각 fiber별 검량결과를 도출하였다.
- 이와 같은 이종성분들의 혼합에 따른 검량 결과의 오차 발생 가능성을 실제로 확인하기 위하여 작업용 표준시료를 개별성분들 각각에 대하여 준비하였다. 그리고 이들 시료를 앞서 분석과 마찬가지로 동일한 농도대 및 SPME 종류별로 분석을 시도하였다. 이러한 분석을 통해, 여러가지 성분을 혼합시킨 혼합형 표준시료와 각각을 분리한 개별형 표준시료의 분석결과에 대한 차이를 평가하고자 하였다.
- 이를 위해, 본 연구에서는 총 10가지의 개별 악취성분들 (VOC:4 compounds, RSC: 5 compounds, TMA)을 함유한 작업용 표준시료를 여러가지 농도대로 준비하였다. 그리고 이들 시료의 검량분석을 통해, 각각의 성분들에 대한 SPME 소재의 상대적 및 절대적 검출특성을 비교평가 하였다. 이러한 분석결과를 토대로 SPME 방식을 적용한 VOC 및 악취성분들의 기본적인 분석 특성을 설명하고자 하였다.
- ) 이를 위해, 이들 성분들을 포괄적으로 포함하는 표준시료를 여러가지 농도대로 준비하였다. 그리고 이들 작업용 표준 시료를 두 가지 fiber로 각각 분석해 줌으로써, 비교분석용 검량자료를 생산하였다. 그리고 이 결과를 기준으로 fiber의 소재와 분석대상 물질들 간의 관계를 다양한 관점에서 비교하고자 하였다.
- 유도하였다. 그리고 이렇게 분석대상 성분들을 흡착시킨 fiber를 GC의 injector에서 250℃로 5분간 탈착하는 방법으로 실험을 진행하였다. 이들 분석대상 물질 중 TMA는 흡착성 이 매우 크기 때문에, 분석과정에서 흡착으로 인한 손실, 크로마토그래피상의 tailing 등에 의한 오차발생의 소지가 크다(허귀석 등, 2004).
- 이와 동시에 각각의 fiber를 이용한 분석자료의 재현성을 평가하기 위하여, 개별 표준시료를 10。 ppb의 등농도대로 준비하였다. 그리고 이를 각각의 fiber로 7회씩 반복 분석하였다(표 3). 그 결과를 기초로 각 fiber별 정밀도를 평가하였다.
- 두 가지 SPME를 이용하여 RSC의 분석을 시도하였다. 그 결과 총 5가지 성분 중 DMS, DMDS만을검출할 수 있었다.
- 참고로, SPME의 분석특성상, 매 분석시 테들라백 내부분석대상 시료의 손실이 발생한다. 따라서 모든 시료는 복수로 준비하여, 두 가지 비교 대상의 SPME 각각에 대하여 분석을 실시하였다. 복수로 준비한 직업용 표준시료들은 편의상 A, B그룹으로 구분한 상태에서 분석하였다.
- (Visan and Parker, 2004). 따라서 본 비교연구에서는우선적으로 TMA 분석의 최적화에 초점을 맞추어 초기 실험조건을 설정하였다. 그리고 이렇게 설정한 분석조건에서 여타 다른 성분들의 분석도 동시에 시도하였다.
- 유지하였다. 또한, 수분에 의한 영향을 최대한 배제하기 위하여, 수분함유량이 약 5 ppm 이하인 초순수 질소(99.999%)를 이용하여, 가급적 동일한 조건으로 비교분석을 시도하였다.
- ) 이러한 특성을 감안하여, 본 연구에서는 총 5가지의 RSC 분석대상 물질 중 3가지를 제외한 DMS, DMDS 만을 중심으로 비교를 시도하였다. 또한, 이들 RSC에 대한 비교와 함께 TMA의 분석결과도 동시에 비교하였다. VOCE] 서 제시한 분석결과와 마찬가지로 두 번의 실험을 통해, 구한 분석결과로 RSC와 TMA 평균 검량 기울기도 산출하였다(그림 1).
- 먼저 VOC를 대상으로 두 종류의 SPME에 대한 분석 결과를 비교해 보았다(그림 1). 두 종류의 SPME 로부터 구한 검량기울기의 직선성을 비교해 보면, P/D로 분석한 결과는 benzene을 제외한 모든 성분들의 상관계수(『 값)가 0.
- 이들 성분들을 각각의 비교대상 fiber로 동시에 비교분석하기 위해, 10 개의 비교대상 성분들을 등농도대 (mole 기준으로) 로함유하는 작업용 표준시료를 제조하였다. 모든 표준시료는 Tedlar bag (1 L)을 이용하여, 3가지 농도대 (100, 200, 500 ppb)로 제조하였다 (표 1).(이들의 조제 공식 등은 표 1을 참조하도록 한다.
- 따라서 모든 시료는 복수로 준비하여, 두 가지 비교 대상의 SPME 각각에 대하여 분석을 실시하였다. 복수로 준비한 직업용 표준시료들은 편의상 A, B그룹으로 구분한 상태에서 분석하였다. A그룹의 표준시료는 P/D로 그리고 B그룹은 C/Pfiber를 이용하여 분석하였다.
- 본 연구에서는 모든 조사대상 악취성분들의 분석을 위해, Flame Ionization Detector (이 하: FID)를 장착한 GC (Donam instrument, Model DS 6200, Korea) 를 이용하였다. 운반가스의 유속은 3mL/min, 검출기의 온도는 230℃로 설정하였다.
- 그리고 DMDS, DMS가 그 뒤를 따랐다. 앞서 VOC에 대한 비교와 유사하게, toluene의 검량기울기를 기준으로 P/D에서 분석한 결과의 상대적인 검량 기울기의 크기를 비교하였다. 그 결과, TMA (0.
- 분석에 활용하였다(표 1). 이들 성분들을 각각의 비교대상 fiber로 동시에 비교분석하기 위해, 10 개의 비교대상 성분들을 등농도대 (mole 기준으로) 로함유하는 작업용 표준시료를 제조하였다. 모든 표준시료는 Tedlar bag (1 L)을 이용하여, 3가지 농도대 (100, 200, 500 ppb)로 제조하였다 (표 1).
- 5% (5, 010 ppm TMA)의 수준으로 구매하였다(Rigas, Korea). 이들 원 시료를 가스타잇주사기 (Gastight syringe)로 1단계 희석을 통해, 실험에 필요한 3가지 최종 농도대의 작업용 표준시료로 제조하였다. 각 농도대를 대표하는 작업용 표준시료는 모두 복수로 준비하였다.
- 작업용 혼합표준시료를 준비하였다. 이들을 1 L Tedlar bag에 복수로 제조한 후, 이들 각각의 시료를 두 종류의 SPME fiber를 이용하여 각각의 검 량분석결과를 도출하였다. 이들 분석결과에 기초한 검량 자료로부터, 각 성분별 및 SPME 종류별로 검 량특성을 비교평가하고자 하였다.
- A그룹의 표준시료는 P/D로 그리고 B그룹은 C/Pfiber를 이용하여 분석하였다. 이런 결과를 토대로 성분별 및 fiber별로 다양한 검량결과를 도출하였다. 이와 동시에 각각의 fiber를 이용한 분석자료의 재현성을 평가하기 위하여, 개별 표준시료를 10。 ppb의 등농도대로 준비하였다.
- 각성분별 검량결과를 비교해 보면, 화학물질에 의한 차이 및 SPME의 종류별 차이를 분리하여 설명할 수 있다. 이렇게 SPME 방식으로 두 차례씩 반복 분석한 검량 결과를 각각의 fiber별로 분리하여 검량 결과를 제시하였다(그림 1).
- 하였다. 이를 위하여, VOC 및 주요 악취 성분들에 대한 SPME 방식의 분석특성을 동시에 비교할 수 있는 비교연구를 시도하였다. 이를 위해, 본 연구에서는 총 10가지의 개별 악취성분들 (VOC:4 compounds, RSC: 5 compounds, TMA)을 함유한 작업용 표준시료를 여러가지 농도대로 준비하였다.
- 이를 위하여, VOC 및 주요 악취 성분들에 대한 SPME 방식의 분석특성을 동시에 비교할 수 있는 비교연구를 시도하였다. 이를 위해, 본 연구에서는 총 10가지의 개별 악취성분들 (VOC:4 compounds, RSC: 5 compounds, TMA)을 함유한 작업용 표준시료를 여러가지 농도대로 준비하였다. 그리고 이들 시료의 검량분석을 통해, 각각의 성분들에 대한 SPME 소재의 상대적 및 절대적 검출특성을 비교평가 하였다.
- 이와 같은 이종성분들의 혼합에 따른 검량 결과의 오차 발생 가능성을 실제로 확인하기 위하여 작업용 표준시료를 개별성분들 각각에 대하여 준비하였다. 그리고 이들 시료를 앞서 분석과 마찬가지로 동일한 농도대 및 SPME 종류별로 분석을 시도하였다.
- 조사대상 각각의 성분들에 대하여, 3가지 농도대로 준비한 작업용 표준시료를 분석한 결과를 3점 검량의 형태로 산출하였다(표 4와 5). 그리고 이들 결과를 토대로 분석감도를 비교하는 방식으로 각 SPME 의 검출특성을 평가하고자 하였다(그림 1과 2).
대상 데이터
- 본 연구에서는 3가지 악취그룹을 대표하는 10가지 개별성분([1] VOC: benzene, toluene, p-xylene, styrene, [2] RSC: H2S, CH3SH, DMS, DMDS, CS2, [3] Amine: TMA)를 3가지 농도대 (100, 200, 500 ppb) 로희석한 작업용 혼합표준시료를 준비하였다. 이들을 1 L Tedlar bag에 복수로 제조한 후, 이들 각각의 시료를 두 종류의 SPME fiber를 이용하여 각각의 검 량분석결과를 도출하였다.
- 본 연구에서는 총 3개의 악취그룹을 대표하는 10 개의 개별 악취성분들([1] VOC: benzene, toluene, p- xylene, styrene, [2] RSC: hydrogen sulfide, methyl mercaptan, dimethylsulfide (DMS), dimethyldisulfide (DMDS), carbon disulfide, [3] Amine: trimethylamine (TMA))을 포함하는 표준가스를 각각의 그룹별로 구매하여 분석에 활용하였다(표 1). 이들 성분들을 각각의 비교대상 fiber로 동시에 비교분석하기 위해, 10 개의 비교대상 성분들을 등농도대 (mole 기준으로) 로함유하는 작업용 표준시료를 제조하였다.
- 운반가스의 유속은 3mL/min, 검출기의 온도는 230℃로 설정하였다. 칼럼은 CP-WAX 52CB (길이: 50 m, 내경: 0.32 mm, 막두께: 1.2 jim, Chrompack)을 사용하였다. GC의 오븐온도는 80℃ 의 등온조건을 유지하는 상태에서 분석을 실시하였다 (표 2).
데이터처리
- 또한, 이들 RSC에 대한 비교와 함께 TMA의 분석결과도 동시에 비교하였다. VOCE] 서 제시한 분석결과와 마찬가지로 두 번의 실험을 통해, 구한 분석결과로 RSC와 TMA 평균 검량 기울기도 산출하였다(그림 1). 이들 결과를 비교해보면, P/D에서는 TMA 가 가장 높은 기울기를 보였다.
성능/효과
- 그리고 P-xylene, benzene, toluene의 순으로 검 량기울기 값이 증가하였다. C/P로 분석한 결과를 toluene을 기준으로 표준화 하면, benzene (0.99), p-xylene (0.72), styrene (0.66 배)의 순서로 오히려 감도가 분자량의 증가에 따라 감소하는 경향을 보였다.
- 그러나 C/P의 검량결과는 P/D의 상대적인 경향성과 반대에 가까운 결과를 확인할 수 있다. C/P의 결과에 의하면 styrene이 가장 작은 검량기울기를 기록하였다. 그리고 P-xylene, benzene, toluene의 순으로 검 량기울기 값이 증가하였다.
- 10배)의 경향을 보이는 것으로 나타났다. C/P의 분석 결과에서는 C/P로 분석한 toluene의 검 량기 울기 에 대비해, DMDS (0.39), DMS (0.34), TMA(0.16배) 크기의 순으로 차이가 나타났다. 이들 모두 단순한 탄소위주의 성분들에 비해 감도가 뒤진다는 것을 알 수 있다.
- 그러나, DMS, DMDS 성분들을 통해, 두 종류의 SPME 들에 대한 검량 특성을 진단할 수 있었다. DMS, DMDS 등의 성분들은 C/P로 분석한 검량결과가 P/D의 검량결과에 비해 DMS (5.6배), DMDS (3.4배) 높은 결과를 보였다. 그러나, TMA 성분의 경우, 두 종류의 SPME 로부터 확보한 검량기울기의 차이가 미미한 것으로 나타났다.
- 그림 2에는 DMS, DMDS, TMA 를 위시한 각 성분들에 대해 SPME 종류의 차이에 따른 비교 결과를 제시하였다. DMS, DMDS의 경우, C/P로 분석한 검량기울기가 P/D의 결과에 비해 각각 5.6, 3.4배 높은 검량기울기를 기록하였다. 그런데, VOC, RSC 성분들은 SPME 종류별로 확연한 차이를 구분할 수 있지만, TMA성분에 대해서는 이러한 차이가 확연하게 나타나지 않았다.
- RSC 및 TMA 성분의 경우에는 그 차이가 대폭 확장되었다. P/D로 분석한 DMS, DMDS, TMA는 각각 92.8, 44.7, 10.3%로 나타났다. 반면, C/P의 경우에는 70.
- 결과적으로 각 그룹별 혼합 표준시료를 동일한 농도로 준비하고, 각각의 SPME별로 분석하면, 성분별 검량 감도의 차이를 명확하게 구분할 수 있다. P/D로 분석한 benzene의 결과를 제외하면, 대부분의 VOC (benzene, toluene, p-xylene, styrene)성분들의 검량 기울기는 RSC (DMS, DMDS) 또는 TMA 등의 악취 성분들에 비해 상대적으로 높은 감도를 보였다. 이러한 분석 결과를 감안할 때, 각 성분별 검량특성과 SPME 의 종류별 분석결과에서 대체로 강한 분석특성의 존재를 확인할 수 있었다.
- 1%)로 나타났다. RSC 성분들의 반복 정밀도는 DMS (P/D: 1.6%, C/P: 1.1%), DMDS (P/D: 1.9%, C/P: 3.2%)로 나타났다. TMA의 정밀도는, P/D: 1.
- 2%)로 나타났다. TMA의 정밀도는, P/D: 1.4%, C/P: 0.9%로서 두 종류의 SPME 모두 양호한 분석 정밀도를 유지하였다.
- 6배 높은 감도를 보였다. p-xylene과 styrene에서는 P/D로 분석한 검량기울기가 C/P의 결과에 비해 각각 1.7배, 1.8배씩 높은 감도차를 확인할 수 있었다.
- 이들 개별 표준시료의 검량기울기와 혼합 표준시료의 검량 기울기를 그림 3에 함께 제시하였다. 개별 표준시료와 혼합 표준시료를 분석한 결과를 보면, 분석시스템의 검출감도에 의한 검량기울기의 차이가 어느 정도 존재하는 것을 볼 수 있다. 개별 표준시료의 각성분별 검량기울기를 기준으로 혼합과 개별 표준시료의 기울기 차이를 나누어주고, 그 값에 절대값을취하여 주었다.
- 그 결과를 기초로 각 fiber별 정밀도를 평가하였다. 개별 표준시료의 반복 분석결과를 살펴보면, VOC 성분들은 두 종류의 SPME 모두 약 2% 내외의 정밀도를 보였다. 성분별로 살펴보면, benzene (P/D: 2.
- 99 이상으로 양호한 것을 확인할 수 있다. 검량기울기의 크기를 살펴보면, benzene 이 가장 작고, toluene, styrene, p-xylene 순으로 증가하는 것을 확인할 수 있다. 상대적인 기준에서 보면, 분자량이 증가할수록 감도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
- 그러나, TMA 성분의 경우, 두 종류의 SPME 로부터 확보한 검량기울기의 차이가 미미한 것으로 나타났다. 결과적으로 각 그룹별 혼합 표준시료를 동일한 농도로 준비하고, 각각의 SPME별로 분석하면, 성분별 검량 감도의 차이를 명확하게 구분할 수 있다. P/D로 분석한 benzene의 결과를 제외하면, 대부분의 VOC (benzene, toluene, p-xylene, styrene)성분들의 검량 기울기는 RSC (DMS, DMDS) 또는 TMA 등의 악취 성분들에 비해 상대적으로 높은 감도를 보였다.
- 그 결과 총 5가지 성분 중 DMS, DMDS만을검출할 수 있었다. 결론적으로 H2S, CH3SH, CS2 등의 RSC 성분들은 fiber와 FID를 조합한 방식만으로 분석하는데 한계가 있다는 것을 확인할 수 있다. 실제로, FID의 분석원리상 탄소를 태우는 과정에서 발생하는 이온을 검출하는 원리를 적용한다.
- 그 결과 총 5가지 성분 중 DMS, DMDS만을검출할 수 있었다. 결론적으로 H2S, CH3SH, CS2 등의 RSC 성분들은 fiber와 FID를 조합한 방식만으로 분석하는데 한계가 있다는 것을 확인할 수 있다.
- 앞서 VOC에 대한 비교와 유사하게, toluene의 검량기울기를 기준으로 P/D에서 분석한 결과의 상대적인 검량 기울기의 크기를 비교하였다. 그 결과, TMA (0.26), DMDS (0.19), DMS (0.10배)의 경향을 보이는 것으로 나타났다. C/P의 분석 결과에서는 C/P로 분석한 toluene의 검 량기 울기 에 대비해, DMDS (0.
- (2003)에 의하면 PDMS 단일 성분으로 이루어진 fiber에 대해서는 개별시료와 혼합 시료 간의 분석 감도의 차이가 없다고 한다. 그러나, SPME-C/P fiber의 경우, 경쟁적 흡착의 영향으로 개별시료를 분석할 때에는 매우 큰 감도를 얻을 수 있었다. 그러나 혼합시료의 경우, 개별시료의 분석결과에 비해 현저히 작아진다고 보고한 바 있다.
- 비교해 보았다(그림 1). 두 종류의 SPME 로부터 구한 검량기울기의 직선성을 비교해 보면, P/D로 분석한 결과는 benzene을 제외한 모든 성분들의 상관계수(『 값)가 0.99 이상으로 양호한 것을 확인할 수 있다. 검량기울기의 크기를 살펴보면, benzene 이 가장 작고, toluene, styrene, p-xylene 순으로 증가하는 것을 확인할 수 있다.
- 이러한 분석 결과를 감안할 때, 각 성분별 검량특성과 SPME 의 종류별 분석결과에서 대체로 강한 분석특성의 존재를 확인할 수 있었다. 또한, 개별 표준시료와 혼합 표준시료의 각 성분별 및 SPME 종류별로 검 량기울기의 비교를 할 때, 성분별로 오차의 발생 여지가 대단히 다양하다는 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 그럼에도 불구하고 양자간의 검량결과의 경향은 유사한 것을 확인할 수 있다.
- 이들 분석결과에 기초한 검량 자료로부터, 각 성분별 및 SPME 종류별로 검 량특성을 비교평가하고자 하였다. 먼저, VOC의 경우 P/D의 검량 결과에서는 분자량이 증가하는 방향으로 감도가 향상하는 경향을 보였다. 이에 반해, C/P의 분석 결과에서는 정반대로 분자량이 감소하는 순으로 감도가 향상하는 경향을 보였다.
- 개별 표준시료의 각성분별 검량기울기를 기준으로 혼합과 개별 표준시료의 기울기 차이를 나누어주고, 그 값에 절대값을취하여 주었다. 먼저, VOC의 경우, P/D로 분석한 benzene, toluene, p-xylene, styrenee 각각 13.4, 10.0, 16.1, 14.4%, C/P는 18.0, 17.1, 5.33, 2.49%의 검량 기울기의 차이가 나타났다. RSC 및 TMA 성분의 경우에는 그 차이가 대폭 확장되었다.
- VOCE] 서 제시한 분석결과와 마찬가지로 두 번의 실험을 통해, 구한 분석결과로 RSC와 TMA 평균 검량 기울기도 산출하였다(그림 1). 이들 결과를 비교해보면, P/D에서는 TMA 가 가장 높은 기울기를 보였다. 그리고 DMDS, DMS가 그 뒤를 따랐다.
- P/D로 분석한 benzene의 결과를 제외하면, 대부분의 VOC (benzene, toluene, p-xylene, styrene)성분들의 검량 기울기는 RSC (DMS, DMDS) 또는 TMA 등의 악취 성분들에 비해 상대적으로 높은 감도를 보였다. 이러한 분석 결과를 감안할 때, 각 성분별 검량특성과 SPME 의 종류별 분석결과에서 대체로 강한 분석특성의 존재를 확인할 수 있었다. 또한, 개별 표준시료와 혼합 표준시료의 각 성분별 및 SPME 종류별로 검 량기울기의 비교를 할 때, 성분별로 오차의 발생 여지가 대단히 다양하다는 것을 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과의 원인으로 혼합시료 및 개별시료를 희석함으로 발생하는 제조과정의 문제점 등을 우선적으로 생각해 볼 수 있다. 이러한 예비적 성격의 실험에 나타난 비교결과를 보면, VOC 류에 비해 여타 성분들을 혼합으로 조제할 때 비교적 큰 오차의 발생 이 가능한 것으로 보인다. 결과적으로 작업용 표준시료를 원시료로부터 희석방식으로 조제할 때, 여러가지 주의가 필요하다는 것을 알 수 있다.
- 이들 모두 단순한 탄소위주의 성분들에 비해 감도가 뒤진다는 것을 알 수 있다. 이런 결과를 보면, FID 방식 이이들 성분의 검량에 충분한 감도를 유지하지 않는다는 것을 알 수 있다. 그림 2에는 DMS, DMDS, TMA 를 위시한 각 성분들에 대해 SPME 종류의 차이에 따른 비교 결과를 제시하였다.
- 먼저, VOC의 경우 P/D의 검량 결과에서는 분자량이 증가하는 방향으로 감도가 향상하는 경향을 보였다. 이에 반해, C/P의 분석 결과에서는 정반대로 분자량이 감소하는 순으로 감도가 향상하는 경향을 보였다. 이러한 감도 차이를 감안할때, SPME의 유형별로 각 VOC 성분들에 대한 검량 기울기의 경향성을 뚜렷하게 확인하는 것이 중요한 것으로.
후속연구
- (그러나 각각의 fiber를 구성하고 있는 성분들의 혼합비율 등에 대한 정보는 파악하기 어려운 실정이다. 이러한 구체적인 정보(Fiber 구성 혼합비율 등)는 추가적인 연구를 통해 설명할 수 있기를 기대한다.) 이를 위해, 이들 성분들을 포괄적으로 포함하는 표준시료를 여러가지 농도대로 준비하였다.
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