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문제 정의
- 본 연구에서는 위와 같은 특성을 가진 마이크로파 에너지를 이용하여 첨가제를 사용하지 않고 10 mol% Gd2O3- CeC>2를 소결함으로써 마이크로파 하이브리드 소결 방법의 연료전지 제조공정에의 적용 가능성에 대하여 연구하였다.
제안 방법
- 마이크로파 소결에 사용된 시편은 Fig. 1에 나타나 있는 마이크로파 소결장치를 사용하여 소결을 하였으며 시년을 가열하기 위한 장치로는 고온 단열재로 insulation box 를 제작한 후 SiC susceptor를 사면에 부착하여 2.45 GHz multimode 마이크로파 가열로(3 kw)에서 30℃/min의 속도로 승온하여 소결하였다. 소결온도는 lioo°c에서 1500℃까지 50℃ 간격으로 측정하였으며 목표온도에서 각각 10분과 30분 유지하였고 공기 중에서 소결을 행하였다.
- 2 는 본 연구에서 사용한 insulation box 내에서 사용된 마이크로파의 power level과 시편의 가열형태를 시간에 따른 온도 상승곡선으로 나타내었다. 마이크로파 소결의 경우 승온온도와 유지 온도는 Eurotherm Controller(Eurotherm- 2404)에 의해 제어 되었으며 시편의 온도측정은 insulation box 상부 중앙에 작은 구멍을 통하여 R-type 열전대를 삽입하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 저온소결을 위한 다른 물질의 첨가 없이 10 mol% Gd2O3-CeO2 분말을 2.45 GHz 다중모드 마이크로파를 사용한 급속소결 방법으로 분당 30℃로 가열하여 1100~1500℃의 목표온도까지 상승시킨 후 각각 10분과 30분 유지하며 소결하여 소결시간을 1.5시간 이내로 크게 단축하였으며, 소결된 시편들은 동일한 소결 온도에서 일반적인 방법으로 소결된 경우들에 비하여 밀도는 비슷하거나 높았으며 평균 입경은 작게 나타났다.
- 소결 후 시편의 밀도는 Archimedes의 원리를 이용하여 겉보기 밀도를 계산하였으며, 온도변화에 따른 상의 변화가 있는지를 관찰하기 위하여 X-선 회절 분석기 (X-ray diffractometer, SIEMENS D5005)를 사용하여 소결한 시편에 존재하는 상을 확인하였다. 소결된 시편의 미세구조는 주사 전자 현미경 (SEM, JEOL, JSM-6300, Japan)을 사용하여 관찰하였고, 소결시편의 결정립의 크기는 line intercept 법을 이용하여 SEM 사진으로부터 측정하였다.
- 45 GHz multimode 마이크로파 가열로(3 kw)에서 30℃/min의 속도로 승온하여 소결하였다. 소결온도는 lioo°c에서 1500℃까지 50℃ 간격으로 측정하였으며 목표온도에서 각각 10분과 30분 유지하였고 공기 중에서 소결을 행하였다.Fig.
- 이온전도도의 측정을 위하여서는 소결한 시편을 diamond cutter로 2x3x13 mm의 직육면체 모양으로 자르고 sand paper를 이용하여 연마한 후 백금 와이어를 전류가 흐를 수 있게 연마한 시편에 묶어준 후 600~1000℃의 온도 범위에서 DC 4단자법으로 100℃ 간격으로 분당 3℃로 냉각하면서 측정하였다.
대상 데이터
- Ltd., Japan)이 혼합되어있는 Ce0 9oGd0100! 95(GDC 10, 0.5-1 μm) 분말을 사용하였으며 분말의 균일한 혼합을 위하여 에탄올 내에서 A12O3 볼을 사용하여 24시간 동안 습식밀링 후 오븐에서 건조하였다. 건조된 분말은 지름이 18 mm인 몰드를 사용하여 70MPa의 압력으로 1차 성형한 후 140MPa의 압력으로 등압성형 하여 원반형 시편을 만들었다.
이론/모형
- 상을 확인하였다. 소결된 시편의 미세구조는 주사 전자 현미경 (SEM, JEOL, JSM-6300, Japan)을 사용하여 관찰하였고, 소결시편의 결정립의 크기는 line intercept 법을 이용하여 SEM 사진으로부터 측정하였다.
성능/효과
- 소결된 모든 시편들의 밀도는 90% 이상 평균입경은 1 呻 이하로 소결되었으며, 1200℃에서 10분간 소결한 시편은 95.4%의 이론밀도와 (0.17±0.42)呻의 평균 입경을 보였으며 1500℃에서 30분 유지한 소결체의 경우에는 각각 99%와 (0.87±0.42川m로 균열이 없는 치밀한 미세조직을 나타내는 것으로 관찰되었다.
- 소결온도에 따른 시편의 평균밀도의 변화는 Fig. 4에서 볼 수 있으며 본 실험에서 마이크로파를 이용하여 1100℃ 이상에서 10분과 30분 유지하여 소결된 모든 시편들의 이론 밀도는 90% 이상인 것으로 나타나 이로 미루어 실험에서의 성형조건과 소결조건이 모두 적절하였다고 판단된다.
- 소결온도와 유지시간에 따른 평균 입자크기를 나타낸 Fig. 5어서는 1200℃에서 10분 유지한 경우에는 평균 입경이 (0.17±0.42) μm이었으나 소결온도의 상승에 따라 입자의 크기도 점진적으로 성장하여 본 실험에서 가장 높은 소결 온도인 1500℃에서 10분 유지한 경우에 평균입경은 (0.57±0.42) 呻이었으며 온도 증가에 따른 입자의 성장이 크지 않은 것으로 나타났다. 소결된 시편 중 입경이 가장 크게 나타난 1500℃에서 30분 유지하여 소결한 시편의 경우에는 평균입경이 (0.
- 위의 결과로부터 마이크로파에 의한 소결방법은 일반적인 방법에 의한 소결보다 짧은 시간에 소결이 가능하여 적은 에너지를 사용하여도 높은 소결밀도를 얻을 수있으므로 에너지 비용의 절감과 함께 전체 공정시간을 단축할 수 있는 효율적인 소결방법으로서 SOFC 연료전지의 전해질 물질인 Gd이 고용된 Ce계(GDC) 전해질의 소결에 응용될 수 있는 가능성을 가진 것으로 판단된다.
- 유지시간을 30분으로 연장하여 소결한 1350℃부터의 밀도 값들은 같은 소결온도에서 10분 유지하여 소결한 값보다 약간씩 증가하였으나 동일하게 30분 유지하였어도 온도가 상승할수록 두 경우 사이에 그 값의 차이가 조금씩 더 커지어서 1500℃에서 30분 유지한 경우의 밀도 값은 99%로 1350℃에서의 경우보다 차이가 약간 더 크게 나타났다.
- 이온전도도의 경우는 1500℃에서 30분 유지한 시편의 이온전도도가 1200℃에서 10분간 소결한 시편과 비교하여 더 향상된 이온전도도를 나타내는 것으로 측정되었으며, 이는 소결된 시편들의 입경의 크기에 따라 입계 층의 면적이 차이가 나는 것이 산소이온의 이온전도에 영향을 주는 것으로 추정된다.
후속연구
- 또한 마이크로파에 의한 급속소결은 1500℃까지 50분 정도 소요되는 빠른 승온시간과 목표온도에서 10분과 30 분 정도의 짧은 유지시간에 의한 단시간의 소결로써 각각 98.5%와 99%의 높은 밀도를 나타내므로 일반적인 소결의 경우에 고온에서 전극소재들과의 장시간에 걸친 동시 소성에서 야기되는 문제들을 해결하는데 도움을 줄 수 있을 것으로 기대된다.
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