폴리카보네이트 판 위에 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane과 Colloidal Silica의 졸-겔 반응을 이용한 하드 코팅 Hard Coatings on Polycarbonate Plate by Sol-Gel Reactions of (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane and Colloidal Silica원문보기
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (CS), (3-aminopropyl) triethoxysilane (APS)으로부터 졸-겔 과정을 이용하여 코팅을 형성하였는데, 이 때 가장 우수한 물성을 갖는 조건들을 찾아보았다. GPTMS와 CS를 에탄올 용매 안에서 가수분해 시킨 후에, APS를 첨가하여 코팅 액을 제조하고 이 코팅 액을 가지고 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 실시하였다. 제조된 코팅 액으로부터 경도 2H의 투명하고 고른 면을 갖는 코팅 막을 형성할 수 있었으며, 형성된 코팅 막은 매우 우수한 내마모성과 접착력을 나타내었다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (CS), (3-aminopropyl) triethoxysilane (APS)으로부터 졸-겔 과정을 이용하여 코팅을 형성하였는데, 이 때 가장 우수한 물성을 갖는 조건들을 찾아보았다. GPTMS와 CS를 에탄올 용매 안에서 가수분해 시킨 후에, APS를 첨가하여 코팅 액을 제조하고 이 코팅 액을 가지고 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 실시하였다. 제조된 코팅 액으로부터 경도 2H의 투명하고 고른 면을 갖는 코팅 막을 형성할 수 있었으며, 형성된 코팅 막은 매우 우수한 내마모성과 접착력을 나타내었다.
The hard coatings on the polycarbonate plate were performed with the object of substitution the glass in the car to the polycarbonate plate. In this research, (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (CS), and (3-aminopropyl)triethoxysilane (APS) were used to prepare the coating...
The hard coatings on the polycarbonate plate were performed with the object of substitution the glass in the car to the polycarbonate plate. In this research, (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (CS), and (3-aminopropyl)triethoxysilane (APS) were used to prepare the coatings by sol-gel process. The optimum conditions and formulation to get the excellent physical properties of the coating were determined. GPTMS and CS were hydrolyzed in ethanol, and then APS was added in this solution. Using these solution the hard coating were applied to the polycarbonate plate. The smooth coating which got the 2 H class in pencil hardness was formed. And this coating showed excellent abrasion resistant and adhesion property.
The hard coatings on the polycarbonate plate were performed with the object of substitution the glass in the car to the polycarbonate plate. In this research, (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (CS), and (3-aminopropyl)triethoxysilane (APS) were used to prepare the coatings by sol-gel process. The optimum conditions and formulation to get the excellent physical properties of the coating were determined. GPTMS and CS were hydrolyzed in ethanol, and then APS was added in this solution. Using these solution the hard coating were applied to the polycarbonate plate. The smooth coating which got the 2 H class in pencil hardness was formed. And this coating showed excellent abrasion resistant and adhesion property.
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문제 정의
다음은 반응 시간의 변화가 코팅의 물성에 어떠한 영향을 미치는가를 살펴보았다. 그 결과를 Table 3에 정리하였다.
본 연구에서 형성된 코팅의 열적 성질을 알아보기 위하여 GCA2에서 형성된 코팅 막을 가지고 TGA를 실시하여 보았다. 그 결과를 Figure 4에 나타내었다.
본 연구에서는 산 촉매로 질산을 사용하였는데 질산의 양의 변화가 코팅의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 그 결과를 Table 2에 나타내었다.
본 연구에서는 용매는 주로 에탄올을 사용하였는데 다른 용매들을 사용하였을 때는 어떠한 결과가 얻어지는가를 살펴보았다. 그 결과를 Table 4에 나타내었다.
이렇게 본 연구에서는 유기와 무기가 복합된 고분자 구조를 형성할 수 있으므로 매우 강인한 구조를 갖는 코팅 막이 형성될 것으로 기대된다. 본 연구에서는 이러한 반응의 최적 배합 조건을 찾아보고, 또한 어느정도로 강도를 높일 수 있는가와 내마모성 등을 살펴보았다.
본 연구의 목적은 자동차의 유리들을 폴리카보네이트 판으로 교체하기 위하여 폴리카보네이트의 표면의 강도를 높이기 위한 방법을 찾는 것이다. 자동차의 유리를 폴리카보네이트와 같은 플라스틱으로 교체할 수 있으면 매우 많은 이로운 점을 갖게 된다.
이 과정을 거쳐서 코팅 액을 제조하는 과정을 GCAH 과정이라고 명하였다. 이러한 과정을 거쳐 코팅 액을 형성하였을 때 적당한 반응 시간을 알아보기 위해서 반응 시간에 따른 코팅의 물성 변화를 살펴보았다. 그 결과를 Table 7에 나타내었다.
제안 방법
100 mL의 둥근 바닥 플라스크에 2.95 g (0.0125 mol)의 GPTMS와 10.0 g (SiO2 0.050 mol)의 CS 용액을 넣은 다음에, 여기에 2.30 g (0.050 mol)의 에탄올과 1.35 g (0.075 mol)의 증류수 그리고 0.0010 mmol의 질산을 첨가하였다. 이 용액을 20℃에서 24 h 동안 가수분해 반응을 시켰다.
GCA 과정에 있어서 20℃에서 24 h 동안 가수분해 반응을 시키는 과정은 실제의 공정에 적용하기에는 조금 길다고 생각되기 때문에 이 과정의 반응 시간을 줄이기 위해서 60℃로 올려서 5 h 동안 가수분해반응을 시켜 보았다. 이 과정을 거쳐서 코팅 액을 제조하는 과정을 GCAH 과정이라고 명하였다.
GCA 과정에서 가수분해 과정이 24 h로 시간이 많이 걸리므로 위의 과정에서 이 과정만을 60℃로 올려서 5 h 동안 가수분해반응을 시켜 보았다(GCAH process).
그리고 hydroxy 기를 갖고 있지 않아서 수소 결합을 형성하지 못하는 THF나 DCM을 용매로 사용하였을 때는 투명한 코팅을 얻기가 어려웠으며, 깨끗한 코팅 표면을 얻기도 어려웠다. 가장 좋은 결과가 얻어진 에탄올을 선택해서 용매의 양에 따른 영향을 살펴보았다. 그 결과를 Table 5에 정리하였다.
그리고 적당한 열처리 시간을 알기 위해서 curing 시간에 따른 코팅의 물성 변화를 살펴보았다. 그 결과를 Table 6에 나타내었다.
단량체로는 GPTMS와 CS를 기본으로 하고, GPTMS의 에폭시기와 반응할 아민으로 APS를 사용하였으며, 여기에 이것들의 가수분해를 위한 물과, 용매로 사용한 에탄올과, 촉매로 사용한 질산을 이용하여 코팅 액을 형성하였다. 코팅 액은 최적의 조건을 찾기 위하여 위의 조성들을 매우 다양하게 변화시켜 가면서 형성하여 보았는데 그 중에 가장 대표적인 경우를 소개하면 다음과 같다.
그러나 폴리카보네이트와 같은 플라스틱판은 표면의 강도가 낮아서 쉽게 긁히게 되는 단점이 있다. 본 연구에서 이것을 해결하기 위한 방법으로 GPTMS, CS, APS 등을 사용하여 졸-겔 반응으로 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 실시하여 보았다. 여기서 GPTMS는 CS나 APS와 Si-O-Si 형태의 결합을 형성하면서 반응할 수 있는 methoxysilane 기를 갖고 있으며 또한 APS의 amine 기와 반응할 수 있는 epoxy 기를 갖고 있다.
본 연구에서는 GPTMS와 CS에 물을 첨가해서 가수 분해한 후에, 여기에 APS를 첨가하여 코팅 액을 형성하였다. 이렇게 형성한 코팅 액을 사용하여 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 실시하고 형성된 코팅의 물성을 살펴보았다.
본 연구에서는 코팅 막의 강도를 높이기 위하여 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS)와 colloidal silica의 Si-O 결합을 이용한 무기 중합 반응과 동시에, epoxy기와 amine기를 이용한 유기 중합 반응을 실시하여, 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 시도하였다. 이렇게 본 연구에서는 유기와 무기가 복합된 고분자 구조를 형성할 수 있으므로 매우 강인한 구조를 갖는 코팅 막이 형성될 것으로 기대된다.
연필경도는 경도 측정기에 연필경도 측정용 연필을 45도 각도로 끼우고 1 kg의 하중을 가하면서 이것을 밀어가며 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데 1H로부터 9H까지 그리고 F, HB, 1B 등의 강도를 나타내는 연필들을 사용하였다.
우선 CS의 함량에 따른 영향을 살펴보기 위하여 CS의 함량을 변화시켜 가면서 코팅 액을 형성하여 하드 코팅을 시켜 보았다. 이 때 GPTMS는 0.
폭이 2 cm 정도 되는 3M Scotch tape를 코팅된 표면에 붙일 때 이것을 표면과 90도가 되게 어느 정도 남기고 부친다. 이 때 남아 있는 부분을 이용해 이것을 수직으로 잡아당긴 후에 코팅 면이 폴리카보네이트 판위에 남아 있는가를 관찰하였다.
형성된 코팅의 내마모성을 살펴보기 위하여 Taber abraser Model KPM-042를 이용하여 내마모성을 측정 하여 보았다. 이 때 사용한 wheel은 CS-10이었으며 코팅된 시료를 내마모 측정기 위에 놓고 여기에 500 g의 하중을 걸고 500 회전을 시킨 후에, UV Spectrophotometer를 이용하여 370 nm에서 흡광도를 측정하여 얼마나 표면이 흐려지는가를 측정하였다. 그 결과를 Figure 6에 나타내었다.
본 연구에서는 GPTMS와 CS에 물을 첨가해서 가수 분해한 후에, 여기에 APS를 첨가하여 코팅 액을 형성하였다. 이렇게 형성한 코팅 액을 사용하여 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 실시하고 형성된 코팅의 물성을 살펴보았다. 우선 최적의 물성을 나타내는 조성을 찾았으며 이 때 형성된 코팅은 매우 우수한 투명도와 접착력을 나타내었으며 코팅된 표면 또한 매우 균일하고 깨끗하였다.
코팅되어진 폴리카보네이트의 표면의 경도를 측정하기 위하여 연필경도계를 사용하였다.
내마성의 정도는 Taber abraser Model KPM-042를 이용하여 실시하였으며 사용한 wheel은 CS-10 wheel이었다. 코팅된 시료를 내마모 측정기 위에 놓고 여기에 500 g의 하중을 걸고 500 회전을 시킨 후에, UV Spectrophotometer를 이용하여 370 nm에서 흡광도를 측정하여 얼마나 표면이 흐려지는가를 측정하여 내마모성을 측정하였다.
형성된 코팅의 내마모성을 살펴보기 위하여 Taber abraser Model KPM-042를 이용하여 내마모성을 측정 하여 보았다. 이 때 사용한 wheel은 CS-10이었으며 코팅된 시료를 내마모 측정기 위에 놓고 여기에 500 g의 하중을 걸고 500 회전을 시킨 후에, UV Spectrophotometer를 이용하여 370 nm에서 흡광도를 측정하여 얼마나 표면이 흐려지는가를 측정하였다.
형성된 코팅의 정확한 두께와 균일한 정도를 살펴보기 위하여 형성된 코팅을 수직으로 자른 후에 자른 단면을 SEM으로 관찰해 보았다. 그 결과를 Figure 5에 나타내었다.
대상 데이터
본 연구에서 사용한 monomer인 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (30 wt% 용액)(CS), (3-aminopropyl)triethoxysilane (APS)는 Aldrich 제품을 그대로 사용하였으며, 질산, 에탄올 등은 실험용 1급 시약을 사용하였고, 코팅에 사용할 폴리카보네이트 기판은 에스폴리텍으로부터 제공받았다. 본 연구에서 사용한 Infrared spectrophotometer는 FT-IR 680 (Jasco International)을 사용하였으며, UV spectrophotometer는 PU 650 (Beckman)을 사용하였고, scanning electron microscopy (SEM)는 Hitachi S-2500C와 Hitachi S-5200을 사용하여 얻었으며, microscope는 Olympus Mic-D를 사용하였다. 연필경도계는 Pencil hardness tester 221D를 사용하였으며, 연필경도계에서 사용한 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였다.
본 연구에서 사용한 monomer인 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (30 wt% 용액)(CS), (3-aminopropyl)triethoxysilane (APS)는 Aldrich 제품을 그대로 사용하였으며, 질산, 에탄올 등은 실험용 1급 시약을 사용하였고, 코팅에 사용할 폴리카보네이트 기판은 에스폴리텍으로부터 제공받았다. 본 연구에서 사용한 Infrared spectrophotometer는 FT-IR 680 (Jasco International)을 사용하였으며, UV spectrophotometer는 PU 650 (Beckman)을 사용하였고, scanning electron microscopy (SEM)는 Hitachi S-2500C와 Hitachi S-5200을 사용하여 얻었으며, microscope는 Olympus Mic-D를 사용하였다.
본 연구에서 사용한 Infrared spectrophotometer는 FT-IR 680 (Jasco International)을 사용하였으며, UV spectrophotometer는 PU 650 (Beckman)을 사용하였고, scanning electron microscopy (SEM)는 Hitachi S-2500C와 Hitachi S-5200을 사용하여 얻었으며, microscope는 Olympus Mic-D를 사용하였다. 연필경도계는 Pencil hardness tester 221D를 사용하였으며, 연필경도계에서 사용한 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였다. 접착력 시험은 3M Scotch tape를 이용하여 측정하였으며.
연필경도는 경도 측정기에 연필경도 측정용 연필을 45도 각도로 끼우고 1 kg의 하중을 가하면서 이것을 밀어가며 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데 1H로부터 9H까지 그리고 F, HB, 1B 등의 강도를 나타내는 연필들을 사용하였다.
이론/모형
접착력 시험은 3M Scotch tape를 이용하여 측정하였으며. 내마모 시험은 Taber abraser Model KPM-042 (CS-10 wheel)을 이용하여 실시하였다.
내마성의 정도는 Taber abraser Model KPM-042를 이용하여 실시하였으며 사용한 wheel은 CS-10 wheel이었다. 코팅된 시료를 내마모 측정기 위에 놓고 여기에 500 g의 하중을 걸고 500 회전을 시킨 후에, UV Spectrophotometer를 이용하여 370 nm에서 흡광도를 측정하여 얼마나 표면이 흐려지는가를 측정하여 내마모성을 측정하였다.
접착력은 cross-cut test 방법을 이용해서 실시하였다. 폭이 2 cm 정도 되는 3M Scotch tape를 코팅된 표면에 붙일 때 이것을 표면과 90도가 되게 어느 정도 남기고 부친다.
성능/효과
Table 2의 결과를 보면 질산을 0.00050 mmol 사용한 GCA 5의 경우는 얻어진 코팅의 투명도와 접착력은 우수하였으며 연필 경도는 1H이었고 코팅의 표면은 깨끗하였다. 그리고 질산을 0.
Table 4의 결과를 보면 에탄올과 isopropanol을 사용하였을 때 얻어진 코팅의 투명도와 접착력 모두 우수하였으며 코팅의 표면 또한 깨끗하였고 연필 경도는 2H를 나타내었다. 그러나 메탄올을 사용하였을 때는 연필 경도가 HB로 낮아졌으며 butanol을 사용하였을 때는 연필 경도가 1H로 낮아지고 코팅의 표면 또한 깨끗하지가 못하였다.
5 µm이었으며 GCAH2에 의해 얻어진 코팅 막의 평균 두께는 27 µm이었다. 그리고 모두 균일한 두께를 갖는 코팅 막이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
00050 mmol 사용한 GCA 5의 경우는 얻어진 코팅의 투명도와 접착력은 우수하였으며 연필 경도는 1H이었고 코팅의 표면은 깨끗하였다. 그리고 질산을 0.0010 mmol 사용한 GCA 6의 경우는 얻어진 코팅의 투명도와 접착력은 우수하였으며, 연필 경도는 2H이었고 코팅의 표면은 깨끗하였다. 그리고 질산을 0.
0010 mmol 사용한 GCA 6의 경우는 얻어진 코팅의 투명도와 접착력은 우수하였으며, 연필 경도는 2H이었고 코팅의 표면은 깨끗하였다. 그리고 질산을 0.010 mmol 사용한 GCA 8의 경우는 얻어진 코팅의 투명도와 접착력은 우수하였으며 연필 경도는 HB이었으며 표면은 깨끗하지 못하였다. 따라서 본 실험에서 최적의 산 촉매 양은 0.
따라서 본 실험에서 최적의 산 촉매 양은 0.0010 mmol임을 알 수 있었으며 이때의 용액의 pH는 4∼5 사이를 유지하였다.
이렇게 형성한 코팅 액을 사용하여 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 실시하고 형성된 코팅의 물성을 살펴보았다. 우선 최적의 물성을 나타내는 조성을 찾았으며 이 때 형성된 코팅은 매우 우수한 투명도와 접착력을 나타내었으며 코팅된 표면 또한 매우 균일하고 깨끗하였다. 그리고 형성된 코팅의 연필 경도는 2H를 나타내었다.
Figure 6의 결과를 보면 코팅을 하지 않은 순수한 폴리카보네이트 표면은 내마모성 측정 전과 후에 흡광도의 차이가 매우 크게 나타났으며 GCA2와 GCAH2에 형성된 코팅 표면은 모두 내마모성 측정 전과 후에 흡광도의 차이가 작았다. 이 결과는 본 연구에서 얻어진 코팅이 매우 우수한 내마모성을 갖는다는 것을 보여 주었다.
20 mol 사용한 GCA3의 경우에는 코팅이 형성되지 않았다. 이 결과로부터 최적의 코팅을 얻기 위해서는 사용한 GPTMS와 CS 사이에 적절한 함량비가 존재한다는 것을 알 수 있었다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트와 같은 플라스틱으로 교체할 수 있으면 매우 많은 이로운 점을 갖게 된다. 첫째로 자동차의 연비를 향상시킬 수 있으며 둘째로 자동차 사고 시 사람의 생명을 보호할 수 있고 셋째로 창에 많은 기능성을 부여하기가 쉬워진다. 그러나 폴리카보네이트와 같은 플라스틱판은 표면의 강도가 낮아서 쉽게 긁히게 되는 단점이 있다.
후속연구
즉 농도가 낮아지면 충분한 반응에 필요한 시간이 그만큼 더 필요해진다. 따라서 GCA23의 경우에도 충분한 반응시간이 주어진다면 더 높은 연필 경도를 보여주는 결과가 얻어질 수 있을 것으로 생각된다.
본 연구에서는 코팅 막의 강도를 높이기 위하여 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS)와 colloidal silica의 Si-O 결합을 이용한 무기 중합 반응과 동시에, epoxy기와 amine기를 이용한 유기 중합 반응을 실시하여, 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 시도하였다. 이렇게 본 연구에서는 유기와 무기가 복합된 고분자 구조를 형성할 수 있으므로 매우 강인한 구조를 갖는 코팅 막이 형성될 것으로 기대된다. 본 연구에서는 이러한 반응의 최적 배합 조건을 찾아보고, 또한 어느정도로 강도를 높일 수 있는가와 내마모성 등을 살펴보았다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
졸-겔 법 사용할 때 낮은온도에서 얻을 수 있는 장점은?
졸-겔 법을 이용하면 높은 순도의 생성물을 제조하는 것이 가능하며 또한 두 개 이상의 성분을 사용하는 경우에 매우 균일한 생성물을 얻는 것이 가능하다. 그리고 비교적 낮은 온도에서의 합성이 가능하며 박막, 섬유, 나노 입자 등 다양한 형태의 생성물을 제조할 수 있는 장점이 있다. 특히 비교적 낮은 온도에서 플라스틱의 표면에 얇은 박막을 입히는 것이 가능하다. 졸-겔 법의 단점은 일반적으로 반응물들의 가격이 비싸며, 생산 공정 중에 수축이나 균열이 자주 발생하기 때문에 아주 큰 크기의 생성물 제작이 어려우며, 반응물을 다루는 데 있어서 특별한 기술이 필요하다는 것이다[1-13].
졸-겔 법이란?
졸-겔 법은 액상에서 가수분해에 의해 형성된 졸을 겔화시켜 산화물을 제조하는 방법이다. 졸-겔 법을 이용하면 높은 순도의 생성물을 제조하는 것이 가능하며 또한 두 개 이상의 성분을 사용하는 경우에 매우 균일한 생성물을 얻는 것이 가능하다.
졸-겔 법의 단점은?
특히 비교적 낮은 온도에서 플라스틱의 표면에 얇은 박막을 입히는 것이 가능하다. 졸-겔 법의 단점은 일반적으로 반응물들의 가격이 비싸며, 생산 공정 중에 수축이나 균열이 자주 발생하기 때문에 아주 큰 크기의 생성물 제작이 어려우며, 반응물을 다루는 데 있어서 특별한 기술이 필요하다는 것이다[1-13].
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