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문제 정의
- 그러나 일라이트를 대상으로 한 산화철 제거실험에 관한 결과는 매우 부족하며, 인체에 무해한 L-아스코르브산(비타민 C)과 같은 유기산을 사용한 연구 결과 또한 미미한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 효율적이면서도 환경친화적인 옥살산과 비타민 C를 사용한 산화철 제거방법을 일라이트에 적용하여 백색도의 증진과 그 효용성을 평가하였다.
- Table 1. Mineralogical and physicochemical characteristics of untreated illite used in this study.
제안 방법
- 15 M의 옥살산 및 L-아스코르브산을 사용하였다. 혼합산은 0.5, 1 N의 염산 및 황산용액에 옥살산 0.38 g 및 아스코르브산 0.53 g을 첨가하여 각 유기산의 농도를 0.15 M 인용액(총 4 종류의 혼합산)으로 탈철 반응을 수행하였다. 무기산을 단독으로 사용한 실험에서는 240분 동안 반응시키면서 현탁액과 시료를 매 30분 간격으로 반응용액과 반응시료를 회수하였으며, 유기산 및 혼합 산의 경우에는 120분 동안 반응시켰으며 회수 간격은 동일하였다.
- 15 M 인용액(총 4 종류의 혼합산)으로 탈철 반응을 수행하였다. 무기산을 단독으로 사용한 실험에서는 240분 동안 반응시키면서 현탁액과 시료를 매 30분 간격으로 반응용액과 반응시료를 회수하였으며, 유기산 및 혼합 산의 경우에는 120분 동안 반응시켰으며 회수 간격은 동일하였다. 회수된 현탁액에서 용액과 고체시료를 분리하여, 용액은 원자흡광분석기 (Shimazu, A* A-6701F) 사용하여 용해된 철의 함량을 측정한 후 산화철의 형태로 환산하였다.
- 회수된 현탁액에서 용액과 고체시료를 분리하여, 용액은 원자흡광분석기 (Shimazu, A* A-6701F) 사용하여 용해된 철의 함량을 측정한 후 산화철의 형태로 환산하였다. 반응시료(고체)는 증류수로 세척하여 반응용액의 성분을 제거한 후 80℃ 오븐에서 건조하여색도(Minolta, SPAD-503 Soil Color Reader)와 백색도(Carl Zeiss, Elrepho)를 측정하였다. 각 반응조건에서 산화철 제거도 및 백색도의 향상을 고려하여 최적 조건으로 산정된 고체시료에 대해서는 X선 회절분석, X-선 형광분석, 입도분석 (Mal.
- 반응시료(고체)는 증류수로 세척하여 반응용액의 성분을 제거한 후 80℃ 오븐에서 건조하여색도(Minolta, SPAD-503 Soil Color Reader)와 백색도(Carl Zeiss, Elrepho)를 측정하였다. 각 반응조건에서 산화철 제거도 및 백색도의 향상을 고려하여 최적 조건으로 산정된 고체시료에 대해서는 X선 회절분석, X-선 형광분석, 입도분석 (Mal.,ern instrument, Mastersize 2000E), 주사전자현미경 분석 (JEOL, 5610EV>을 실시하여 처리 전 일라이트 분말 및 CBD 처리한 분말과 특성을 비교하였다.
- 황산 1, 2, 5 N을 반응용액으로 사용하여, 반응시간을 증가시키면서 용해된 산화철의 함량을 측정하였다 (Fig. 3a). 1 N 황산 용액에서 용해된 산화철의 함량은 30분 반응 시 0.
- 무기산과는 다른 유기산에 의한 탈철 효율을 실험하기 위하여 0.15 M의 L-아스코르브산과 0.15 M의 옥살산을 사용하여 산화철 제거실험을 수행하였다. 무기산을 사용한 탈철 반응에서와 같은 조건에서 120분 동안 반응시킨 결과, L.
- 유기산을 단독으로 사용한 경우에 대하여 색도 및백색도를 측정하였다(Rble 3, Fig. 6a). L-아스코르브산을 단독으로 사용한 반응에서의 색상은 2.
- 02wt.%에서 제거된 산화철의 함량을 백분율화 하여 IEY (Iron Extraction Yield)를 계산하였다(Able 8). 앞선 분석결과 용출 가능한 산화철의 함량은 약 1.
- 이러한 유기산의 효과는 반응시간을 120분 이내로 제한하여 비교하였을 시 명확히 대비됨을 알 수 있다. Fig. 8과 9* 통하여 0.5 N과 5 N의 황산을 각각 단독으로 사용한 경우와 0.15 M L-아스크르브산을 첨가한 혼합산을 사용한 경우의 철 제거도 및 백색도 변화를 비교하였다. 0.
- 산화철 성분을 제거하기 위하여 무기산(황산, 염산), 유기산(1/아스코르브산, 옥살산), 혼합산(황산 또는 엄산+L-아스코르브산 또는 옥살산)을 사용하여 다양한 반응시간 동안 실험하였다. 실험결과 0.
대상 데이터
- 충청북도 영동군 영동읍 및 양강면 일대에서 황철석의 풍화로 형성된 산화철 성분을 함유하고 있는 일 라이트 광석을 채취하였다. 채취한 시료를 100 mesh 이하의 분말로 파쇄한 후, X-선 회절분석 (MacScience, MXP 18A RINT-2500)과 X-선 형광분석(Phflips Analytical B.
- 반응용액은 무기산, 유기산, 혼합산을 사용하였는데, 무기산은 1, 2, 5N의 염산 및 황산을 사용하였고, 유기산은 0.15 M의 옥살산 및 L-아스코르브산을 사용하였다. 혼합산은 0.
데이터처리
- 각 탈철 반응에서 산화철 제거도 및 백색도, 두 가지요소를 고려하여 최적조건으로 산정된 조건 중에서, 가장 효율성이 높은 결과(0.15 M L아스코르브산+0.5 N 황산 조건)를 기존의 다른 연구 결과(Veglio et al., 1998;Cameselle, 1997; Ambikadevi and Lalithambida, 2000; Mandal and Banerjee., 2004)와 비교하였다. Kibble 9).
성능/효과
- 광석을 채취하였다. 채취한 시료를 100 mesh 이하의 분말로 파쇄한 후, X-선 회절분석 (MacScience, MXP 18A RINT-2500)과 X-선 형광분석(Phflips Analytical B.V, Philips PW2404X 실시하여 광물조성 및 주성분 원소의 조성을 분석한 결과, 대부분 2M1 다 구조형이며 소량의 석영을 불순물로 존재하고 있음을 관찰하였다. 회절강도비를 이용한 반정량 결과, 석영의 함량은 약 6wt.
- 석영이 약 6wt.% 함유되어, 평균적인 일라이트의 성분에 비해서 상대적으로 Al2O3 와 K2O의 함량은 낮고 SiO2의 함량은 높게. 측정되었다고 사료된다.
- 02 wt.%로 상대적으로 높은데, 적갈색의 산화철 성분은 일라이트 표면을 침착하거나 개개의 일라이트 입자를 교결하면서 분말 내에 함유되어 있음이 SEM 관찰을 통하여 확인되었다. 입도 분포측정 결과 본 일라이트 분체는 약 0.
- %로 상대적으로 높은데, 적갈색의 산화철 성분은 일라이트 표면을 침착하거나 개개의 일라이트 입자를 교결하면서 분말 내에 함유되어 있음이 SEM 관찰을 통하여 확인되었다. 입도 분포측정 결과 본 일라이트 분체는 약 0.6, 8, 80 um에서 약한 중간값을 갖는 입도분포를 보였으나 평균 입도는 8.47 um이다. 전체입자의 약 90%가 45um이하로 분포하였다.
- 이는 일라이트 분체가 산화철에 의해 노란색과 붉은색을 함유하고 있음을 의미한다. 백색도 측정 결과, 표준물질인 황산바륨에 비해 42.2%의 백색도를 보였다. 이러한 색도와 백색 도의 저하는 산화철에 의해 착색된 일라이트 입자들에기인된다.
- 일반적으로 화장품용으로 사용하는 일라이트분체의 경우, 색도는 백색(N&0)에 가깝고 백색도는 80%이상을 보인다. 위의 결과를 종합하면 본 일라이트분체의 제반특성은 Table 1과 같으며, 극미립의 석영 입자와 산화철 성분의 함량이 높은 것이 특징이다. 열수변질에 의하여 미립의 점토상으로 산출되며 함량이 높다는 점은 노천채광을 가능하게 하고 분쇄 및 파쇄가 용이하다는 측면에서 산업적인 용도로의 활용이 유리하나, 산화철 함량이 높아 백색도가 낮은 특성이 용도를 제한하는 요인이 되고 있다.
- 염산을 반응용액으로 사용한 처리에서도 황산에서 반응한 경우와 같이, 염산농도에 따라 용해 가능한 최대 철의 함량 및 이에 도달하기 위한 반응시간이 달라짐을 관찰하였다. Fig.
- 5 N 및 1 N 모두에서 90분으로 측정되었다. 결론적으로, L-아스코르브산을 첨가해 만든 혼합산 용액을 사용한 산화철 제거에서는 염산과 황산이라는 무기산의 종류 및 농도에 관계없이 약 1.5 wt.% 의 철이 용출되나 도달하는 시간이 달라지는 것을 확인하였다.
- 5 wt.% 의 철이 용출되나 도달하는 시간이 달라지는 것을 확인하였다. 또한, 모든 실험 조건 중에서 5 N의 무기산 염산만을 사용하여 반응한 경우를 제외하고 가장 높은 산화철 제거도를 나타냈다.
- % 의 철이 용출되나 도달하는 시간이 달라지는 것을 확인하였다. 또한, 모든 실험 조건 중에서 5 N의 무기산 염산만을 사용하여 반응한 경우를 제외하고 가장 높은 산화철 제거도를 나타냈다.
- 4c에 도시하였다. 황산에서는 농도와 관계없이 모두 반응시간이 90분에 도달하였을시, 염산에서는 1N에서 120분, 0.5N에서 60분에 산화철 제거량이 가장 높게 측정되었다. 전체적으로 1.
- 5N에서 60분에 산화철 제거량이 가장 높게 측정되었다. 전체적으로 1.아스코르브산에 비하여 반응이 종료되는 시간이 길어짐을 관찰할 수 있었다. L-아스코르브산을 사용한 경우와 마찬가지로, 무기산의 종류보다는 농도에 의존함이 관찰되었으나, 그 관계는 반비례임을 확인할 수 있다.
- 황산과 염산을 사용하여 반응한 일라이트 시료를 건조하여 색도 및 백색도를 측정한 결과, 색상의 경우에는 황산과 염산의 농도에 관계없이 붉은색이 많이 제거되었음을 확인할 수 있었다(Qble 2). 그러나 탈철처리 후에도 노란색에 해당하는 색감이 잔존되어 있는 것으로 확인되었다.
- 그러나 탈철처리 후에도 노란색에 해당하는 색감이 잔존되어 있는 것으로 확인되었다. 명도와 채도 값은 모두 8/1로 이동하며 색상에 관계없이 가장 높은 수준으로 향상되었음을 알 수 있다.
- 백색도 측정값은 전체적으로 산화철 제거도와 유사한 분포양상을 보이며, 농도와 시간에 따라 증가하는추세를 나타내었다. 1 N 황산의 경우, 백색도는 54.
- 분포양상을 보이며, 농도와 시간에 따라 증가하는추세를 나타내었다. 1 N 황산의 경우, 백색도는 54.7%에서 66.3%로 반응시간이 길어질수록 백색 도가 향상되었다. 2 N 황산의 경우에는 반응시간이 길어질수록 61.
- 3%로 반응시간이 길어질수록 백색 도가 향상되었다. 2 N 황산의 경우에는 반응시간이 길어질수록 61.6%에서 72.4%로 백색도가 향상되었으며, 5 N 황산에서는 64.5%에서 77.6%까지 백색도가 향상되었다(Fig. 5a). 5 N 황산에서 90분 이상, 2 N 황산에서 120분 이상 반응 시 백색도 값은 70%이상으로 향상되었으며, 1 N 황산에서는 총 반응시간인 240분 동안 70% 이상으로 향상되지 못하였다.
- 5a). 5 N 황산에서 90분 이상, 2 N 황산에서 120분 이상 반응 시 백색도 값은 70%이상으로 향상되었으며, 1 N 황산에서는 총 반응시간인 240분 동안 70% 이상으로 향상되지 못하였다. 염산을 사용한 반응에서도 유사한 추세를 나타내었는데, 1 N 염산의경우는 52.
- 5b). 5 N 염산에서는 30분 반응시간부터 평균 75%의 백색도를 보이며 반응 종료 시까지 이 값의 변화가 거의 없음을 관찰할 수 있었고, 2 N 염산에서는 90분 이상 반응 시 백색도 값이 70%수준으로 향상되었다. 그러나 1 N에서는 황산에서의 경우와 같이 70% 이상의 값으로 향상되지 못하였다.
- 3% 이상 향상되지 못하였다. 모든 반응시간에서 무기산을 단독으로 사용한 반응에 비하여 낮은 수준의 백색도 향상을 나타냈다.
- L-아스코르브산을 첨가한 반응에서는 산화철 제거 실험에서와 달리, 산의 농도보다는 산의 종류에 따라 결정되는 경향을 나타냈으며, 염산보다는 황산을 이용한 혼합 산에서 높은 효율을 나타냈다. Fig.
- 3%로 최대값을 나타내었다. 이후 120분 반응 시, 73.7%와 71.5%로 다시 감소하는 추세를 나타냈으며, 감소량은 0.5N에서보다 1N에서 크게 측정되었다. 염산에 L아스코르브산을 혼합한 경우에는 반응시간이 증가함에 따라 백색도가 감소하는 추세가 더욱 뚜렷하게 관찰되었다.
- 2%까지 감소하는 경향성을 나타내었다. 0.5N 염산을 사용한 실험에서는 감소폭은 뚜렷하게 관찰되지 않았지만, 황산을 이용한 혼합산에서 나타난 백색도 보다는 낮은 값으로 측정되었다. 색도 측정 결과에서도 1 N 염산에서 120분 반응 시 색도가 7.
- 그러나 사용한 황산의 농도에 반비례하는 양상을 나타내는 특이사항을 관찰할 수 있었다. 0.5N의 황산을 사용한 경우 65%-66.8% 수준으로, 1 N 황산을 사용한 경우 63.7%-65.1%로 측정되어 황산의 농도가 증가하면서 백색도 값은 낮게측정되었다. 염산의 경우도 마찬가지 현상이 관찰되어 0.
- 입도분포 곡선에서 관찰한 결과, 처리 전 시료의 trimodal 형태에서 가장 조립질인 70 网부근의 입도가 사라지는 현상을 관찰할 수 있었다(Fig. 7). 이는 교결물질 역할을 하던 산화철 성분이 제거된 결과로 판단된다.
- X-선 회절분석결과, 처리 전 분체시료와 각 처리 후의 시료는 광물조성상의 변화가 미미한 것으로 확인되었다. 이는 탈철반응을 통하여 비정질의 산화철 성분만이 효과적으로 제거되었으며, 일라이트의 구조파괴와 같은 다른 영향요소가 존재하지 않음을 의미한다.
- 이는 원 총 철의 함량에 비해 약 45%의 Fe2O371- 제거되었음을 의미한다. 분석된 결과를 근거로 처리된 시료의 구조 내 철 이온은 대략 0.17-0.18 wt %로 추정되어 팔면체 알루미늄의 약 4%를 치환하는 것으로 여겨진다.
- 같은 조건에서 농도가 10배인, 5 N의 황산을 사용하는 경우의 실험결과는 60분 반응 시 45%에서 120분 반응 시 47%로 크게 .향상됨을 확인할 수 있다. 이와 유사한 IEY 값의 분포는 황산의 농도를 0.
- 15M의 L-아스코르브산을 첨가하여 혼합 산으로 반응한 경우에도 얻을 수 있었다. L-아스코르브산을 첨가한 경우의 IEY값은 46-49% 분석되어, 황산의 농도를 10배로 한 실험과 동등하거나 이보다 높은 수준의 산화철 제거효율을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 L-아스코르브산을 첨가한 혼합산으로 탈철작업을 수행하는 경우 무기산을 단독으로 사용하게 되는 기존의 방법에 비하여 매우 효율적임을 증명한다.
- Kibble 9).기존의 연구가 대부분 산화철의 함량이 낮은 카올리나이트를 대상으로 처리한 결과이므로 직접 비교는 어려우나, 반응 온도와 반응 시간면에서는 더 효율적이었고, 백색도에 있어서는 구조 내 높은 철 함량으로 상대적으로 낮은 향상도를 나타내었다.
- 동안 실험하였다. 실험결과 0.5N 황산에 0.15 M L-아스코르브산을 첨가한 혼합산과의 탈 철 반응을 수행한 경우, 60분 반응 시 L5wt%의 모든 산화철 성분을 제거하여 가장 높은 효율을 나타내었다.
- 산화철 제거후의 일라이트는 백색도가 42%에서 75%로, 색도가 10YR 8/4에서 5Y 8/1로 향상되어 CBD 처리와 같은 수준으로 증가하였으며, 일라이트 입자를 교결하고 있던 산화철이 제거되어 입도가 소폭감소되었으나 광물학적/ 물리·화학적 특성은 변화가 관찰되지 않았다. 또한 L-아스코르브산을 황산에 첨가한 혼합산을 사용함으로서, 환산을 단독으로 사용하는 것보다 반응농도와 반응시간을 크게 단축시키면서 산화철 성분만을 효과적으로 제거하였음을 확인하였다.
- 않았다. 또한 L-아스코르브산을 황산에 첨가한 혼합산을 사용함으로서, 환산을 단독으로 사용하는 것보다 반응농도와 반응시간을 크게 단축시키면서 산화철 성분만을 효과적으로 제거하였음을 확인하였다.
- 이는 교결물질 역할을 하던 산화철 성분이 제거된 결과로 판단된다. 각 처리방법에서 선정한 시료들을 대상으로 입도를 비교한 결과, CBD 처리 시와 유사한 결과를 얻을 수 있었다(Eble 6). 옥살산과 염산을 사용한 반응에서만이 조립질 mode가 유지되었는데, 이는 산화철 제거도 및 백색도가 다른 처리에 비하여 낮은 값으로 측정된 사실과 연관성이 있다고 사료된다.
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