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문제 정의
- 본 논문에서는 재료의 손실 없이 패턴의 정밀도와 화학적 물성이 우수한 컬러필터를 얻을 수 있는 Direct Printing 방법에서의 컬러필터 제조 단계인 밀베이스 공정에서의 안료분산성과 밀베이스의 레올로지 특성을 살펴보았다[7-9].
- 본 연구에서는 컬러 필터를 Direct Printing법을 이용하여 패턴화 할 때, 제조되어지는 컬러 필터잉크 공정 중에 밀베이스 단계의 안료분산안정화 및 레올로지 거동을 살펴보았다.
제안 방법
- 1) 밀베이스 제조 과정을 확립하고 TEM 및 PSA분석을 통해 LCD 컬러필터에서 요구되는 입자 크기까지 안료 분산의 신뢰도를 확보하였다.
- 2) 70 %인 것으로, 기본적으로 컬러필터의 색 특성을 나타내는 밀베이스에서 조성비가 달라지면 분산도가 어떻게 변화하는지에 대한 고찰을 위해서 비율을 다르게 하여 실험을 하였다.
- 2) 레올로지 분석을 통해 밀베이스 내부 거동에서의 분산 특성을 파악하였다. 각각 조성비가 다른밀베이스의 분산 특성이 점도에 따라 달라지지 않는다는 것을 전단응력에 의한 손실탄성율 및 각속도에 따른 저장, 손실탄성율로 알 수 있었다.
- 또한, Rheometer(Reoscope 1, Haake)로 밀베이스의 점도, 점탄성 등의 레올로지 분석을 행하여 밀베이스 내부 거동을 연구함으로써 분산상태 및 분산안정성을 파악하는데 이용하였다.
- 밀베이스를 제조하기 전에 우선 TEM 장비로 안료의 입자크기 및 입도분포를 관찰하여 보았다.
- 밀베이스의 분산성을 검토하는 방법에는 여러가지가 있으나, 본 논문에서는 TEM(transmission electron, microscope, JEM-2010, Japan) 장치로 분산 전 단계와 밀베이스 공정 후의 입자 형태를 관찰하였고, PSA(particle size analysis, ELS-8000, OTSUKA) 장치를 통하여 밀베이스 공정 후 안료의 입자 크기 및 입도 분포를 측정하였다. 또한, Rheometer(Reoscope 1, Haake)로 밀베이스의 점도, 점탄성 등의 레올로지 분석을 행하여 밀베이스 내부 거동을 연구함으로써 분산상태 및 분산안정성을 파악하는데 이용하였다.
- Red는 Red 254:Red 177=7:3 비율로 섞은 것을 사용하였다. 안료의 종류에 따라 특성이 다르고, 조성에 따라 분산도가 다르므로, 조성비를 두 가지 종류로 하여 실험을 진행하였다.
- 본 연구에서는 독일 Gatzmann社의 수직밀인 Torus mill을 사용하였고, Bead(Cenoteclh) 는 Zirconia 03mm와 1 mm를 각각 사용하였다. 투입순서는 상용성을 보기 위하여 모노머와 용제를 우선 투입하고, 그 다음 분산제를 넣고 pre~ mixing을 한 다음, 안료를 투입하여 용제와 모노머에 잘 습윤 되도록 하였다. pre-mixinge 30분에서 1시간 정도로 하였고, 분산시간은 5시간 내외가 가장 잘 분산이 되는 것으로 나타났다.
대상 데이터
- 모노머와 첨가제는 국내외의 제조사들로부터 공급받았고, 용제는 1급 시약(Aldrich社)올 사용하였다.
- 또한, 분산기의 특성이나 분쇄를 위한 bead의 양도 중요시되고 있다. 본 연구에서는 독일 Gatzmann社의 수직밀인 Torus mill을 사용하였고, Bead(Cenoteclh) 는 Zirconia 03mm와 1 mm를 각각 사용하였다. 투입순서는 상용성을 보기 위하여 모노머와 용제를 우선 투입하고, 그 다음 분산제를 넣고 pre~ mixing을 한 다음, 안료를 투입하여 용제와 모노머에 잘 습윤 되도록 하였다.
- 안료에서는 색특성을 고려하여 모두 제조사에서 표면처리를 거친 안료를 사용하였으며, 특히 Red 는 색좌표 영역을 넓히기 위해 177 grade와 254 grade를 동시에 사용하였다.
- 행하였다. 표 1은 본 실험에서 사용한 LCD용 안료를 나타내었고, 표 2는 안료 이외의 밀베이스 제조 단계에서의 Monomer 및 첨가제를 나타내었다.
성능/효과
- Red의 경우는 Red 177 안료와 Red 254 안료를 혼합하여 사용하였는데 1), 2) 조성비에 관계없이 일정한 형태를 나타내고 있는데, 이는 모노머와 첨가제의 영향이 Red 안료의 분산에 큰 영향을 주지 않는 것으로 보인다. 하지만, Green 안료의 경우는 2) 조성비보다 1) 조성비에서 원하고자 하는 안료의 크기와 분포를 나타내는데, 이것은 첨가제나 용제의 영향보다는 주로 사용하는 모노머의 역할이 Green 안료의 분산에 더 큰 영향이 되는 것을 알 수 있다. Blue 안료는 1) 조성비보다 2) 조성비에서 안료의 분포가 최적으로 나타나는 것을 볼 수 있는데.
- 1)과 2)의 조성비 모두 처음 30분에서 90분 사이에서 급격하게 분쇄가 이루어지면서 입자 크기가 크게 감소하였고, 그 이후의 시간은 분산 안정화 단계로 큰 입자들이 작은 입자의 형태로 변하는 단계라고 여겨진다. 그래프에는 나타나지 않았지만, 300 min 이후의 분산에서는 다시 응집하는 경향을 보였으며, 실험 결과 분쇄 조건 및 분산 시간도 밀베이스에서 매우 중요한 요소라고 생각된다.
- 254 안료를 혼합하여 사용하였는데 1), 2) 조성비에 관계없이 일정한 형태를 나타내고 있는데, 이는 모노머와 첨가제의 영향이 Red 안료의 분산에 큰 영향을 주지 않는 것으로 보인다. 하지만, Green 안료의 경우는 2) 조성비보다 1) 조성비에서 원하고자 하는 안료의 크기와 분포를 나타내는데, 이것은 첨가제나 용제의 영향보다는 주로 사용하는 모노머의 역할이 Green 안료의 분산에 더 큰 영향이 되는 것을 알 수 있다.
- 하지만, Green 안료의 경우는 2) 조성비보다 1) 조성비에서 원하고자 하는 안료의 크기와 분포를 나타내는데, 이것은 첨가제나 용제의 영향보다는 주로 사용하는 모노머의 역할이 Green 안료의 분산에 더 큰 영향이 되는 것을 알 수 있다. Blue 안료는 1) 조성비보다 2) 조성비에서 안료의 분포가 최적으로 나타나는 것을 볼 수 있는데. 이는 주로 사용되는 모노머 이외에 첨가제와 용제의 함량비의 선택에 따라서 안료의 분산도가 향상 될 수 있다는 것을 보여주는 것이다.
- 3) 밀베이스는 clear resist와 혼합하여 컬러필터잉크로 만들어 지는데, 밀베이스의 조성비를 조절하고, 분산성을 컨트롤 하면 잉크 제조 단계에서의 process 가 향상됨에 따라 여러 종류의 Direct Printing 방법에 대응 가능한 고품질의 컬러필터잉크 제조를 가능하게 할 수 있게 되었다.
- 분산 특성을 파악하였다. 각각 조성비가 다른밀베이스의 분산 특성이 점도에 따라 달라지지 않는다는 것을 전단응력에 의한 손실탄성율 및 각속도에 따른 저장, 손실탄성율로 알 수 있었다.
- 안료의 전처리 가공 및 구조특성에 따라 입자의 크기는 비슷하지만, 응집된 상태는 다소 다르다는 것을 알 수 있었다.
- PSA 결과에 나온 것처럼 점도와 상관없이 조성비 1), 2) 모두다 분산 상태가 양호한 것으로 나타났다. 전단 응력에 따른 손실탄성율에서는 분산 상태가 좋을수록 초기 응력과 후기응력과의 차이가 없는 것으로 관측되었다.
- PSA 분석에서 입자 크기는 미세한 차이가 보였지만, 레올로지 분석에서의 점도는 확연한 차이가 보이는 것을 알 수 있다. 조성비 1) 은 모노머의 양이 첨가제나 용제보다 훨씬 많이 포함되어 있어 점도가 초기 10, 000 cps까지 올라가는 것을 알 수 있는데, 이는 분산에서 모노머가 중요한 역할을 하는 조성비라는 것을 알 수 있고, 반면에 조성비 2)의 경우는 초기 점도가 200 cps로낮은 점도로 형성되어 있는데, 이는 첨가제 및 용제가 분산에 직접적으로 영향을 준다는 것을 알수 있다. 이와 같이, 입자크기로만 분산 상태를 파악하는 것이 아니라, 레올로지 분석을 통해 밀베이스 내부 거동까지 알 수 있어야만 분산도의 정확한 정보를 얻을 수 있다.
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