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문제 정의
- 하지만, Ti(CN)계 서멧트에서 WC 단순 탄화물을 첨가하는 경우와 WTiC, WTiCN 등 복합고용체 탄질화물을 첨가하여 서멧트를 제조할 때 특성과 미세조직에 대한 비교 연구는 부족한 상황이다. 이에 따라 본 연구에서는 Ti(CN)-Ni/Co계 서멧트에서 WC 단순 탄화물을 첨가하여 제조하는 경우와 WC 를 포함한 복합고용체를 첨가하여 제조된 각각의 경우에 대해 이의 미세구조 변화 및 특성 변화에 대해 고찰하였으며, 이로부터 제조방법에 따른 응용 가능성을 제안하고자 하였다.
제안 방법
- 6 vol% 이하임을 의미하는 것으로 통상의 합금은 A02B02의 기공을 함유할 때 치밀화된 정상적인 합금으로 판단된다. 또한 각 합금의 미세조직을 주사전자현미경 (SEM, Jeol, JSM-6300)의 반사전자 모드 (BSE)에서 관찰하였다. 합금 내 탄소량, 질소량을 알아보기 위하여 탄소분석기 (WC200, LECO, U.
- )를 사용하여 합금의 전체 탄소량(total carbon, TC) 및 전체 질소량 (total nitrogen, TN)을 측정하였다. 시편을 미세 연마한 후 Vickers Indentation (HRK-B, AKASHI, Japan)을 이용하여 압흔을 낸 후, 압흔 크기 (2a) 와압흔 주위의 방사선 균열의 크기 (2c)를 측정하여 경도 및 파괴인성치를 얻었다.'지 이때 가해진 하중은 490 N으로 하였으며, 하중시간은 15 초였다.
- 제조된 각 합금의 밀도를 소결 후 Archimedes 법으로 측정하였으며, 소결체 표면을 0.5 mm 이상 거칠게 연삭하고, 계속하여 6 ㎛, 1 ㎛ 다이아몬드 연마제로 미세 연마하였다. 이렇게 연마된 시편을 광학현미경으로 관찰하여 각 합금의 기공도를 ISO 4505 국제규격에 의해 나타내었다.
- 합금의 제조공정은 일반적인 분말야금 공정을 따랐으며, 본 연구에서는 WC, WTiC 그리고 WTiCN의 첨가량 변화에 따라 경질상인 (TiW)(CN)의 조성만을 변화시켰으며 결합상인 Co와 Ni의 함량은 각각 10 wt%S_ 고정하였다. 즉, WC, WTiC, 그리고 WTiCN의 첨가량 변화에 따라 TiCosNos의 함량을 조절하여 합금을 제조하였다. 본 실험에서 사용한 WTiC 원료분말의 W:Ti 비는 7:3 정도이며 WTiCN 원료분말은 약 5:5의 W:Ti 비를 가지고 있다.
- 표 2에 WTiC를 첨가하여 제조한 합금의 밀도, 경도, 기공, 파괴인성, 합금탄소량, 합금질소량 등 합금 특성을 나타내었다. 각 합금의 기공은 WC 첨가 합금과 같이 ISO 4505 규격에 의해 나타내었다.
- 표 3에 WTiCN을 첨가하여 제조한 합금의 밀도, 경도, 기공, 파괴인성, 합금탄소량, 합금질소량 등 합금 특성을 나타내었다. WTiCN이 첨가된 경우도 첨가되지 않은 경우 보다는 기공률 평가에서 양호한 것으로 보아 WTiCN도 서멧트의 소결 특성 개선 효과가 있는 것으로 여겨진다.
- 또한 각 합금의 미세조직을 주사전자현미경 (SEM, Jeol, JSM-6300)의 반사전자 모드 (BSE)에서 관찰하였다. 합금 내 탄소량, 질소량을 알아보기 위하여 탄소분석기 (WC200, LECO, U.S.A.) 및 질소 분석기 (TC436, LECO, U.S.A.)를 사용하여 합금의 전체 탄소량(total carbon, TC) 및 전체 질소량 (total nitrogen, TN)을 측정하였다. 시편을 미세 연마한 후 Vickers Indentation (HRK-B, AKASHI, Japan)을 이용하여 압흔을 낸 후, 압흔 크기 (2a) 와압흔 주위의 방사선 균열의 크기 (2c)를 측정하여 경도 및 파괴인성치를 얻었다.
- 합금의 제조공정은 일반적인 분말야금 공정을 따랐으며, 본 연구에서는 WC, WTiC 그리고 WTiCN의 첨가량 변화에 따라 경질상인 (TiW)(CN)의 조성만을 변화시켰으며 결합상인 Co와 Ni의 함량은 각각 10 wt%S_ 고정하였다. 즉, WC, WTiC, 그리고 WTiCN의 첨가량 변화에 따라 TiCosNos의 함량을 조절하여 합금을 제조하였다.
대상 데이터
- 즉, WC, WTiC, 그리고 WTiCN의 첨가량 변화에 따라 TiCosNos의 함량을 조절하여 합금을 제조하였다. 본 실험에서 사용한 WTiC 원료분말의 W:Ti 비는 7:3 정도이며 WTiCN 원료분말은 약 5:5의 W:Ti 비를 가지고 있다. 이는 WTiC 및 WTiCN를 10 wt% 첨가하면 첨가된 WC 함량이 각각 7wt%와 5wt% 정도됨을 의미하는 것이다.
- 본 실험에서는 TiCO5NO5, WC, WTiC, WTiCN, Co, Ni 원료분말을 사용하여 서멧트 합금을 제조하였다. 합금의 제조공정은 일반적인 분말야금 공정을 따랐으며, 본 연구에서는 WC, WTiC 그리고 WTiCN의 첨가량 변화에 따라 경질상인 (TiW)(CN)의 조성만을 변화시켰으며 결합상인 Co와 Ni의 함량은 각각 10 wt%S_ 고정하였다.
- 혼합된 슬러리는 80℃ 에서 12 시간 건조하였으며, 건조 후에 응집체에 의한 소결성 저하를 막기 위해 125 mesh로 체가름하여 (TiW)(CN)-Co/Ni 합금의 혼합분말을 준비하였다. 혼합 분말은 약 100 MPa의 압력으로 일축 성형하여 디스크 형태의 성형체를 준비하였다. 이러한 성형 체는 상용 서멧트의 소결 온도 범위인 1500℃에서 1 시간 소결한 후 노냉하였다.
- 48시간 동안 분쇄하였다. 혼합된 슬러리는 80℃ 에서 12 시간 건조하였으며, 건조 후에 응집체에 의한 소결성 저하를 막기 위해 125 mesh로 체가름하여 (TiW)(CN)-Co/Ni 합금의 혼합분말을 준비하였다. 혼합 분말은 약 100 MPa의 압력으로 일축 성형하여 디스크 형태의 성형체를 준비하였다.
성능/효과
- TiCN계 서멧트에 WC를 첨가하면 합금의 소결성이 개선될 뿐만 아니라 경도, 파괴인성 등 기계적 성질도 향상된 공구재료를 제조할 수 있음을 확인하였다. WC를 첨가한 서멧트 경우 경질상이 TiCN의 검은 core와 (TiW)(CN)의 회색 rim으로 구성된 전형적인 core/rim 구조를 나타내었다.
- 파괴인성의 경우도 WC가 함유되지 않은 경우를 제외하면 WC 함유량에 따라 우수해지는 결과를 나타내었다. WC 첨가량이 30 wt%로 증가할 때까지 기계적 특성이 향상되었지만, 실제 절삭상황에서는 WC의 내마모, 내화학성이 TiCN에 대해 열세이므로 절삭성능이 우수한 재료 선택에는 30wt%보다 작은 범위에서 적정량의 WC가 존재할 것으로 판단된다. 합금 내 탄소량과 질소량의 경우는 WC 함량이 증가할수록 합금탄소량과 질소량 모두 감소하는 결과를 나타냈다.
- WC 함유량이 증가할수록 합금의 경도가 증가함을 볼 수 있는데, 탄화물 자체로는 WC가 TiCN보다 경도가 낮지만, WC의 첨가에 따라 소결성이 개선된 점 및 입자가 미세화된 효과에 기인한 것으로 판단된다. 파괴인성의 경우도 WC가 함유되지 않은 경우를 제외하면 WC 함유량에 따라 우수해지는 결과를 나타내었다.
- 각 문자의 의미는 실험방법에 상세히 서술하였으며, 일반적으로 A02B02의 기공을 함유할 때 치밀화된 정상적인 합금으로 판단된다. WC가 포함되지 않은 합금은 A06B04로 양호하지 않은 기공 상태를 나타내나 WC 가 함유되면 기공상태가 양호한 상태가 됨을 알 수 있으며 , 10 wt% 이상의 WC가 함유되면 양호한 기공 상태가 됨을 관찰할 수 있었다. 이는 WC가 TiCN 계 서멧트의 적심성을 개선하여 결과적으로 소결 특성을 개선한다는 연구결과와도 일치되는 현상으로 판단된다.
- 옅은 회색 core를 갖는 경질상은 WTiC, WTiCN 등 고용화합물 첨가량에 따라 증가하였는데 , 이는 원료로 첨가된 WTiC, WTiCN등이 inner rim 조성과 함께 core로 작용할 수 있어 나타난 현상으로 판단되었다. WTiCN을 첨가할 경우에는 상대적으로 미립의 경질 상이 얻어졌으며 이로 인해 제조한 서멧트의 파괴 인성 값은 WC 혹은 WTiC를 첨가한 경우에 비해 비교적 낮은 것으로 나타났지만 경도에서는 큰 차이가 관찰되지 않았다.
- WTiCN의 경우도 WC와 유사하게 첨가량의 증가에 따라 경도 및 파괴인성 값이 비교적 우수해지는 것으로 관찰되었다. 이러한 현상도 WTiCN 첨가에 따른 소결특성의 개선의 영향이 큰 것으로 판단된다.
- 나타내었다. WTiCN이 첨가된 경우도 첨가되지 않은 경우 보다는 기공률 평가에서 양호한 것으로 보아 WTiCN도 서멧트의 소결 특성 개선 효과가 있는 것으로 여겨진다. 하지만 WTiCN의 경우는 비교적 많은 양인 30 wt%를 첨가하여야 A02 B02의 양호한 기공특성을 갖는 것으로 관찰되었기 때문에 WO4 WTiC에 비해서는 소결성 개선에 효과적이라 할 수는 없었다.
- 각 합금의 기공은 WC 첨가 합금과 같이 ISO 4505 규격에 의해 나타내었다. WTiC가 첨가된 경우도 이의 첨가가 없는 경우보다 기공이 양호한 것으로 보아 WTiC도 TiCN계 서멧트의 소결 특성 개선에 효과적인 것으로 여겨진다. 소결 특성의 개선과 함께 경도 및 파괴인성 값도 비교적 우수해지는 것으로 관찰되었다.
- WTiC가 첨가된 경우도 이의 첨가가 없는 경우보다 기공이 양호한 것으로 보아 WTiC도 TiCN계 서멧트의 소결 특성 개선에 효과적인 것으로 여겨진다. 소결 특성의 개선과 함께 경도 및 파괴인성 값도 비교적 우수해지는 것으로 관찰되었다. 이러한 현상도 WC의 경우와 같이 WTiC가 첨가됨에 따라 소결 특성의 개선 등으로 치밀한 조직을 갖기 때문일 것이다.
- 하지만 검은색 coret- 갖는 경질상 대비 밝은 색 core를 갖는 경질상 비율은 WTiC를 첨가하여 제조한 합금보다 WTiCN을 첨가하여 제조한 합금이 작은 것으로 관찰되었다. 실제로 WC 함유량서 유사한 20 wt% WC 함유 합금의 미세조직인 그림 1(c), 30 wt% WTiC 함유 합금의 미세조직인 그림 2(c>와 40 wt% WTiCN 함유 합금의 미세조직인 그림 3(c) 를 비교하면, WTiC를 첨가한 경우에 밝은 회색 core를 갖는 경질상 비율이 가장 큼을 알 수 있었다. 이는 WTiCN을 첨가한 합금의 경우는 합금내 질소량이 많아 WTiCN과 TiCN의 결합상내 용해가 모두 억제될 수 있을 것으로 생각되며, 이로 인해 밝은 WTiCN 뿐만 아니라 검은 TiCN core도 다량 존재하여 나타난 현상으로 판단된다.
- 하지만, 복합화합물을 첨가하는 경우는 WC에 비해 보다 작은 함량을 첨가하여도 밝은 coret- 가진 경질상을 형성시킬 수 있었다. 이렇게 WO 도입하는데 , 다양한 종류의 첨가제와 첨가범위를 활용함으로써 서멧트 재료의 미세조직 및 특성 조절에 활용할 수 있음을 알 수 있었다. 옅은 회색 core를 갖는 경질상은 WTiC, WTiCN 등 고용화합물 첨가량에 따라 증가하였는데 , 이는 원료로 첨가된 WTiC, WTiCN등이 inner rim 조성과 함께 core로 작용할 수 있어 나타난 현상으로 판단되었다.
- 파괴인성의 경우도 WC가 함유되지 않은 경우를 제외하면 WC 함유량에 따라 우수해지는 결과를 나타내었다. WC 첨가량이 30 wt%로 증가할 때까지 기계적 특성이 향상되었지만, 실제 절삭상황에서는 WC의 내마모, 내화학성이 TiCN에 대해 열세이므로 절삭성능이 우수한 재료 선택에는 30wt%보다 작은 범위에서 적정량의 WC가 존재할 것으로 판단된다.
- 관찰되었다. 하지만 검은색 coret- 갖는 경질상 대비 밝은 색 core를 갖는 경질상 비율은 WTiC를 첨가하여 제조한 합금보다 WTiCN을 첨가하여 제조한 합금이 작은 것으로 관찰되었다. 실제로 WC 함유량서 유사한 20 wt% WC 함유 합금의 미세조직인 그림 1(c), 30 wt% WTiC 함유 합금의 미세조직인 그림 2(c>와 40 wt% WTiCN 함유 합금의 미세조직인 그림 3(c) 를 비교하면, WTiC를 첨가한 경우에 밝은 회색 core를 갖는 경질상 비율이 가장 큼을 알 수 있었다.
- WC 첨가량이 30 wt%로 증가할 때까지 기계적 특성이 향상되었지만, 실제 절삭상황에서는 WC의 내마모, 내화학성이 TiCN에 대해 열세이므로 절삭성능이 우수한 재료 선택에는 30wt%보다 작은 범위에서 적정량의 WC가 존재할 것으로 판단된다. 합금 내 탄소량과 질소량의 경우는 WC 함량이 증가할수록 합금탄소량과 질소량 모두 감소하는 결과를 나타냈다. 이는 WC가 TiCN보다 작은 탄소량 및 질소량을 함유하기 때문이다.
후속연구
- Inner rim이 소결 초기 Ti(CN) core에 표면에 형성될 때 조성차이에 따른 변형에너지가 발생하는데, 첨가한 WC의 함량이 많을수록 inner rim 형성에 따른 변형에너지 죽적량이 증가한다. 변형에너지가 임계점을 넘어서면 inner rim이 core로부터 분리될 것이며 이렇게 분리된 inner rime 추후의 용해재석출 과정에서 core의 역할을 할 수 있을 것으로 판단된다. 이로부터 탄질화물 입자내 밝은 core는 WC가 아니라 W가 풍부한 (TiW)(CN) 복합 탄질 화물인 것으로 판단할 수 있었다.
- 이와 같이 WC의 첨가 방법에 따라 상이한 미세구조를 갖는 서멧트 합금을 제조할 수 있음을 알 수 있었으며, 이에 따른 절삭성능 비교 연구도 흥미로울 것으로 판단된다. 이는 상용서멧트 합금 제조에 기본이 될 수 있는 연구로, 향후 절삭성능에 적합한 서멧트 미세구조를 이해하고 설계하는데 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 이러한 밝은 회색 core는 inner rim 조성이 core로 작용하거나 첨가된 WTiCN이 core로 작용하여 형성되는 것으로 짐작된다. 이와 같은 WC 첨가 방법에 따른 미세조직 변화는 합금 탄소, 질소량 의해서도 영향 받을 수 있으므로 이에 대한 연구 고찰은 향후 더 필요할 것으로 판단된다.
- 통상 미세한 경질상은 경도 개선에 효과적인 것으로 알려져 있으나 질소 함량이 높은 TiCN계 서멧트 합금의 경우에는 미세한 기공들이 존재할 확률이 높아 경도 측면에서 부정적 영향을 초래할 수 있어 나타난 현상으로 생각된다. 이와 같이 WC의 첨가 방법에 따라 상이한 미세구조를 갖는 서멧트 합금을 제조할 수 있음을 알 수 있었으며, 이에 따른 절삭성능 비교 연구도 흥미로울 것으로 판단된다. 이는 상용서멧트 합금 제조에 기본이 될 수 있는 연구로, 향후 절삭성능에 적합한 서멧트 미세구조를 이해하고 설계하는데 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
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