[국내논문]Flexible PCB용 무전해 도금 Ni 박막/Polyimide 계면파괴에너지 평가 Interfacial fracture Energy between Electroless Plated Ni film and Polyimide for Flexible PCB Applications원문보기
폴리이미드 표면에 대한 습식 개질 전처리 조건에 따른 폴리이미드와 무전해 도금Ni 박막사이의 계면파괴에너지를 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 구하였다. KOH 처리시간이 1분인 경우 계면파괴에너지는 24.5 g/mm에서 5분 처리 시 33.3g/mm로 증가하였고, EDA처리 시간이 1분인 경우 31.6 g/mm에서, 5분 처리 시 22.3g/mm로 저하되었다. 이러한 습식 개질전처리 조건에 따른 폴리이미드 표면 거칠기 변화는 매우 작아서, 기계적 고착 효과는 계면파괴에너지 변화에 기여하지 못했음을 알 수 있다. KOH는 carboxyl기, EDA는 amine기를 폴리이미드 표면에 형성시켜 Ni과 강한 화학적 결합을 이루어, 폴리이미드 내부의 cohesive 박리거동을 보였다. 습식 개질전처리 조건에 따른 계면파괴에너지의 거동은 파면 부근에 형성된 O=C-O 결합과 매우 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다.
폴리이미드 표면에 대한 습식 개질 전처리 조건에 따른 폴리이미드와 무전해 도금 Ni 박막사이의 계면파괴에너지를 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 구하였다. KOH 처리시간이 1분인 경우 계면파괴에너지는 24.5 g/mm에서 5분 처리 시 33.3g/mm로 증가하였고, EDA처리 시간이 1분인 경우 31.6 g/mm에서, 5분 처리 시 22.3g/mm로 저하되었다. 이러한 습식 개질전처리 조건에 따른 폴리이미드 표면 거칠기 변화는 매우 작아서, 기계적 고착 효과는 계면파괴에너지 변화에 기여하지 못했음을 알 수 있다. KOH는 carboxyl기, EDA는 amine기를 폴리이미드 표면에 형성시켜 Ni과 강한 화학적 결합을 이루어, 폴리이미드 내부의 cohesive 박리거동을 보였다. 습식 개질전처리 조건에 따른 계면파괴에너지의 거동은 파면 부근에 형성된 O=C-O 결합과 매우 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다.
It is investigated how KOH and Rthylenediamine(EDA) treatment conditions on Polyimide film surface affect the interfacial fracture energy between electroless plated Ni and Polyimide film by $180^{\circ}$ peel test. Estimated values of interfacial fracture energy were 24.5 g/mm and 33.3 g/...
It is investigated how KOH and Rthylenediamine(EDA) treatment conditions on Polyimide film surface affect the interfacial fracture energy between electroless plated Ni and Polyimide film by $180^{\circ}$ peel test. Estimated values of interfacial fracture energy were 24.5 g/mm and 33.3 g/mm for the KOH treatment times under 1 and 5 minutes, respectively, while, those were 31.6 g/mm and 22.3 g/mm for EDA treatment times under 1 and 5 minutes, respectively. Interfacial bonding between electroless plated Ni and Polyimide seems to be dominated by chemical bonding effect rather than mechanical interlocking effect. It is found that chemical treatment produces carboxyl and mine functional groups which are closely related the interfacial bonding mechanism. Finally, it is speculated that interfacial fracture energy seems to be controlled by O=C-O bonding near cohesive failure region.
It is investigated how KOH and Rthylenediamine(EDA) treatment conditions on Polyimide film surface affect the interfacial fracture energy between electroless plated Ni and Polyimide film by $180^{\circ}$ peel test. Estimated values of interfacial fracture energy were 24.5 g/mm and 33.3 g/mm for the KOH treatment times under 1 and 5 minutes, respectively, while, those were 31.6 g/mm and 22.3 g/mm for EDA treatment times under 1 and 5 minutes, respectively. Interfacial bonding between electroless plated Ni and Polyimide seems to be dominated by chemical bonding effect rather than mechanical interlocking effect. It is found that chemical treatment produces carboxyl and mine functional groups which are closely related the interfacial bonding mechanism. Finally, it is speculated that interfacial fracture energy seems to be controlled by O=C-O bonding near cohesive failure region.
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제안 방법
Ni박막을 형성하였다. 180° 필 테스트를 통해 측정된 필 강도에서 필링동안의 소성변형에너지를 제 거 한 Ni/폴리 이미드 사이의 계면 파괴에 너지를 정량적으로 구하였다. K0H처리시간이 1분에서 5분으로 길어질수록, 계면파괴에너지는 24.
% EDA용액에서 50。6로 온도를 고정 하여 처리하였다. KOH 처리 시간에 따른 계면접착력 평가를 위해 제작된 시편은 KOH처 리시 간을 1, 5분으로 달리 처 리 하였으며, EDA처 리는 3분으로 고정 하였다. 또한 EDA처 리 시간에 따른 계면접착력 평가를 위해 제작된 시편은 KOH처 리시 간을 3분으로 고정 하고, EDA처 리 시간에 변수를 두어 1, 5분으로 달리 처리 하였다.
필링 동안 소요된 폴리이미드와 Cu/Ni박막의 소성변형에너지를 구하기 위해 필요한 금속박막 및 폴리이미드 각각에 대한 기계적 물성치를 구하였다. KOH와 EDA 처리 시간을 달리하여 제작한 시편에 대해 인장시험을 실시하였고, 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 이때 시편의 정 보는 KOH처 리 시 간을 달리 하고 EDA처 리시간을 3분간 고정 하여 제 작된 시편의 경우에는 KOH처리시간의 변수로 표기하였으며, KOH처 리 시 간을 3분으로 고정 하고 EDA처 리 시 간을 달리해 제작된 시편의 경우에는 EDA 처리 시간의 변수로 표기하였다.
또한 박리된 금속박막과 폴리이미드의 파면 형 상을 전계방출 주사전자현미 경 (Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 을 이용하여 관찰하였다. KOH와 EDA처 리 에 의해 개질된 폴리이미드 표면과 파면의 화학적 결합상태 를 관찰하기 위 하여 X-ray Photoelectron Spec- troscopy(XPS)분석을 하였다. XPS분석은 VG Microtech ESCA2000의 Al-K a (1486.
KOH와 EDA처 리시간이 Ni/Polyimide 사이의 계 면접 착력 에 미 치는 영 향을 분석 하고자 Cu/Ni/ Polyimide의 구조로 시편을 제작하였다. Cu/Ni layer를 형성할 절연기판은 필름 형태로 두께가 50 皿인 PMDA-ODA구조의 폴리 이 미드(DuPont 사의 Kapton-H)가 사용되 었고, 폴리 이 미 드기 판 표면의 오염 성분 제거를 위해 아세톤으로 30초간 초음파 세척을 실시하였다.
KOH와 EDA처 리 에 의해 개질된 폴리이미드 표면과 파면의 화학적 결합상태 를 관찰하기 위 하여 X-ray Photoelectron Spec- troscopy(XPS)분석을 하였다. XPS분석은 VG Microtech ESCA2000의 Al-K a (1486.6eV)를 Xray 원으로 사용하였고, 이 때 binding energy scale 은 C Is의 C-C결합(284.7eV)을 기준으로 하였다.
이러한 현상은 Figure 5(d)의 EDA 5분 처리 시 금속박막과 폴리 이미드의 파면에서도 관찰되었으며, 금속박막의 파면에서는 필 균열이 존재하는 SEM 사진 상의 어두운 영역 이 필링 방향과 수직된 방향으로 진행이 되어있음을 알 수 있다. 따라서 KOH와 EDA 처리 시간에 따른 금속박막의 파면형상에서 어두운 영역이 차지하는 상대적 인 면적 분율을 SEM 사진으로부터 image analyzer를 이용하여 정 량 비교해보았다.
따라서 본 연구에서는 무전해 도금 Ni/Polyimide 사이의 계면 신뢰성 확보를 위하여 KOH와 EDA 혼용처리를 도입하였으며, 180° 필 테스트를 통해 Kapton-H(pyromellitic dianhydride-oxydianiline, PMDA-ODA)폴리이 미 드와 무전해 니 켈 도금층 사이의 계면파괴 에너지를 정 량적으로 구하였다. 이 를 통해 KOH와 EDA처 리 시 간이 Ni/Polyimide 박막사이의 계면파괴에너지에 미치는 영향과 그 원인을 분석하였다.
KOH 처리 시간에 따른 계면접착력 평가를 위해 제작된 시편은 KOH처 리시 간을 1, 5분으로 달리 처 리 하였으며, EDA처 리는 3분으로 고정 하였다. 또한 EDA처 리 시간에 따른 계면접착력 평가를 위해 제작된 시편은 KOH처 리시 간을 3분으로 고정 하고, EDA처 리 시간에 변수를 두어 1, 5분으로 달리 처리 하였다. 표면 활성 화 공정 은 Pd+Sn타입 의 catalyst-acceler ating 공정을 이용하였다.
필링이 이루어지는 동안 카메라를 이용하여 시편이 박리되는 사진을 촬영하여 Figure 1에서 볼 수 있는 바와 같이 계면 균열 선단으로부터 금속박막의 휘어지는 부분을 원호로 근사하여 얻은 반지름의 역수를 취해 금속박 막 및 폴리 이 미 드의 최 대곡률(1毎严回, Kb11)을 구하였다. 또한 금속박막과 폴리 이미드의 소성변형에너지를 구하기 위해, 바 형태의 Cu/Ni 및 Polyim ide 시편을 각각 제작하여 2mm/min의 속도로 인장 시 험을 실시 하여 각각의 항복강도, 영률, 가공경화지수를 각각 구하였다. 광학현미경을 사용하여 폴리이미드의 표면개질 정도를 확인하였고, 개질된 폴리이미드의 표면조도를 정 량화하기 위해 Atomic Force Microscopy(AFM)를 이용하여 ] |im x] |im의 면적 에서 Root Means Square(RMS) 값을 측정하였다.
광학현미경을 사용하여 폴리이미드의 표면개질 정도를 확인하였고, 개질된 폴리이미드의 표면조도를 정 량화하기 위해 Atomic Force Microscopy(AFM)를 이용하여 ] |im x] |im의 면적 에서 Root Means Square(RMS) 값을 측정하였다. 또한 박리된 금속박막과 폴리이미드의 파면 형 상을 전계방출 주사전자현미 경 (Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 을 이용하여 관찰하였다. KOH와 EDA처 리 에 의해 개질된 폴리이미드 표면과 파면의 화학적 결합상태 를 관찰하기 위 하여 X-ray Photoelectron Spec- troscopy(XPS)분석을 하였다.
습식 개질전처 리 및 무전해 도금공정 을 F-PCB 에 적용하기 위한 기초실험으로써, 폴리이미드 표면에 습식 개질전처리 조건을 변화시켜 무전해 도금 Ni박막을 형성하였다. 180° 필 테스트를 통해 측정된 필 강도에서 필링동안의 소성변형에너지를 제 거 한 Ni/폴리 이미드 사이의 계면 파괴에 너지를 정량적으로 구하였다.
또한 표면 거칠기가 감소한 폴리이미드의 표면 형상은 EDA처리시간에 상관없이 일정하게 유지되었다. 습식 개질전처리 조건에 따라 폴리이미드 표면에 형성된 pin-hole 밀도와 면적 분율을 촬영된 광학현미경 사진으로 image analyzer를 통해 계산하였다. 그 결과, KOH와 EDA처 리시간에 따른 pin-hole의 단위면적당 개수와 면적 분율은 계면파괴에너지의 거동과 무관해 보였으며, KOH와 EDA처 리시 간에 따른 pin-hole 의 평균 단위면적당 개수와 면적 분율은 각각 4.
구하였다. 이 를 통해 KOH와 EDA처 리 시 간이 Ni/Polyimide 박막사이의 계면파괴에너지에 미치는 영향과 그 원인을 분석하였다.
KOH와 EDA 처리 시간을 달리하여 제작한 시편에 대해 인장시험을 실시하였고, 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 이때 시편의 정 보는 KOH처 리 시 간을 달리 하고 EDA처 리시간을 3분간 고정 하여 제 작된 시편의 경우에는 KOH처리시간의 변수로 표기하였으며, KOH처 리 시 간을 3분으로 고정 하고 EDA처 리 시 간을 달리해 제작된 시편의 경우에는 EDA 처리 시간의 변수로 표기하였다. 또한 앞으로 사용될 모든 Figure와 본문에 대한 시편의 정보는 위와 동일하게 표기하였다.
같이 180。필 테스트를 실시하였다. 180。필 테스트는 0.5x5 cm 시 편으로 LLOYD instruments 사의 필 테스터 기를 사용하였으며, 20N load cell을 장착하여 2mm/min의 속도로 박리시켜 얻어지는 필 링 하중을 시편의 선폭으로 나누어 필 강도(peel strength)를 측정하였다. 필링이 이루어지는 동안 카메라를 이용하여 시편이 박리되는 사진을 촬영하여 Figure 1에서 볼 수 있는 바와 같이 계면 균열 선단으로부터 금속박막의 휘어지는 부분을 원호로 근사하여 얻은 반지름의 역수를 취해 금속박 막 및 폴리 이 미 드의 최 대곡률(1毎严回, Kb11)을 구하였다.
같이 180。필 테스트를 실시하였다. 180。필 테스트는 0.
및 탄성 곡률이다8). 필링 동안 소요된 폴리이미드와 Cu/Ni박막의 소성변형에너지를 구하기 위해 필요한 금속박막 및 폴리이미드 각각에 대한 기계적 물성치를 구하였다. KOH와 EDA 처리 시간을 달리하여 제작한 시편에 대해 인장시험을 실시하였고, 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
5x5 cm 시 편으로 LLOYD instruments 사의 필 테스터 기를 사용하였으며, 20N load cell을 장착하여 2mm/min의 속도로 박리시켜 얻어지는 필 링 하중을 시편의 선폭으로 나누어 필 강도(peel strength)를 측정하였다. 필링이 이루어지는 동안 카메라를 이용하여 시편이 박리되는 사진을 촬영하여 Figure 1에서 볼 수 있는 바와 같이 계면 균열 선단으로부터 금속박막의 휘어지는 부분을 원호로 근사하여 얻은 반지름의 역수를 취해 금속박 막 및 폴리 이 미 드의 최 대곡률(1毎严回, Kb11)을 구하였다. 또한 금속박막과 폴리 이미드의 소성변형에너지를 구하기 위해, 바 형태의 Cu/Ni 및 Polyim ide 시편을 각각 제작하여 2mm/min의 속도로 인장 시 험을 실시 하여 각각의 항복강도, 영률, 가공경화지수를 각각 구하였다.
대상 데이터
Cu/Ni layer를 형성할 절연기판은 필름 형태로 두께가 50 皿인 PMDA-ODA구조의 폴리 이 미드(DuPont 사의 Kapton-H)가 사용되 었고, 폴리 이 미 드기 판 표면의 오염 성분 제거를 위해 아세톤으로 30초간 초음파 세척을 실시하였다. 시편의 전체 제작 공정은 크게 습식 개질전처리 공정, 표면 활성화 공정 그리고 도금 공정으로 구분된다.
또한 앞으로 사용될 모든 Figure와 본문에 대한 시편의 정보는 위와 동일하게 표기하였다. Cu/Ni박막은 탄성-완전 소성 재료로 거동하였고, 항복강도는 214MPa, 영률은 62.4 GPa이 었다. 폴리 이미드는 선형 경화재료로 거동하였고, KOH와 EDA처 리시 간에 상관없이 습식개질전처리를 하지 않은 폴리 이미드와 거의 유사한 기계적 특성을 보였다.
또한 EDA처 리 시간에 따른 계면접착력 평가를 위해 제작된 시편은 KOH처 리시 간을 3분으로 고정 하고, EDA처 리 시간에 변수를 두어 1, 5분으로 달리 처리 하였다. 표면 활성 화 공정 은 Pd+Sn타입 의 catalyst-acceler ating 공정을 이용하였다. Catalyzing 공정은 35°C 에서 6분간 처 리 하였으며 , accelerating 공정 은 10 vol.
데이터처리
또한 금속박막과 폴리 이미드의 소성변형에너지를 구하기 위해, 바 형태의 Cu/Ni 및 Polyim ide 시편을 각각 제작하여 2mm/min의 속도로 인장 시 험을 실시 하여 각각의 항복강도, 영률, 가공경화지수를 각각 구하였다. 광학현미경을 사용하여 폴리이미드의 표면개질 정도를 확인하였고, 개질된 폴리이미드의 표면조도를 정 량화하기 위해 Atomic Force Microscopy(AFM)를 이용하여 ] |im x] |im의 면적 에서 Root Means Square(RMS) 값을 측정하였다. 또한 박리된 금속박막과 폴리이미드의 파면 형 상을 전계방출 주사전자현미 경 (Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 을 이용하여 관찰하였다.
이론/모형
습식 개 질전처 리 된 폴리 이 미드와 Cu/Ni박막 사이의 필 강도를 180° 필 테스트 방법으로 측정하였다. 이때 180。필 테스트에 의해 측정된 필 강도 (P)에는 수식 (1)에서와 같이 계면파괴 에너지(「)와 박리 시 금속박막 및 폴리이미드의 소성변형에너지(中)를 포함하고 있다.
성능/효과
6eV)의 peak이 존재 한다고 보고된바 있다.&") 반면 KOH와 EDA처 리를 한 폴리 이미드의 경우에는 287.5eV, 289.leV, 288.1eV에서 새로운 peak이 존재하였는더), 각각은 N-C=O (amide기), O=C-OH(carboxyl 기), O=C-NH(amine 기)의 새로운 결합들임을 확인할 수 있었다.63 또한 O=C-OH, O=C-NH 결합에 대 한 세부 peak area fraction을 구한 결과, KOH처리시 간이 증가할수록 carboxyl기 의 peak area fraction은 3.
3(c)에 KOH 1, 5분 동안 처 리 한 폴리 이 미드의 표면형 상을 나타내 었으며 , 이 를 통해 KOH 처리 시간이 길어질수록 표면 거칠기 및 굴곡이 점차 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 KOH 1, 5분 처리 후, EDA 3분 처리 시의 표면 형상을 나타낸 Figure 3(b)와 Figure 3(d)를 통해 EDA처 리 를 거치게 되면서 KOH처리에 의해 형성된 표면 거칠기 가 감소하여 습식 개질전처 리 전의 매끈한 표면형 상이 유지되며, 국부적으로 pin-hole이 형성됨을 확인 할 수 있었다.
Figure 3(a)와 Figure 3(c)에 KOH 1, 5분 동안 처 리 한 폴리 이 미드의 표면형 상을 나타내 었으며 , 이 를 통해 KOH 처리 시간이 길어질수록 표면 거칠기 및 굴곡이 점차 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 KOH 1, 5분 처리 후, EDA 3분 처리 시의 표면 형상을 나타낸 Figure 3(b)와 Figure 3(d)를 통해 EDA처 리 를 거치게 되면서 KOH처리에 의해 형성된 표면 거칠기 가 감소하여 습식 개질전처 리 전의 매끈한 표면형 상이 유지되며, 국부적으로 pin-hole이 형성됨을 확인 할 수 있었다. 또한 표면 거칠기가 감소한 폴리이미드의 표면 형상은 EDA처리시간에 상관없이 일정하게 유지되었다.
1eV에서 새로운 peak이 존재하였는더), 각각은 N-C=O (amide기), O=C-OH(carboxyl 기), O=C-NH(amine 기)의 새로운 결합들임을 확인할 수 있었다.63 또한 O=C-OH, O=C-NH 결합에 대 한 세부 peak area fraction을 구한 결과, KOH처리시 간이 증가할수록 carboxyl기 의 peak area fraction은 3.0%에 서 4.2% 로 증가하였고, amine기는 5.5%에서 3.1%로 감소하였다. 반면 EDA처리시간이 증가할수록 상대적으로 carboxyl기 의 peak area fraction은 4.
3 g/mm으로 감소하였다. AFM으로 측정한 폴리이미드 표면 거칠기가 K0H와 EDA처 리시 간과 무관하게 거 의 일정 한 것으로 보아, 기계적 고착 효과보다는 계면에서의 화학결합구조 변화가 계면파괴에너지 거동에 영향을 미치는 가장 중요한 인자임을 알 수 있다. XPS 분석결과를 통해 습식 개질전처리에 의해 폴리이미드의 표면이 개질되었으며, 이때 형성된 carboxyl기와 amine기가 Ni과 강한 화학결합을 형성 시켜 폴리이미드 내부에서 박리가 발생되었다.
180° 필 테스트를 통해 측정된 필 강도에서 필링동안의 소성변형에너지를 제 거 한 Ni/폴리 이미드 사이의 계면 파괴에 너지를 정량적으로 구하였다. K0H처리시간이 1분에서 5분으로 길어질수록, 계면파괴에너지는 24.5 g/ nun에서 33.3g/mm로 향상되었다. 반면 EDA 처리 시간이 1분에서 5분으로 증가함에 따라, 계면파괴에너지는 31.
KOH 와 ED A 처 리 시 간에 따른 계 면파괴 에너지의 거동과 유사하게 KOH처 리시 간이 증가할수록 금속 파면에서 어두운 부분의 면적 분율은 40%에서 최대 56%로 증가하였으며, EDA처 리시간이 증가할수록 어 두운 부분의 면적 분율은 100%에서 최대 52.3%로 감소하였다. 이는 KOH나 EDA 처리 시, 폴리이미드 표면 부근의 부분적인 개질 층의 두께 차이 또는 박리계면이 금속/폴리 이미드 계면 및 폴리이미드내부가 혼합된 형태 등으로 인해 발생된 효과로 생각되나, 이러한 서로 다른 영역에 대한 분석과 상대 면적 비율과 계면접착력 사이의 연관성 에 대해서는 차후 보다 명 확한 규명 이 필요하다.
Figure 4(a)와(b)는 각각 KOH 1, 5분 처리 시의 폴리이미드 표면조도를 나타내었으며, Figure 4(c)와 Figure 4(d)는 각각 EDA 1, 5분 처 리시 의 폴리 이 미 드 표면조도이다. KOH와 EDA처 리 시간에 따른 계면파괴에너지의 거동과는 무관하게 RMS값은 2.65±0.55nm로써 거의 일정하였기 때문에 계면을 이루는 두 재료사이의 기계적 고착 (mechanical interlocking)효과가 존재 할 수는 있으나 습식 개질전처리 조건에 따른 계면 파괴 에너지 변화를 설명해 주지는 못한다는 것을 알 수 있다.
Figure 2에 나타내 었다. 그 결과, KOH 1분 처리 시 NU폴리이미드 사이의 계면파괴에너지는 24.5±0.5g/mm이고, 5분 처 리 시 33.3±3.9 g/mm로써 KOH처리시간이 증가할수록 계면파괴에너지는 증가하는 경 향을 나타내 었다. 반면, EDA처 리 시간이 1분인 경우 31.
이 를 Figure 7과 유사한 방식으로 세부 peak 분리를 실시한 결과, C-C, C-N, C- 0, C=O결합과 KOH처리에 의해 형성된 것으로 판단되는 N-C=0, O=C-O결합이 존재 하였다. 또한 K0H처 리시간이 증가할수록 0=C-0결합의 peak area fraction은 3.1%에서 5.3%로 증가하였으며, EDA처 리시 간이 증가할수록 O=C-O결합의 peak area fraction은 6.4%에서 3.7%로 감소하였다. 따라서 K0H와 EDA처리시간에 따른 계면파괴에너지의 거동은 K0H와 EDA처 리 시 간에 따른 금속 박막 파면의 0=C-0 peak area fraction 거 동과 유사하였기 때문에, 이에 대해 보다 체계적인 분석을 통한 명확한 계면 접착기구 규명이 필요하다고 생각된다.
XPS 분석결과를 통해 습식 개질전처리에 의해 폴리이미드의 표면이 개질되었으며, 이때 형성된 carboxyl기와 amine기가 Ni과 강한 화학결합을 형성 시켜 폴리이미드 내부에서 박리가 발생되었다. 또한 KOH와 EDA처 리조건에 따른 계 면파괴 에너지의 변화는 박리 계면에서의 O=C-O결 합과 매우 밀접한 연관성을 보였다.
반면 KOH 1, 5분 처리 후, EDA 3분 처리 시의 표면 형상을 나타낸 Figure 3(b)와 Figure 3(d)를 통해 EDA처 리 를 거치게 되면서 KOH처리에 의해 형성된 표면 거칠기 가 감소하여 습식 개질전처 리 전의 매끈한 표면형 상이 유지되며, 국부적으로 pin-hole이 형성됨을 확인 할 수 있었다. 또한 표면 거칠기가 감소한 폴리이미드의 표면 형상은 EDA처리시간에 상관없이 일정하게 유지되었다. 습식 개질전처리 조건에 따라 폴리이미드 표면에 형성된 pin-hole 밀도와 면적 분율을 촬영된 광학현미경 사진으로 image analyzer를 통해 계산하였다.
나타내 었다. 박리 된 금속박막의 표면에서는 C Is, N Is, O Is peak이 상대적으로 큰 조성을 가지는 것으로 검출되었으며, Ni 2p peak 스펙트럼이 극소량으로 검출되었다. 이는 박리 시, 금속 박막의 파면에 형성된 필 균열에 의해 Ni성분이 소량 검출된 것으로 사료된다.
이는 박리 시, 금속 박막의 파면에 형성된 필 균열에 의해 Ni성분이 소량 검출된 것으로 사료된다. 이러한 XPS 성분 비율 결과는 KOH나 EDA처 리시 간에 상관없이 파괴 경로가 모두 폴리이미드 내부인 cohesive 파괴임을 의미 한다. Figure 9(a)와 Figure 9(b)에 KOH와 EDA 처리시간에 따른 각각의 박리된 금속박막의 C Is peak을 나타내 었다.
4 GPa이 었다. 폴리 이미드는 선형 경화재료로 거동하였고, KOH와 EDA처 리시 간에 상관없이 습식개질전처리를 하지 않은 폴리 이미드와 거의 유사한 기계적 특성을 보였다. 이때 KOH와 EDA 처리 시 간에 따른 평 균적 인 항복강도와 영률은 각각 47MPa과 2.
9GPa이었다. 한편, KOH처리시간이 5 분인 경우에는 최대 9.3|im의 폴리이미드 두께 감소가 있었고, EDA처 리시간에 상관없이 폴리 이 미드의 두께는 습식 개질전처리를 하지 않은 폴리이미 드에 비해 약 7.2 nm 정도의 균일한 감소가 있었다. 따라서 습식 개질전처리 조건에 따른 인장시험에서 응력은 습식 개질전처리 조건에 따라 변하는 단면적을 고려 하여야 함을 알 수 있고, 폴리이미드 자체의 기계적 물성 변화는 없는 것으로 판단된다.
후속연구
3%로 감소하였다. 이는 KOH나 EDA 처리 시, 폴리이미드 표면 부근의 부분적인 개질 층의 두께 차이 또는 박리계면이 금속/폴리 이미드 계면 및 폴리이미드내부가 혼합된 형태 등으로 인해 발생된 효과로 생각되나, 이러한 서로 다른 영역에 대한 분석과 상대 면적 비율과 계면접착력 사이의 연관성 에 대해서는 차후 보다 명 확한 규명 이 필요하다.
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