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문제 정의
- 이러한 복합도금의 전착기구에 대한 연구는 GuglielmL가 물리적 이 흡착과 전기장에 의한 2단계 흡착기구를 제시 하였고, 8)Celis등은 입자 표면에 흡착되어 있는 금속 이온이 환원되며 비활성 입자가 빠르게 성 장하는 금속층에 흡착되는 가능성을 제시하였다.9)본 연구에서는 전기도금 조건과 전해 액 조건 변화에 따른 니 켈-다이 아몬드 복합 층에 대한 경도와 내마모성의 변화에 대해 연구하였다.
제안 방법
- DC 전류를 이용하지 않고 펄스의 duty cycle을 조절하여 펄스 도금의 주기가 도금층에 미치는 영향을 관찰하였다. 펄스 도금의 on:off 주기를 20: 80, 40:60, 60:40, 80:20 (단위 :ms)로 변화시키면서 도금을 하였다.
- 도금되는 표면의 유체거동을 일정하기 유지 하기 위하여 본 연구에서는 rotating disc electrode를 사용하였다. 기판으로는 구리 전극을 사용하였으며 도금 면적을 일정하게 하기 위하여 도금을 하고자 하는 시 편 바닥면 을 제 외 한 모든 부분을 에폭시 몰딩하였다. 도금조의 모양은 바닥에 가라앉는 다이아몬드 분말의 양을 최소화하기 위하여 역사다리꼴의 도금조를 사용하였고, 이때 도금조의 바닥부분은 magnetic bar의 크기에 맞도록 준비하였다.
- 이는 전극 계면에 존재할 수 있는 다이 아몬드의 양이 임계 값에 도달하여 도금액중의 다이 아몬드 농도가 높더라도 계면에서 의 유효 다이아몬드 농도는 높지 않음으로 예측된다. 다이아몬드 농도 변화에 따른 도금층의 표면경도를 측정하였다. Fig.
- 수 있다. 도금되는 표면의 유체거동을 일정하기 유지 하기 위하여 본 연구에서는 rotating disc electrode를 사용하였다. 기판으로는 구리 전극을 사용하였으며 도금 면적을 일정하게 하기 위하여 도금을 하고자 하는 시 편 바닥면 을 제 외 한 모든 부분을 에폭시 몰딩하였다.
- 도금액 중의 다이아몬드의 양을 변화시키면서 도금을 실시하였다. 도금조건은 앞에서 최대치를 나타낸 SDS lOgpl, 20mA/cm2의 조건에서 다이 아몬드의 양을 5, 10, 20, 40, 80gpl로 변화시 키 면서 DC plating을 하였다.
- 실시하였다. 도금조건은 앞에서 최대치를 나타낸 SDS lOgpl, 20mA/cm2의 조건에서 다이 아몬드의 양을 5, 10, 20, 40, 80gpl로 변화시 키 면서 DC plating을 하였다. 다이 아몬드의 양이 증가할수록 도금층내의 다이아몬드 함량이 증가할 것으로 예측하였으나 5gpl의 경우를 제외 하고는 다이 아몬드의 함량은 거의 유사하였다.
- 도금조건을 동일하였으며 diamond의 함량을 20gpl, 40gpl 두 가지 조건으로 하였으며 다이아몬드를 첨 가하지 않은 니 켈도금층을 reference 로 설정하였다. 마모분석 결과 니켈 다이아몬드 복합도금층의 마모양이 적어 니켈 도금층에 비해 내 마모 내성이 우수하였다.
- 전류원은 직류 (DC), 펄스(Pulse)가 모두 가능한 KEITHLEY Model 220 Current source를 사용하였고, 전류밀도는 10~80mA/cm2를 사용하여 도금을 실시하였다. 도금표면의 관찰은 FESEM을 사용하였으며, Micro Vickers를 사용하여 경도를 측정하였다. 마모테 스트는 K93300 Dry Abrasion Tester Model을 사용하였다.
- 앞의 조건을 이용하여 도금후 마모특성 실험을 하였다. 도금조건을 동일하였으며 diamond의 함량을 20gpl, 40gpl 두 가지 조건으로 하였으며 다이아몬드를 첨 가하지 않은 니 켈도금층을 reference 로 설정하였다.
- 1 은 rotating disc electrode® 이용한 도금조의 모식도이다. 전기도금전에 시편 표면의 산화층을 제거하기 위하여 질산:증류수 1:1의 용액에 산세 전처리하였다. 전기도금용액은 니켈도금욕의 기본 성분인 nickel sulfate(NiSO4), nickel chloride(NiC12), boric acid(H3BO3X 사용하였다.
- 펄스 도금의 on:off 주기를 20: 80, 40:60, 60:40, 80:20 (단위 :ms)로 변화시키면서 도금을 하였다. 전류밀도는 20mA/cm2으로 고정 하였으며 도금시간은 동일 전하량을 계산하여 전기도금을 실시하였다. On time이 증가할수록 도금층의 다이 아몬드 양은 증가하였으나 on time。] 80:20 인 경우에는 오히려 감소하였다.
- 관찰하였다. 전류밀도를 10, 20, 40, 80mA/cm2 로 변화시키면서 도금을 하였다. 전류밀도에 따라 다이아몬드의 함량의 변화가 거의 없었으며 오히려 80mA/cm2의 전류밀도에서는 다이아몬드의 함량이 약간 감소하였다.
- 전류밀도를 변화시키면서 도금을 하여 전류밀도가 니켈층내의 다이아몬드 함량에 미치는 영향을 관찰하였다. 전류밀도를 10, 20, 40, 80mA/cm2 로 변화시키면서 도금을 하였다.
- 전류밀도와 펄스의 주기만을 변화시켜서는 니켈 다이아몬드 복합도금층의 다이아몬드 함량을 증가시키는데 한계가 있으므로 첨가제로 SDS를 lOgpl 첨가한 후 전류밀도를 변화시키면서 도금을 실시하였다. Fig.
- 전기도금용액은 니켈도금욕의 기본 성분인 nickel sulfate(NiSO4), nickel chloride(NiC12), boric acid(H3BO3X 사용하였다. 준비된 니켈 도금액 에 다이 아몬드 분말을 첨가한 후, 다이 아몬드 분말의 뭉치는 현상을 방지하기 위하여 5분 동안 초음파 처리를 하였다. 다이아몬드 분말은 평균 입도 500 nm의 분말을 사용하였다.
- 펄스 도금에서 duty cycle을 60:40으로 고정 하고 전류밀도를 10, 20, 40 80mA/cm2으로 변화시키면서 도금층의 표면형상을 관찰하였다. Fig.
- 관찰하였다. 펄스 도금의 on:off 주기를 20: 80, 40:60, 60:40, 80:20 (단위 :ms)로 변화시키면서 도금을 하였다. 전류밀도는 20mA/cm2으로 고정 하였으며 도금시간은 동일 전하량을 계산하여 전기도금을 실시하였다.
대상 데이터
- 준비된 니켈 도금액 에 다이 아몬드 분말을 첨가한 후, 다이 아몬드 분말의 뭉치는 현상을 방지하기 위하여 5분 동안 초음파 처리를 하였다. 다이아몬드 분말은 평균 입도 500 nm의 분말을 사용하였다. 도금조의 온도는 55。(2를 유지하였고, pH는 3.
- 도금표면의 관찰은 FESEM을 사용하였으며, Micro Vickers를 사용하여 경도를 측정하였다. 마모테 스트는 K93300 Dry Abrasion Tester Model을 사용하였다.
- 도금조의 모양은 바닥에 가라앉는 다이아몬드 분말의 양을 최소화하기 위하여 역사다리꼴의 도금조를 사용하였고, 이때 도금조의 바닥부분은 magnetic bar의 크기에 맞도록 준비하였다. 양극으로는 백금 전극을 사용하였으며 백금 전극이 rotating disc 도금면과 수직으로 마주 볼 수 있는 형태로 도금조를 구성하였다. Fig.
- 전기도금전에 시편 표면의 산화층을 제거하기 위하여 질산:증류수 1:1의 용액에 산세 전처리하였다. 전기도금용액은 니켈도금욕의 기본 성분인 nickel sulfate(NiSO4), nickel chloride(NiC12), boric acid(H3BO3X 사용하였다. 준비된 니켈 도금액 에 다이 아몬드 분말을 첨가한 후, 다이 아몬드 분말의 뭉치는 현상을 방지하기 위하여 5분 동안 초음파 처리를 하였다.
- Table 1에 용액의 조성을 나타내었다. 전류원은 직류 (DC), 펄스(Pulse)가 모두 가능한 KEITHLEY Model 220 Current source를 사용하였고, 전류밀도는 10~80mA/cm2를 사용하여 도금을 실시하였다. 도금표면의 관찰은 FESEM을 사용하였으며, Micro Vickers를 사용하여 경도를 측정하였다.
이론/모형
- 도금 후의 표면 경도를 Vickers 경도계를 이용하여 측정하였다. 다이아몬드의 함량이 적었음에도 불구하고 경도 값은 일반 니켈 도금층의 경도 (250H。에 비하여 증가하였으며 전류밀도의 영향은 미미하였다.
성능/효과
- 복합도금은 금속을 도금하는데 있어서 세라믹 또는 폴리머와 같은 비활성의 분말을 함께 도금하는 도금방법이다.2)이러한 복합 도금이 근래에 들어 많은 관심을 받는 이유는 금속과 세라믹 혹은 폴리머의 장점을 살릴 수 있다는데 있다. 다이 아몬드 복합도금 층의 제작은 분산된 분말을 포함한 용액으로부터 금속의 elec- trodeposition을 통해서 얻어진다.
- DC plating에서 의 전류밀도의 영 향과 PC plating 에서 의 전류밀도와 duty cycle의 영 향, SDS의 영향을 종합적 으로 볼 때 표면 경 도는 다이 아몬드의 함량이 일정 양이 넘지 않는 경우 니켈 기지의 입도 크기에 의존도가 크나 다이 아몬드 함량이 많아 지면 다이아몬드 함량에 따라 증가하는 복합적 인의 존 경향을 나타났다.
- 도금조건은 앞에서 최대치를 나타낸 SDS lOgpl, 20mA/cm2의 조건에서 다이 아몬드의 양을 5, 10, 20, 40, 80gpl로 변화시 키 면서 DC plating을 하였다. 다이 아몬드의 양이 증가할수록 도금층내의 다이아몬드 함량이 증가할 것으로 예측하였으나 5gpl의 경우를 제외 하고는 다이 아몬드의 함량은 거의 유사하였다. 이는 전극 계면에 존재할 수 있는 다이 아몬드의 양이 임계 값에 도달하여 도금액중의 다이 아몬드 농도가 높더라도 계면에서 의 유효 다이아몬드 농도는 높지 않음으로 예측된다.
- 다이아몬드 분말을 첨가함으로써 Ni 단일도금층에 비하여 우수한 복합도금층을 얻을 수 있었다. 첨 가제 를 사용함으로써 복합도금층의 다이 아몬드 함량과 경도 값이 증가함을 알 수 있었다.
- 용액 중의 다이아몬드의 농도를 증가 시키는 경우 농도의 증가에 따라 계면에서의 다이아몬드 양이 증가함을 알 수 있었지만, 어느 한계치이상에서는 더 이상 증가하지 않았다. 도금층의 경도 값은 첨가제 사용에 따른 다이아몬드 함량 변화와 니켈 입자 미세화의 복합적인 현상으로 나타났다.
- 마모분석 결과 니켈 다이아몬드 복합도금층의 마모양이 적어 니켈 도금층에 비해 내 마모 내성이 우수하였다. 마모된 양을 기준으로 하여 내 마모성 이 20gpl, 40gpl 첨 가시 일반니 켈도금층보다 각각 22%, 27% 증가하였다.
- 도금조건을 동일하였으며 diamond의 함량을 20gpl, 40gpl 두 가지 조건으로 하였으며 다이아몬드를 첨 가하지 않은 니 켈도금층을 reference 로 설정하였다. 마모분석 결과 니켈 다이아몬드 복합도금층의 마모양이 적어 니켈 도금층에 비해 내 마모 내성이 우수하였다. 마모된 양을 기준으로 하여 내 마모성 이 20gpl, 40gpl 첨 가시 일반니 켈도금층보다 각각 22%, 27% 증가하였다.
- 표면 경도를 측정하였을 때 전반적으로 표면 경도값이 증가하였음을 알 수 있다. 일반 니켈 도금층의 경도 값이 250氏인 것을 감안할 때 SDS 첨가 시 평균 500氏로 100% 가까이 경도값이 증가하였다. Fig.
- 5는 다이아몬드 함량에 따른 도금층의 경도값을 나타낸 그림 이다. 일반 도금층의 경도보다는 경도 값이 증가하였으나 다이아몬드 함량이 높은 60:40의 경우보다 80:20인 경우에 오히려 경도 값이 약간 더 높게 나타났다. 표면 경도는 전반적으로 펄스의 duty cycle과는 무관한 것으로 나타났으며 DC 도금과 유사한 값을 나타내 었으나 도금 표면은 더 균일하게 나타났다.
- 전류밀도를 10, 20, 40, 80mA/cm2 로 변화시키면서 도금을 하였다. 전류밀도에 따라 다이아몬드의 함량의 변화가 거의 없었으며 오히려 80mA/cm2의 전류밀도에서는 다이아몬드의 함량이 약간 감소하였다. 이로부터 전류밀도 증가에 따른 용액내의 전기장의 증가는 다이아몬드가 도금층 계면으로 끌어들이는데 거의 영향을 미치지 않음을 알 수 있다.
- 있었다. 첨 가제 를 사용함으로써 복합도금층의 다이 아몬드 함량과 경도 값이 증가함을 알 수 있었다. 용액 중의 다이아몬드의 농도를 증가 시키는 경우 농도의 증가에 따라 계면에서의 다이아몬드 양이 증가함을 알 수 있었지만, 어느 한계치이상에서는 더 이상 증가하지 않았다.
- 일반 도금층의 경도보다는 경도 값이 증가하였으나 다이아몬드 함량이 높은 60:40의 경우보다 80:20인 경우에 오히려 경도 값이 약간 더 높게 나타났다. 표면 경도는 전반적으로 펄스의 duty cycle과는 무관한 것으로 나타났으며 DC 도금과 유사한 값을 나타내 었으나 도금 표면은 더 균일하게 나타났다.
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