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- 이러한 이유 때문에 첨가제가 들어갈 경우 입자간의 분산효과를 얻을 수 있으며 이는 궁극적으로 도금층 내에 실리카 나노분말이 뭉치지 않고 균일하게 공석되는 효과를 얻을 수 있도록 도와준다.10) 실리카 나노입자의 분산은 미세경도를 증가시키는 것과 더불어 니켈-철 도금 시 표면이 거칠지 않고 균일하게 도금이 되도록 하는데 필수적인 요소이다. 첨가제에 의한 분산 효과와 조성의 변화는 Fig.
제안 방법
- 본 연구에서는 첨가제로써 PAA, SLS, coumarin을 사용하였다. PAA는 음이온성 계면활성제, SLS는 양이온성 계면활성제, coumarin은 2차 광택제로써 3가지 종류의 첨가제가 퍼멀로이-실리카 복합도금에 미치는 영향을 살펴보았다. 염기성 도금용액을 사용하였을 경우, 첨가제를 넣지 않았을 때 니켈-철 도금 표면은 부드럽지만 구형의 실리카 입자가 응집되어 있는 것을 확인할 수 있다.
- 실리카 나노분말의 화학적 분산법이 첨가제를 이용한 것이라면, 초음파 처리는 물리적인 분산법이다. 나노분말의 분산을 위해 도금조를 직접 담가서 사용하는 bath type 초음파 분산기와 용액 내에 초음파 tip을 담가서 사용하는 horn type 초음파 분산기를 사용하였다. 두 종류의 초음파 처리를 한 시편의 표면 사진을 Fig.
- 니켈-철 도금 중에 실리카 나노입자를 첨가하여 퍼멀로이 실리카 복합도금을 하였다. 실리카 표면의 수산화기로 인한 입자의 응집현상을 억제하기 위하여 물리적인 방법과 화학적인 방법을 사용하였다.
- 5 g씩 첨가하였다. 도금 전 초음파 처리가 실리카 나노분말의 분산에 미치는 영향을 확인하기 위하여 도금조를 직접 담가서 사용하는 bath type 초음파 분산기와 용액 내에 초음파 tip을 담가서 사용하는 horn type 초음파 분산기를 사용하였다. 사용한 초음파 분산기의 종류에 따라 초음파 처리시간에 변화를 주어 분산 정도의 차이를 확인하였다.
- 실험이 진행되기 전 음극 (cathode)과 양극(anode) 모두 초음파 세척을 하였고 실험이 끝난 후에도 1분간 초음파 처리를 하여 니켈-철 도금층 표면에 약하게 흡착된 실리카 파우더를 제거하였다. 복합도금된 시편의 단면과조성은 전계방출 주사전자현미경 (Field Emission Scanning Electron Microscopy, FESEM)과 에너지 분산형 X-선 분광기(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석하였다.
- 도금 전 초음파 처리가 실리카 나노분말의 분산에 미치는 영향을 확인하기 위하여 도금조를 직접 담가서 사용하는 bath type 초음파 분산기와 용액 내에 초음파 tip을 담가서 사용하는 horn type 초음파 분산기를 사용하였다. 사용한 초음파 분산기의 종류에 따라 초음파 처리시간에 변화를 주어 분산 정도의 차이를 확인하였다. 실험이 진행되는 동안 용액은 봉자석(magnetic bar)를 사용하여 교반하였고, 물중탕 법으로 50o C를 유지시켜 복합도 금을 진행하였다.
- 용액은 250 ml 도금조에 나누어 사용을 하였고 각각의 실험에 3g의 실리카 나노분말을 넣어 복합도금을 진행하였다. 수용액 상에서 실리카 나노 분말의 분산을 위하여 polyacrylic acid(PAA), sodium lauryl sulfate(SLS), coumarin 3가지 종류의 첨가제가 사용되었으며 각각의 경우 250 ml 도금조에 0.5 g씩 첨가하였다. 도금 전 초음파 처리가 실리카 나노분말의 분산에 미치는 영향을 확인하기 위하여 도금조를 직접 담가서 사용하는 bath type 초음파 분산기와 용액 내에 초음파 tip을 담가서 사용하는 horn type 초음파 분산기를 사용하였다.
- 따라서 균일한 도금층 형성을 위해서는 수용액 상에서 실리카 나노분말의 분산이 우선적으로 필요하다. 실리카 나노분말의 분산을 위해 본 연구에서는 초음파 처리와 같은 물리적인 방법과 계면활성제 등의 첨가제를 통한 화학적 방법을 사용하였다. 니켈-철 도금은 비정상도금(anomalous codeposition)의 양상을 나타내기 때문에 도금층의 조성과 미세구조가 실험 변수에 따라 민감하게 변화하는 특징을 갖고 있다.
- 니켈-철 도금 중에 실리카 나노입자를 첨가하여 퍼멀로이 실리카 복합도금을 하였다. 실리카 표면의 수산화기로 인한 입자의 응집현상을 억제하기 위하여 물리적인 방법과 화학적인 방법을 사용하였다. 물리적인 방법으로 사용한 초음파 처리에서는 초음파 처리시간의 증가 시 입자의 분산효과가 좋았으며, horn type 초음파 분산기를 사용할 경우 bath type 초음파 분산기를 사용하는 경우보다 초음파 처리시간을 줄일 수 있었다.
- 퍼멀로이-실리카 복합도금을 위해 전류밀도를 20 mA/cm2 , 회전전극(RDE)의 회전속도는 500 rpm으로 고정 시켰다. 실험이 진행되기 전 음극 (cathode)과 양극(anode) 모두 초음파 세척을 하였고 실험이 끝난 후에도 1분간 초음파 처리를 하여 니켈-철 도금층 표면에 약하게 흡착된 실리카 파우더를 제거하였다. 복합도금된 시편의 단면과조성은 전계방출 주사전자현미경 (Field Emission Scanning Electron Microscopy, FESEM)과 에너지 분산형 X-선 분광기(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석하였다.
- 사용한 초음파 분산기의 종류에 따라 초음파 처리시간에 변화를 주어 분산 정도의 차이를 확인하였다. 실험이 진행되는 동안 용액은 봉자석(magnetic bar)를 사용하여 교반하였고, 물중탕 법으로 50o C를 유지시켜 복합도 금을 진행하였다.8)
- 첨가제나 초음파 처리의 영향으로 퍼멀로이-실리카 복합도금층의 조성 차이가 발생하게 되며 이는 EDS분석을 통해 확인하였다.
대상 데이터
- 015 M FeSO4·7H2O로 되어있으며 pH를 조정하거나 도금특성의 향상을 위해 sodium pyrophosphate 등이 추가되었다.7) 복합도금층에 공석시키기는 물질로는 Fig. 1에서 나타낸 것과 같은 지름 약 100 nm 정도의 구형 실리카 나노분말을 사용하였다. 용액은 250 ml 도금조에 나누어 사용을 하였고 각각의 실험에 3g의 실리카 나노분말을 넣어 복합도금을 진행하였다.
- 면적이 0.1 cm2인 회전전극(rotating disk electrode, RDE)를 음극(cathode)으로 사용하였고 양극(anode)으로는 40 mm×30 mm 사이즈의 불용성 전극(dimensionally stable anode)을 사용하였다.
- 4를 통해서 확인할 수 있다. 본 연구에서는 첨가제로써 PAA, SLS, coumarin을 사용하였다. PAA는 음이온성 계면활성제, SLS는 양이온성 계면활성제, coumarin은 2차 광택제로써 3가지 종류의 첨가제가 퍼멀로이-실리카 복합도금에 미치는 영향을 살펴보았다.
성능/효과
- EDS 분석 결과를 확인할 때 coumarin보다 낮은 실리카 함량 결과를 보였다. 2차 광택제인 coumarin을 첨가제로 사용하였을 경우 실리카 입자의 응집이 발생하고 니켈-철 도금표면이 거칠다는 점을 고려할 때 염기성 도금용액에서는 SLS를 분산제로 사용 하는 경우가 PAA나 coumarin을 사용한 경우보다 우수한 특성을 보인다는 것을 확인할 수 있다.
- 뿐만 아니라 표면의 음전하는 양이온성 계면활성제가 실리카 나노분말에 보다 수월하게 흡착될 수 있도록 하여 고분자간의 입체 장해(steric hindrance) 효과로 인해 수용액상에서 실리카 입자의 응집현상을 억제할 수 있다.9) 고분자 첨가제가 실리카 나노분말에 흡착되면 흡착된 폴리머간의 상호작용에 의해 입자의 분산이 결정된다. 용액 내에 분산된 두 입자가 용액의 교반으로 인해 서로 가까워지면 실리카 나노분말에 흡착된 폴리머간의 상호작용이 일어난다.
- 화학적인 분산방법으로 첨가제를 사용하였을 경우 첨가제에 따른 표면 형상과 공석 되는 실리카 나노입자의 함량 차이를 가져왔다. Coumarin을 사용하였을 경우 공석되는 실리카 함량이 가장 높았으나 표면이 거칠었고, SLS를 사용하였을 경우 표면이 부드럽고 공석되는 양도 coumarin 다음으로 높았다. 니켈-철도금은 비정상도금(anomalous codeposition) 특성을 갖고 있기 때문에 도금 변수에 따라 표면이나 조성이 민감하게 변하며, 본 연구에서 사용한 초음파 처리나 첨가제의 영향에 의해서 위와 같은 변화를 확인할 수 있었다.
- 뿐만 아니라, 니켈-철 도금 표면에 떠있는 실리카 입자를 확인할 수 없었고 도금층도 매우 매끄러운 형상을 관찰할 수 있었다. EDS 분석 결과를 확인할 때 coumarin보다 낮은 실리카 함량 결과를 보였다. 2차 광택제인 coumarin을 첨가제로 사용하였을 경우 실리카 입자의 응집이 발생하고 니켈-철 도금표면이 거칠다는 점을 고려할 때 염기성 도금용액에서는 SLS를 분산제로 사용 하는 경우가 PAA나 coumarin을 사용한 경우보다 우수한 특성을 보인다는 것을 확인할 수 있다.
- 염기성 도금용액을 사용하였을 경우, 첨가제를 넣지 않았을 때 니켈-철 도금 표면은 부드럽지만 구형의 실리카 입자가 응집되어 있는 것을 확인할 수 있다. PAA가 들어간 경우 복합도금층 내부에 공석된 실리카의 양은 증가하지만, 나노분말의 분산이 잘 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있다. PAA는 음이온성 계면활성제이기 때문에 pH 8.
- 니켈의 표준환원전위가 철의 환원전위보다 높기 때문에 열역학적으로 니켈의 환원이 좀 더 잘 일어날 것으로 예상하지만, 퍼멀로이 도금에서는 음극(cathode)에 흡착된 중간생성물이 니켈의 흡착을 방해하기 때문에 철의 환원이 우선적으로 일어나게 된다. 그 결과 니켈과 철의 도금되는 양에 차이가 생기게 되며 실험에 사용한 용액의 조성에서 니켈이 철보다 양이 많음에도 불구하고 도금층에서는 6:4 정도의 비율을 나타내는 것을 확인할 수 있다.7) 도금 진행 전 용액 상태로 horn type과 bath type 으로 초음파 처리를 할 때 처리 시간의 증가에 따라 도금 진행 후 니켈의 양이 증가하고 철의 양이 감소되는 것을 Fig.
- Coumarin을 사용하였을 경우 공석되는 실리카 함량이 가장 높았으나 표면이 거칠었고, SLS를 사용하였을 경우 표면이 부드럽고 공석되는 양도 coumarin 다음으로 높았다. 니켈-철도금은 비정상도금(anomalous codeposition) 특성을 갖고 있기 때문에 도금 변수에 따라 표면이나 조성이 민감하게 변하며, 본 연구에서 사용한 초음파 처리나 첨가제의 영향에 의해서 위와 같은 변화를 확인할 수 있었다.
- 실리카 표면의 수산화기로 인한 입자의 응집현상을 억제하기 위하여 물리적인 방법과 화학적인 방법을 사용하였다. 물리적인 방법으로 사용한 초음파 처리에서는 초음파 처리시간의 증가 시 입자의 분산효과가 좋았으며, horn type 초음파 분산기를 사용할 경우 bath type 초음파 분산기를 사용하는 경우보다 초음파 처리시간을 줄일 수 있었다. 화학적인 분산방법으로 첨가제를 사용하였을 경우 첨가제에 따른 표면 형상과 공석 되는 실리카 나노입자의 함량 차이를 가져왔다.
- 실리카 나노분말의 분산을 위해 양이온성 계면활성제인 SLS를 첨가하였을 경우에는 입체 장해(steric hindrance) 효과로 인해 나노분말의 응집 빈도가 감소한 것을 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라, 니켈-철 도금 표면에 떠있는 실리카 입자를 확인할 수 없었고 도금층도 매우 매끄러운 형상을 관찰할 수 있었다. EDS 분석 결과를 확인할 때 coumarin보다 낮은 실리카 함량 결과를 보였다.
- 이식을 통해 계산한 결과 PAA를 첨가제로 사용한 경우 실리카 나노분말이 니켈-철 도금층에 잠긴 두께가 지름의약 9% 이상의 경우에서 공석되는 것으로 확인할 수 있었다. 실리카 나노분말의 분산을 위해 양이온성 계면활성제인 SLS를 첨가하였을 경우에는 입체 장해(steric hindrance) 효과로 인해 나노분말의 응집 빈도가 감소한 것을 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라, 니켈-철 도금 표면에 떠있는 실리카 입자를 확인할 수 없었고 도금층도 매우 매끄러운 형상을 관찰할 수 있었다.
- 2에 나타내었다. 실리카 나노분말의 표면 전하가 pH 값의 증가에 따라 음의 방향으로 증가하는 것을 확인할 수 있으며, pH가 8에 이르러서는 -38 mV인 것을 확인할 수 있다. 본 연구에서 사용한 염기성 용액의 경우 pH가 약 8.
- 7과 8을 통해서 확인할 수 있다. 이를 통해 비정상도금(anomalous codeposition)의 경우 실험변수에 의해 조성이나 도금층의 변화가 생기는 것을 알 수 있으며, 본 연구에서 사용한 용액조건에서는 초음파 처리시간의 증가 시 퍼멀로이 조성에 근접해지는 것을 확인할 수 있다. 하지만 도금시간의 변화나 다른 조건이 변화하였을 때 초음파 처리의 영향 때문에 얻고자 하는 니켈-철의 조성을 맞추는데 어려움이 있다.
- 나머지 식을 통해 니켈-철 도금층에 잠긴 실리카 나노분말의 두께와 비율을 확인할 수 있다. 이식을 통해 계산한 결과 PAA를 첨가제로 사용한 경우 실리카 나노분말이 니켈-철 도금층에 잠긴 두께가 지름의약 9% 이상의 경우에서 공석되는 것으로 확인할 수 있었다. 실리카 나노분말의 분산을 위해 양이온성 계면활성제인 SLS를 첨가하였을 경우에는 입체 장해(steric hindrance) 효과로 인해 나노분말의 응집 빈도가 감소한 것을 확인할 수 있었다.
- 초음파 처리시간의 증가에 따라 복합도금층의 실리카 나노분말의 함량이 증가하는 현상이 나타났으며 특정 시점부터는 공석되는 실리카 나노분말 함량의 변화가 없는 모습을 보였다. 초음파 처리 시간의 관점에서 봤을 때 horn type으로 초음파 처리를 했을 경우가 bath type으로 처리를 한 경우보다 좀 더 짧은 시간에 나노분말의 분산을 효과적으로 얻어낼 수 있는 점을 확인할 수 있었다. 염기성 도금용액에서 초음파 처리를 이용한 나노분말의 분산은 첨가제가 없이도 효과적으로 입자를 분산시킬 수 있다는 장점을 갖고 있지만, 초음파 처리에 의한 니켈-철의 조성변화가 불가피하다는 단점이 있었다.
- 초음파 처리시간의 증가에 따라 복합도금층의 실리카 나노분말의 함량이 증가하는 현상이 나타났으며 특정 시점부터는 공석되는 실리카 나노분말 함량의 변화가 없는 모습을 보였다. 초음파 처리 시간의 관점에서 봤을 때 horn type으로 초음파 처리를 했을 경우가 bath type으로 처리를 한 경우보다 좀 더 짧은 시간에 나노분말의 분산을 효과적으로 얻어낼 수 있는 점을 확인할 수 있었다.
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