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문제 정의
- 결과가 보고되었다.이에 본 연구에서는 라텍스법(latex method)"을 이용하여 카본블랙 50 phr을 기준으로 함량의 일부를 octadecylamine으로 유기화 한 MMT (C18-MMT)로 1, 2, 3, 5, 6, 10 phr로 대체하여 SBR 나노 복합재료를 제조하고, 이에 따른 가 황 특성 및 가교 밀도, 기계적 물성에 관하여 연구하였다.
제안 방법
- ASTM D412에 따라 dumbell형 시편을 제조한 후, UTM (Universal Testing Machine, Instron 4485, USA)에서 1000 N의 load cell로 500 mm/min의 속도를 적용하여, 파단 시 인장강도(σB), 100%와 300% 모듈러스 (Em, E3Oo) 및 파단 신율(εb)을 측정하여 기계적 물성을 평가하였다.
- ASTM D624의 die C에 의해 제조된 시편을 UTM 을 이용하여 500 mm/min 의 속도로 max load(F) 값을 측정한 후, 시편의 두께(d)로 나눈 값을 인열에너지 Gr = F/d 로 구하였다.
- Na-MMT를 octadecylamine으로 유기화시켜 제조한 C18-MMT suspension solution을 1, 2, 3, 5, 6, 10 phr의 실리케이트 함량비로 SBR 라텍스에 첨가하여 SBR/C18-MMT(라텍스법) 마스터 배치를 제조하고, 마스터 배치에 카본 블랙(50, 49, 48, 47, 45, 44, 40 phr)을 투입하여 혼련한 다음, 첨가제를 넣고 최종적인 SBR 나노 복합재료를 제조한 후, 카본 블랙과 C18-MMT의 함량 변화에 따른 분산성 및 가황 특성, 가교 밀도와 기계적 물성을 비교 평가하였다.
- Two-roll mill 에서 제조된 고무 배합물을 curemeter (MYUNG-JI Tech, ODR 2000)에서 진동 각도 1°, 온도 160 ℃에서 미 가황 고무 시편의 토크 값을 30분간 측정하여 적정 가황 시간(t9o)을 결정하였다.
- Two-roll mill에서 10분간(80 ℃) 충전제 외에 1차 첨가제인 산화아연(ZnO; 3 phr), stearic acid (S/A: 1 phr), 산화방지제 (BHT: 2.6-di-t-butyl-4-rrBthylphenol; Iphr)의 순서로 마스터 배치에 첨가하였다.
- 건조가 끝난 후, 시편의 무거](Wd) 를측정하고, 팽윤 실험 데이터를 Flory-Rehner 식에 대입하여, SBR 나노 복합체의 가교 밀도를 구하였다.
- 고무 기질 내에서의 카본 블랙/C18-MMT 분산상태를 살펴보기 위하여 샘플을 70 nm 두께까지 액체 질소 분위기에서 microtoming한 후 TEM (Transmission Electron Microscope: Philips사, CM 200) 분석을 실시하였다. 이때 120 kV의 가속전압과 액체질소를 사용하여 열화를 방지하면서 카본블랙/C18-MMT의 분산상태를 관찰하였다.
- 순서로 실시하였다. 먼저, 응고된 SBR/C18-MNT 컴 파운드를 two-roll mill (rotor speed ratio; 1:1.4) 에서 5분간(80 ℃) 혼련시켜 마스터 배치를 제조한 후에 이를 다시 banbury mixer 에서 마스터 배치와 카본 블랙을 10분간(80 ℃) 혼련시켜 최종 마스터 배치를 제조하였다. 시편을 제조 후, 고무 기질 내에서의 C18-MMT/카본 블랙 분산도를 확인하기 위하여, 카본 블랙 50 phr 컴파운드 대비 인장 강도 및 인장 탄성율 (100%, 300%)에서 가장 우수한 물성을 나타냈던 SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT (1 phr) 컴 파운드와 SBR/carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드의 TEM micrograph와 카본블랙 50 phr 컴파운드 대비 기계적 물성이 가장 낮았던 SBR/carbon black(40 phr)/C 18-MMT( 10 phr) 컴파운드의 TEM micrograph를 Figure 1에 나타내었다.
- 4) 에서 5분간(80 ℃) 혼련시켜 마스터 배치를 제조한 후에 이를 다시 banbury mixer 에서 마스터 배치와 카본 블랙을 10분간(80 ℃) 혼련시켜 최종 마스터 배치를 제조하였다. 시편을 제조 후, 고무 기질 내에서의 C18-MMT/카본 블랙 분산도를 확인하기 위하여, 카본 블랙 50 phr 컴파운드 대비 인장 강도 및 인장 탄성율 (100%, 300%)에서 가장 우수한 물성을 나타냈던 SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT (1 phr) 컴 파운드와 SBR/carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드의 TEM micrograph와 카본블랙 50 phr 컴파운드 대비 기계적 물성이 가장 낮았던 SBR/carbon black(40 phr)/C 18-MMT( 10 phr) 컴파운드의 TEM micrograph를 Figure 1에 나타내었다.
- 분석을 실시하였다. 이때 120 kV의 가속전압과 액체질소를 사용하여 열화를 방지하면서 카본블랙/C18-MMT의 분산상태를 관찰하였다.
- 유기화 클레이를 고무의 충진제로 사용할 경우 실리카와 같이 고무 기질 내에서의 분산성이 좋지 않은 단점을 지니고 있다. 이러한, 클레이의 분산을 극대화 시키기 위해 본 연구에서는 라텍스 법을 사용하여 SBR/C18-MMT 마스터 배치를 제조하였으며, 실리카와 카본 블랙을 배합 할 경우 가장 많이 사용되는 단계 배합을 이용하여 시편을 제조하였다.
- 먼저 분산성을 고려해 two-roll mill에 SBR/C18-MMT 컴파운드를 5분간 (80 ℃), 혼합하여 마스터 배치를 제조하였다. 제조된 마스터 배치를 banbury mixer에서 카본블랙과 함께 10분간(800) 혼련시켜 최종 마스터 배치를 제조하였다.
- 카본 블랙과 C18-MMT의 함량 변화에 따른 SBR 나노 복합재료를 제조하고 그에 따른 인장 탄성율 (100%, 300%), 파단 시 인장 강도 및 파단 신율, 인열 에너지를 측정하였다.
- 투입된 충전제의 양은 50 phr로 동일하게 하였고 카본 블랙 50 phr 중 일부를 C18-MMT 1, 2, 3, 5, 6, 10 phr로 대체하여 SBR 나노 복합재료를 제조한 후, 그에 따른 가교도를 측정하였다. C18-MMT에 함유된 octaMecylamine 의 양은 2 phi아다.
대상 데이터
- 클레이의 양이온 교환능(Cation Exchange Capacity (CEC) value)이 100 meq/100 g인 경우, 유기 화제의 알킬기의 탄소 수 12까지는 층간 거리가 증가하지만, 탄소 수 13~18개에서는 층간 거리 증가 폭이 크게 변하지 않는다" 하지만, 탄소 수가 증가할수록 고무의 물성이 증가하게 되는데, '& 본연구에서는 Na-MMT를 유기화시키기 위한, 유기 화제로 탄소 수가 18개인 octadecyl amine을 사용하였다 산화아연(ZnO), 스테아린산, 황 등은 일반 고무용을 사용하였으며, 가황 촉진제로는 N-t-butylben zothiazole-2-sulfenamide (TBBS)를 사용하였다.
- 본 실험에서는 SBR 라텍스 1502 (금호석유화학 (쥐, 고형분 25 wt%)를 사용하였으며 카본블랙은 HAF(N330), 유기화제는 97% octadecylamine을 사용하였다. 클레이의 양이온 교환능(Cation Exchange Capacity (CEC) value)이 100 meq/100 g인 경우, 유기 화제의 알킬기의 탄소 수 12까지는 층간 거리가 증가하지만, 탄소 수 13~18개에서는 층간 거리 증가 폭이 크게 변하지 않는다" 하지만, 탄소 수가 증가할수록 고무의 물성이 증가하게 되는데, '& 본연구에서는 Na-MMT를 유기화시키기 위한, 유기 화제로 탄소 수가 18개인 octadecyl amine을 사용하였다 산화아연(ZnO), 스테아린산, 황 등은 일반 고무용을 사용하였으며, 가황 촉진제로는 N-t-butylben zothiazole-2-sulfenamide (TBBS)를 사용하였다.
- 의미한다. 실험에 사용된 C18-MMT의 함량은 실제 충전제의 함량에 따라 조정하였으며, roll의 발열에 의해 스코오치(scorch)가 발생하는 것을 방지하기 위해 황 및 가교 촉진제는 첨가 후 3분 내에 혼합을 완료하였다. 제조된 고무 배합물을 160 ℃에서 유압 고온 프레스를 이용하여 적정 가황 시 간(t90) 동안 가압하여 가황물을 제조하였다.
- 실험에 적용한 시편은 SBR 라텍스 1502 (금호석유화학(쥐, 고형분 25 wt%) 100 phr에 카본 블랙과 C18-MMT를 50 phr, 여기에 1차 첨가제인 산화아연(ZnO; 3 phr), 스테아린산(1 phr), 산화방지제(BHT; 1 phr), 황(S; 1.75 phr), 가교 촉진제 (TBBS; 1 phr) 을 투입하여 SBR 나노 복합재료를 제조하였다. 유기화 클레이를 고무의 충진제로 사용할 경우 실리카와 같이 고무 기질 내에서의 분산성이 좋지 않은 단점을 지니고 있다.
- 충전제로 카본 블랙만을 사용할 경우, 분산성을 고려해 banbury mixer에서 10분간 (80 ℃) SBR과 카본 블랙을 혼합한 후 마스터 배치를 제조하였다. 카본 블랙/C18-MMT를 혼합 사용할 경우에는 다음과 같은 단계 배합을 실시하였다.
이론/모형
- 배합고무의 인장 강도나 모듈러스와 같은 물리적 성질은 일반적으로 가교 밀도가 높으면 증가하는 것으로 알려져 있다. 가교밀도의 측정은 인장실험 데이터를 이용한 Mooney-Rivlin 식이나 팽윤 실험 데이터를 이용한 Flory-Rehner 식에 의해 정량적으로 계산할 수 있다. 카본 블랙이 충전제로 투입된 경우에도 가교 밀도를 측정할 수 있는 Floiy-Rehner 식을 사용하였다.
- 가교밀도의 측정은 인장실험 데이터를 이용한 Mooney-Rivlin 식이나 팽윤 실험 데이터를 이용한 Flory-Rehner 식에 의해 정량적으로 계산할 수 있다. 카본 블랙이 충전제로 투입된 경우에도 가교 밀도를 측정할 수 있는 Floiy-Rehner 식을 사용하였다.
성능/효과
- ODR에서의 최대 토크 값 비교에서는 SBR/ Carbon black(45 phr)/C18-MMT(5 phr) 컴파운드와 카본 블랙 50 phr을 첨가한 컴파운드가 거의 유사한 값을 나타내었지만, 가교도 에서는 SBR/ Carbon black(50 phr) 컴파운드보다 낮은 것을 확인할 수 있었다. 이는 클레이 함량이 증가함에 따라 뭉침 현상을 가지는 클레이들의 존재량이 많아짐으로 인하여 가교 시, 원활한 가교 결합이 되지 않아 가교 점을 형성하지 못하게 되어 가교도가 낮게 나타나고 이로 인하여 인장 강도가 낮아진 것으로 판단된다.
- SBR/Carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드와 SBR/Carbon black(40 phr)/C18-MMT(10 phr) 컴파운드의 연신율을 비교해 보면, SBR/Carbon black (49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드가 높음을 알 수 있는데, 이는 고무 기질 내에서의 C18- MMT의 우수한 분산성에 따른 것으로 판단된다.
- SBR/carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드의 경우에는 SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드와 클레이 분산도를 비교해 볼 때 대부분의 클레이는 고무 기질 내에 2-4층의 실리케이트 형태로 박리되어 있었지만 약간의 뭉침 형태를 가지는 C18-MMT도 존재하고 있음을 확인할 수 있었다.
- SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파'운드의 고무 기질 내에서의 C18-MMT 분산도를 살펴 보면 삽입된 형태나 뭉침 현상을 나타내는 클레이가 없고, 2~4층의 실리케이트 형태로 고무 기질에 박리된 것을 확인할 수 있었다. SBR/carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드의 경우에는 SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드와 클레이 분산도를 비교해 볼 때 대부분의 클레이는 고무 기질 내에 2-4층의 실리케이트 형태로 박리되어 있었지만 약간의 뭉침 형태를 가지는 C18-MMT도 존재하고 있음을 확인할 수 있었다.
- 이는 Flory-Rehner 식을 이용하여 계산한 가교 밀도 측정 결과와도 잘 일치함을 알 수 있다. SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드 대비 SBR/carbon black(48 phr)/C18-MMT (2 phr) 컴파운드의 ODR에서의 최대 토크 값을 비교해 보면 SBR/carbon black(48 phr)/C 18-MMT(2 phr) 컴파운드가 최대 토크 값이 다소 낮게 나타남을 확인할 수 있었다. 이는, 고무 기질 내에, 대부분의 클레이가 잘 분산되었지만, TEM image를 통하여 알 수 있듯이 일부 뭉쳐 있는 형태의 클레이도 존재하고 있음을 알 수 있는데, 이러한 클레이들로 인하여 고무와 황의 가교 시, 가황 반응에 참여하지 못하는 가류제들이 생겨나게 되고, 이로 인하여 최대 토크 값이 낮아진 것으로 판단된다.
- 각 컴파운드의 가교도 비교에서도 카본 블랙 50 phr 첨가 컴파운드 대비, SBR/carbon black (49 phr) & C18-MMT(1 phr) 컴파운드가 가장 높은 가교 도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 이는 C18-MMT의 입자 구조와 유기화제에 포함되어 있는 암모늄염 및 고무 기질 내에서의 우수한 분산성으로 인하여가 교도가 높아진 것으로 판단된다.
- 그러나 클레이의 함량이 3~10 phr로 증가되고카본 블랙의 함량이 47-40 phr로 감소될수록 카본블랙 50 phr 컴파운드보다 인열 에너지가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 클레이의 함량이 증가할수록 고무 기질 내에 분산되지 못하고 뭉침 현상을 가지는 클레이들로 인하여 크랙 성장 저항성이 낮아지게 되는데, 이로 인하여 인열 에너지가 하락하는 것으로 판단된다.
- 이를 통하여 클레이의 함량이 증가할수록 고무 기질 내에 잘 분산되지 못하고 뭉침 현상을 가지는 클레이들이 많이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 친수성을 나타내는 클레이의 함량이 증가할수록 친유성을 띄는 base 고무에서의 분산도가 나쁘다는 것을 확인할 수 있었다.
- 것으로 판단된다. 또한, 친수성을 띄는 클레이와 친유성을 띄는 고무 분자 사슬과의 결합력이 약하여 크랙 끝에서의 응력 집중이 완화되며, 판상 충전제의 분산도가 높아지게 되는데, 이로 인한 크랙 성장 저항성이 향상 되어 높은 인열 에너지를 나타내는 것으로 판단된다.
- 이는 C18-MMT의 입자 구조와 유기화제에 포함되어 있는 암모늄염 및 고무 기질 내에서의 우수한 분산성으로 인하여가 교도가 높아진 것으로 판단된다. 또한, 카본 블랙 50 phr 컴파운드보다 높은 인장 강도 및 모듈러스, 인열 에너지를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이는 고무 기질 내에 C18-MMT가 뭉치는 현상 없이 분산이 잘 이루어졌기 때문이라 판단된다.
- 먼저 카본 블랙 50 phr을 첨가한 컴파운드와 SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드의 가황 곡선을 비교해 보면, SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드의 스코치시간 및 최적 가황 시간이 빠르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. 이는 클레이 층에 있는 유기 암모늄 양이온에 의한 가교 촉진 효과 및 두께(0.
- 앞의 두 컴파운드와 달리 SBR/carbon 이 ack(40 phr)/C18-MMT(10 phr) 컴파운드의 경우, 고무 기질 내에 C1&MMT가 분산되지 못하고 뭉침 현상을 가지는 클레이들이 많이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 클레이의 함량이 증가할수록 고무 기질 내에 잘 분산되지 못하고 뭉침 현상을 가지는 클레이들이 많이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다.
- 있었다. 이를 통하여 클레이의 함량이 증가할수록 고무 기질 내에 잘 분산되지 못하고 뭉침 현상을 가지는 클레이들이 많이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 친수성을 나타내는 클레이의 함량이 증가할수록 친유성을 띄는 base 고무에서의 분산도가 나쁘다는 것을 확인할 수 있었다.
- 인장 강도에서는 카본 블랙 50 phr 컴파운드 대비 carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) > Carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) > Carbon black (50 phr) 느 Carbon black(47 phr)/C18-MMT(3 phr) > Carbon black(45 phr)/C18-MMT(5 phr) > Qrbon black(44 phr)/ C18-MMT(6 phr) > Carbon black (40 phr)/C18-MMT (10 phr) 순으로 C18-MMT의 함량이 증가할수록 인장 강도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 인장 탄성율(100%, 300%)과도 잘 일치함을 알 수 있다.
- 이는 C18-MMT(1 phr)을 첨가한 경우와는 달리, 클레이의 함량이 2 phr로 증가한 경우에는 고무 기질 내에 분산이 되지 못한 약간의 뭉침 형태를 가지는 클레이가 존재하고 있기는 하지만, 전체적으로는 클레이의 분산이 잘 이루어졌기 때문이라 판단된다. 카본 블랙 50 phr 컴파운드와 SBR/Carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드의 ODR 에서의 최대 토크 값 비교에서도 SBR/Carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드가 높게 나타남을 확인할 수 있었다.
- 카본 블랙 50 phr로 충전된 SBR 컴파운드와 SBR/carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드의 경우, 가교도에서는 거의 유사한 값을 나타내지만, ODR에서의 최대 토크 값 결과를 비교해 보면, SBR/carbon black(48 phr)/C18-MMT(2 phr) 컴파운드의 최대 토크 값이 높게 나타났다. 이는 C18-MMT 의 고무 기질에서의 우수한 분산성과 강화 효과에 기인하는 것으로 판단된다.
- C18-MMT에 함유된 octaMecylamine 의 양은 2 phi아다. 카본 블랙 50 phr을 기준으로 카본 블랙과 C18-MM의 함량 변화에 따른 가교도를 비교해 보면 SBR/carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드가 카본 블랙 50 phr로 충전된 컴파운드보다 가교도가 높게 나타났다.
- 카본 블랙 50 phr컴파운드 대비 SBR/ Carbon black(49 phr)/C18-MMT(l phr) 컴파운드의인열 에너지가 가장 높게 나타났다.
- 카본 블랙/C18-MW의 함량 변화에 따른 고무 기질 내에서의 분산성을 TEM micrograph를 통하여 확인한 결과, C18-MMT를 1 phr 첨가한 컴파운드가 C18-MMT를 2 phr 및 10 phr 첨가한 컴파운드보다 분산성이 우수함을 확인할 수 있었고, 각 컴파운드의 가황 곡선에서도 카본 블랙 50 phr 컴파운드 대비 C18-MMT를 1 phr 첨가한 컴파운드의 최대 토크값이 가장 높게 나타남을 확인할 수 있었다 이는 클레이가 가지는 판상 형태의 독특한 구조와 고무 기질 내에 C18-MMT가 뭉치는 현상이 없이 분산이 잘 이루어졌기 때문이라 판단된다.
- 인장 탄성율은 Carbon black(49 phr)/C18-MMRl phr) > Chrbon black(48 phr)/C18- MVTT (2 phr) > Carbon black(50 phr) > Carbon black(47 phr)/ C18-MMT(3 phr) > Carbon black (45 phr)/C18-MMT (5 phr) > Carbon black(44 phr)/C 18-MMT(6 phr) > Carbon black(40 phr)/C18-MMT(10 phr)의 순서로 C18-MMT의 함량이 증가할수록 인장 탄성율 (100%, 300%)이 낮아지는 경향을 나타내었다. 클레이의 첨가량이 많아 질수록 클레이 표면의 silanol group (Si-OH)과 가교 촉진제 사이에 화학적 치환 반응 또는 수소 결합에 의해 그 기능을 상실하는 촉진제의 양이 많아 인장 탄성율 (100%, 300%)이 낮아지는 것으로 판단된다.
- 따른 것으로 판단된다. 하지만, 카본 블랙 50 phr 컴파운드 대비 C18-MMT의 함량을 3, 5, 6, 10 phr로 증가 시킬수록 오히려 인장 강도가 하락하는 것을 확인할 수 있었다.
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