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가설 설정
- XRD결과로부터 금속을 도핑한 TiO2구조에서 TiO2의 결정구조가 이루어졌기 때문에 산소공극의 제이상구조가 없다고 가정할 수 있다.
제안 방법
- Fig. 4는 600℃에서 열처리 한 금속 도핑 TiO2박막으로 투과율은 UV-Visible-NIR 분광광도계(CARY 500 Scan, VARIAN Co., Australia)를 이용 하여 측정하였으며, 자외선(200-380nm), 가시광선(380-780nm), 적외선(780-900nm) 영역으로 나누어 투과율을 측정하였다. 박막의 투과율은 가시광선 영역에서 약 80%이상으로 높은 값을 나타냈으며, 분명한 흡수대가 관찰되었다.
- Ti-naphthenates에 금속(Fe-, Ni-, V-naphthenates)을 도핑하여 CSD법으로 실리카 기판우에 코팅한 박막들의 특성을 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 전열 처리된 박막은 관상로를 이용하여 최종 열처리를 행하였으며, 이때 열처리 온도를 600로 유지하면서 30min으로 하였다. 급속 열처리를 위하여 미리 예열된 전기로에 시편을 직접 넣는 방법을 택했으며, 열처리 후에는 급랭을 실시하였다.
- , Australia)를 이용하여 측정하였으며, 자외선(200-380nm), 가시광선(380-780nm), 적외선(780-900nm)영역으로 나누어 투과율을 측정하였다. 기판으로 사용한 실리카 유리를 reference 시료로 사용하여 투과율을 자동보정한 후, 박막의 투과율을 얻었고, 투과율 곡선으로부터 박막의 흡수 계수를 계산하였다.
- 박막을 나프테네이트를 출발물질로 사용하여 유리기판 위에 제조하여 보고한 연구는 없었다. 따라서 본 연구에서는 소다-라임-실리카 유리(soda-lime-silica glass,SG) 기판위에나프테네이트를 출발원료로 사용하고 Chemical Solution Deposition(CSD)법을 이용하여 나노 결정질 Metal-doped TiO2 광촉매 박막을 제조하여 그 표면 특성과 투과율을 분석하였다.
- 박막의 결정구조, 결정화도 및 배향성은 X-선회절분석기(HRXRD, X'pert-PRO, Philips, Netherlands)θ-2θ스캔을 이용하여 20~70º의 2θ범위에서 분석을 행하였고, CuKα(λ=1.54056Å)선을 광원으로 사용하였다. FE-SEM(S-4700, Hitachi Co.
- 70μm 정도였다. 박막의 투과율은 UV-Visible-NIR 분광광도계(CARY 500 Scan, VARIAN Co., Australia)를 이용하여 측정하였으며, 자외선(200-380nm), 가시광선(380-780nm), 적외선(780-900nm)영역으로 나누어 투과율을 측정하였다. 기판으로 사용한 실리카 유리를 reference 시료로 사용하여 투과율을 자동보정한 후, 박막의 투과율을 얻었고, 투과율 곡선으로부터 박막의 흡수 계수를 계산하였다.
- 박막의 두께를 증가시키기 위하여 스핀 코팅과 전열 처리를 5회 반복하여 두꺼운 박막을 기판 위에 형성하였다. 전열 처리된 박막은 관상로를 이용하여 최종 열처리를 행하였으며, 이때 열처리 온도를 600로 유지하면서 30min으로 하였다. 급속 열처리를 위하여 미리 예열된 전기로에 시편을 직접 넣는 방법을 택했으며, 열처리 후에는 급랭을 실시하였다.
대상 데이터
- 기판으로는 비정질 실리카 유리(25×25mm2)를 사용하였으며, 코팅에 앞서서 기판을 2차 증류수로 세척한 후, H2O2 용액에 5분간 침척하였으며, 아세톤을 이용하여 헹구어 코팅용 기판으로 사용하였다.
- 실험은 Ti, Fe-, Ni-와 V-naphthenates(니혼 화학산업사일본)를 사용하여 제조하였다. 균일한 코팅층을 제조하기 위하여 톨루엔을 용매로 사용하여 용액의 점도와 농도를 변화시켰으며, 이때 농도는 4wt%(concentration: 4 wt% metal/100ml 코팅용액)였다.
이론/모형
- 에 나타냈다. 금속을 도핑한 TiO2 박막에 있어서 hυ에 대한 α의 직선적인 관계는 이 박막이 직접 천이형 반도체라는 것을 의미하며, α2이 0인 점에서의 광자에너지가 박막의 Eg 값이므로, 본 연구에서는 Eg 값을 외삽법을 이용하여 계산하였다. 계산된 박막의 광학적 밴드갭 Eg는 T90F10 T90N10와 T90V10는 3.
성능/효과
- 1) XRD를 이용하여 박막의 결정화도를 분석한 결과, 철과 니켈을 도핑한 TiO2박막의 아나타제 결정화보다 바나듐을 포함하고 있는 박막에 비해 상대적으로 감소하였다.
- 2) FE-SEM을 이용하여 박막의 표면미세구조를 관찰한 결과, 모든 박막에 있어서 입자들이 눈에 띄는 응집현상은 나타내지 않았으며, 모든 박막의 표면은 나노 크기로 미세하게 발달한 입자들로 이루어져 있었다.
- 3) UV광도계를 이용하여 박막의 투과율을 측정한 결과, 순수한 TiO2와 금속 도핑한 TiO2박막들 사이의 광학적 밴드갭에너지는 분명한 장파장 쪽으로 이동하는 것(red shift)을 나타낸다.
- 이는 박막의 제조시 사용된 코팅 용액의 내부에 포함된 휘발물질, 즉 알콜, 수분 및 촉매 등의 급격한 휘발에 의해 발생하는 것으로 화학적용액 법의 단점 중 하나로 여겨져 왔다. 그러나 본 실험에서 제조한 박막의 표면은 Ni을 도핑한 TiO2박막을 제외한 모든 박막의 표면은 균질하고 크랙이 없는 상태를 나타내었다.
- , Australia)를 이용 하여 측정하였으며, 자외선(200-380nm), 가시광선(380-780nm), 적외선(780-900nm) 영역으로 나누어 투과율을 측정하였다. 박막의 투과율은 가시광선 영역에서 약 80%이상으로 높은 값을 나타냈으며, 분명한 흡수대가 관찰되었다. Fig.
- 3은 T100, T90F10, T90N10와 T90V10의 박막의 표면 미세구조를 FE-SEM을 이용하여 나타냈다. 특히 본 실험에서 제조한 모든 박막에 있어서 입자들이 눈에 띄는 응집현상은 나타내지 않았으며, 모든 박막의 표면은 나노 크기로 미세하게 발달한 입자들로 이루어져 있었다. 일반적으로 화학적용액법을 이용하여 박막을 제조할 경우에 최종 열처리된 박막의 표면에서 기공이나 결합이 쉽게 관찰되는 경향이 있다.
후속연구
- 이들 소자로의 응용에 있어서, 나노 결정을 박막의 표면에 분포 시킨다면, 표면적의 증가에 따라 효율성의 향상을 기대 할 수 있을 것이다. 따라서, 유리 기판에 투과율이 높고 나노 결정이 분포하는 TiO2 박막을 제조하게 되면, 다양한 광촉매 분야에 응용이 가능할 것이다.
- . 이들 소자로의 응용에 있어서, 나노 결정을 박막의 표면에 분포 시킨다면, 표면적의 증가에 따라 효율성의 향상을 기대 할 수 있을 것이다. 따라서, 유리 기판에 투과율이 높고 나노 결정이 분포하는 TiO2 박막을 제조하게 되면, 다양한 광촉매 분야에 응용이 가능할 것이다.
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