[논문]ALD를 이용한 저온에서의 ZnO 박막 증착

김희수

doi:10.5757/jkvs.2007.16.3.205

ALD를 이용한 저온에서의 ZnO 박막 증착
ZnO thin film deposition at low temperature using ALD 원문보기

韓國眞空學會誌 = Journal of the Korean Vacuum Society, v.16 no.3, 2007년, pp.205 - 209

초록
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Atomic layer deposition(ALD)를 이용하여 Si와 soda lime glass 기판 위에 ZnO 박막을 증착하였다. 기판의 온도는 비교적 저온인 $130^{\circ}C{\sim}150^{\circ}C$를 채택하였다. 증착결과 단위 cycle 당 $2.72{\AA}$이 증착되어 균일한 박막이 증착되었음이 확인되었다. 증착된 박막의 결정성을 X-ray diffraction(XRD)으로 조사해본 결과 비교적 저온에서도 (100)과 (101)방향의 성장이 우세하였다. 또 Auger electron spectroscopy(AES)로 분석해본 결과 불순물이 없는 순도 높은 박막이 성장되었음을 알 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

ZnO thin films were deposited on a Si wafer and a soda lime glass using atomic layer deposition(ALD). The substrate temperature were between $130^{\circ}C{\sim}150^{\circ}C$. The deposition rate of the ZnO film was measured to be $2.72{\AA}$ per cycle. The films were analyzed using field emission scanning electron microscopy(FESEM), X-ray diffractometer(XRD), and Auger electron spectroscopy(AES). Impurity-free ZnO thin films were obtained and the crystallinity was found to be dependant upon the substrate temperature.

주제어

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제안 방법

그림 3. 130℃ 에서 증착된 ZnO 박막의 AES 분석. 전구체의 탄소 성분이 나타나지 않고 있다.
Atomic Layer Deposition(ALD)을 이용하여 비교적 저온인 130℃~150℃의 기판온도 범위에서 ZnO 박막을 증착 호 卜였다. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM)의 결과 단위 cycle 당 2.
Field emission scanning electron microscopy (FESEM) 을 이용하여 박막표면과 단면을 관찰하였으며 X-ray diffraction(XED)를 이용하여 결정성을 분석하였다. 박막증착 과정의 불순물 존재여부를 확인하기 위하여 Auger electron spectroscopy(AES)를 이용하여 박막성장완료 후 제작된 박막의 조성성분을 조사하였다.
박막증착 과정의 불순물 존재여부를 확인하기 위하여 Auger electron spectroscopy(AES)를 이용하여 박막성장완료 후 제작된 박막의 조성성분을 조사하였다. Zn 박막증착의 기판 의존성을 알아보기 위해 추가적으로 동일한 과정의 실험을 soda lime glass기판을 이용하여 실험하였고 XRD를 이용하여 박막의 결정성을 Si 기판의 경우와 비교하였다.
증착하였다. 박막의 단면과 결정성장 방향 및 불순물존재여부를 field emission scanning electron microscopy(FESEM)과X— ray diffraction(XRD), Auger electron spectroscopy (AES) 등을 이용하여 분석하였다.
박막증착 과정의 불순물 존재여부를 확인하기 위하여 Auger electron spectroscopy(AES)를 이용하여 박막성장완료 후 제작된 박막의 조성성분을 조사하였다. Zn 박막증착의 기판 의존성을 알아보기 위해 추가적으로 동일한 과정의 실험을 soda lime glass기판을 이용하여 실험하였고 XRD를 이용하여 박막의 결정성을 Si 기판의 경우와 비교하였다.
본 연구에서는 ALD를 이용하여 ZnO 박막을 플라스틱 기판의 적용이 가능한 150℃ 이하의 저온에서 증착하였다. 박막의 단면과 결정성장 방향 및 불순물존재여부를 field emission scanning electron microscopy(FESEM)과X— ray diffraction(XRD), Auger electron spectroscopy (AES) 등을 이용하여 분석하였다.
Ar의 퍼지 시간을 10 초로 한 이유는 잔여 DEZn 전구체를 완벽히 제거하여 추후에 주입되는 H20과 잔여 전구체가 반응하여 박막의 순도를 저하시키는 것을 방지하기 위해서이다. 전구체와 반응물질의 주입을 위한 이송가스도 Ar을 사용하였고 주입율은 DEZn, Ar, H₂O, Ar 순으로 각각 5 seem, 20 seem, 15 seem, 20 seem으로 설정하였다. 반응기의 기본압력은 0.
흡착 후 남은 전구체는 Ar을 이용하여 퍼지(purge)하였다. 한 층의 박막을 성장하기 위한 공정순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn, Ar, H₂O, Ar 순으로 2 초, 10 초, 2 초, 10 초를 설정하였으며 이와 같은 반복공정을 1 cycle로 정의하여 600 cycle을 증착하였다. Ar의 퍼지 시간을 10 초로 한 이유는 잔여 DEZn 전구체를 완벽히 제거하여 추후에 주입되는 H20과 잔여 전구체가 반응하여 박막의 순도를 저하시키는 것을 방지하기 위해서이다.

대상 데이터

ZnO 박막을 p-형 실리콘 기판(100)위에 ALD를 이용하여 증착하였다. 전구체는 DEZn(Diethylzinc, C₄Hi0Zn 또는 (GHQzZn)을 사용하였으며 반응체는 玦0를 이용하였다.
증착하였다. 전구체는 DEZn(Diethylzinc, C₄Hi0Zn 또는 (GHQzZn)을 사용하였으며 반응체는 玦0를 이용하였다. DEZn의 기화를 위한 캐니스터(canister)용기의 온도는 40℃ 를 유지하였으며 瓦0의 캐니스터는 70℃ 를 유지하였다.

성능/효과

분석한 그래프이다. Ar을 이용하여 충분히 퍼지한 결과 DEZn(C₄HK)Zii 또는 (CzHeZn) 의 C가 불순물로 존재하지 않는 고순도의 박막이 증착되었음을 확인할 수 있다. 그러나 표면으로 갈 수록 Zn과。의 조성비에 있어 다소 균일성이 감소되고 있음이 관찰되는데 150℃ 의 조건 [16]과 비교하면 표면에서의 Zn과 O의 조성비가 약 3% 정도 감소하여 기판온도의 감소에 따라 oxygen vacancy가 증가하는 것으로 보이며 이는 그림 2에서의 기판온도감소에 따른 결정성의 감소와도 일치하는 경향을 보인다.
Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM)의 결과 단위 cycle 당 2.72 A 이 증착되어 균일한 박막이 증착되었음이 확인되었다. 박막의 preferred orientatione 기판온도에 크게 의존하므로 결정성은 기판의 온도변화에 민감하게 반응하였는데 X-ray Diffrac- tion(XRD)로 조사해본 결과 비교적 저온인 130℃ 에서 증착되었음에도 결정성이 확인되었으며 Si 기판에 성장한 경우가 soda lime glass기판에 성장된 경우보다 결정성이 우수하였다.
같은 조건에서 Soda lime glass기판에서 박막을 성장시킨 경우 130℃의 저온에서는 preferred orienta- tion이 관찰되지 않았고 13CTC 의 온도에서부터 preferred orientation이 관찰되었다. 그리고 박막의 불순물 존재 여부를 알아보기 위해 Auger Electron Spectroscopy(AES) 로 조사해본 결과 불순물이 없는 순도 높은 박막이 성장되었음을 알 수 있었다.
기판으로 사용한 Si(100)의 방향과 일치하는 (100)방향의 ZnO 박막성장이 우세함을 알 수 있으며 15 0℃ 에서 증착된 결과[16]를 추가적으로 비교하면 반응기판의 온도가 140℃ ~L50℃ 일 때가 130℃ 일 때보다 (100) 방향의 결정성이 강화됨을 보이고 있으며 비교적 저온인 14 0℃ 에서도 뚜렷한 결정성을 보이는 박막이 증착됨을 알 수 있다. 그리고 (100)방향과 (101)방향의 피크 사이에 약하게 (002)방향의 피크가 관찰되고 있는 것으로 보아 이는 불순물이 개입되지 않은 ZnO 박막이 다결정으로 성장하고 있는 것으로 보인다.
[5]은 기판의 표면구조의 차이로 설명하고 있다. 동일한 실험조건에서 Si기판에 비해 박막성장의 결정성은 현저히 저하되어있음을 알 수 있으며 150℃ 의 기판온도에서 Zn 박막의 결정성이 강화되고 있음을 보이고 있다.
72 A 이 증착되어 균일한 박막이 증착되었음이 확인되었다. 박막의 preferred orientatione 기판온도에 크게 의존하므로 결정성은 기판의 온도변화에 민감하게 반응하였는데 X-ray Diffrac- tion(XRD)로 조사해본 결과 비교적 저온인 130℃ 에서 증착되었음에도 결정성이 확인되었으며 Si 기판에 성장한 경우가 soda lime glass기판에 성장된 경우보다 결정성이 우수하였다. 같은 조건에서 Soda lime glass기판에서 박막을 성장시킨 경우 130℃의 저온에서는 preferred orienta- tion이 관찰되지 않았고 13CTC 의 온도에서부터 preferred orientation이 관찰되었다.
8 A의 증착속도가 확인되었으므로[16] 기판온도 130℃ 에서의 단위 cycle 당 증착속도 역시 saturation되었음을 알 수 있다. 비교적 저온인 130℃ 에서 공정이 진행되었으므로 박막증착시 발생할 수 있는 열적 스트레스에 의한 박막과 기판의 박리가 관찰되지 않고 있으며 비교적 균일한 박막이 성장되어있음을 확인할 수 있다.

참고문헌 (16)

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