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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 숙지황을 간편하게 만들 수 있는새로운 처리방법을 개발하기 위하여 고온고 압처리방법을 적용시켜 처리조건에 따른 지표성분인 5-HMF의 함량변화를 조사하고, 기존 숙지황의 5-HMF 함량과 비교 분석하였다. 또한 각각의 열처리조건별 숙지황의 특성을 조사하여 숙지황 제조방법을 간편화하고 숙지황 제조를 위한 최적의 열처리 조건을 확립하고자 하였다
- 또한 각각의 열처리조건별 숙지황의 특성을 조사하여 숙지황 제조방법을 간편화하고 숙지황 제조를 위한 최적의 열처리 조건을 확립하고자 하였다
제안 방법
- 표준믈질로 fructose, glucose 및 suer os e (S igm a-Aldrich, Saint Louis, Missouri, USA)를 사용하였다. Carbohydrate analysis CDlumn(4.6x 150 mm, Agilent Technologies, California, USA) 을 사용하여 RI detects.로 검출하였으며, 이동상은 acetonitrile과 water를 75:25(v/v)로 하여 1 mL/ nin으로 훌려주었고, injection volumee 20 此로 하여 3회 반복 축정하였다.
- 건지황의 수분함량에 대해 생지황(수분함량: 82%)에 해당하는 수분을 첨가하여 온도(110, 120, 130, 140 및 150℃) 와시간(1, 2, 3, 4 및 5시간)을 변수로 25개 싶험구를 설정하여 lOkg/brr? 이상의 압력 에서도 견딜 수 있도록 고안 . 제작된 고온 고압 처리 장치(Jisic。, 서울, 한국)로 처리하였다(14-16).
- 설정된 heating bl。사L에서 24시간 동안 가수분해시킨 다옴 진공농축기 (EYELA N-1000, Tokyo, Japan) 로산을 제 거한 후 sodium loading buffer를 이용하여 10 mL로정용한 다옴, 여기서 1 mL를 취해 여과하여 아미노산 분석기 (Pharmacia Biochrom 20, Li+ type high performance ultra pack, UK)로 정량 분석하였으며, 대조구로 건지황과 시판 숙지황을 사용하였다. 분석시간은 2 hr/sample로 하였고 주입량은 20 uL, 완충용액은 초산나트륨 완충용액(4 kinds, Pharmacia Co.
- 숙지황의 지표성분인 5-HMF 함량의 변화를 살펴보기 위하여 열처리조건별 시료를 Bae 동(17)의 방법을 변형하여축정하였다. 즉, 분석용 시료를 일정량 취하여 ethyl acetate 50 rr丄로 3회 분획을 싶시하여 얻은 ethyl acetate 충을 진공 농축기(EYELA N-1000, Tokyo, Japan)로 용매를 제 거하고증휴수 5 mL로 용해시킨 후 0.
- 제작된 고온 고압 처리 장치(Jisic。, 서울, 한국)로 처리하였다(14-16). 시료는 내부용기에 담겨진 후 일정량의 믈이 첨가된 외부 용기 에 넣어 밀봉한 다음 oil bath(JS Research, 공주, 한국) 에넣어 온도를 조절하며 숙지황을 제조하였다. 고온고압처리로 제조한 숙지황과 건지황에 중량비로 10배량의 증류수를 넣고 마쇄한 다음 2시간 동안 3회 환휴 추출한 후 여과하여 분석용 시료로 사용하였다.
- 열처리 조건에 따른 숙지황의 색 변화를 살펴보기 위하여 분석 용 시료 50 mL를 정확히 취하여 색차계 (CR310, MinRta Co., Tokyo, Japan) 로 L (lightness), a (redness) 및 b (yellow) 값을 3회 반복 축정하였다
- 열처리에 따른 구성 아미노산의 변화를 살펴보기 위하여 분석용 시료를 18 mL test tube에 칭량하고 6 N HC1 3 mL를가한 다옴 진공펌프로 진공 밀봉하였다. Sealing된 tube는 121℃로 설정된 heating bl。사L에서 24시간 동안 가수분해시킨 다옴 진공농축기 (EYELA N-1000, Tokyo, Japan) 로산을 제 거한 후 sodium loading buffer를 이용하여 10 mL로정용한 다옴, 여기서 1 mL를 취해 여과하여 아미노산 분석기 (Pharmacia Biochrom 20, Li+ type high performance ultra pack, UK)로 정량 분석하였으며, 대조구로 건지황과 시판 숙지황을 사용하였다.
- 열처리조건에 따른 숙지황의 유리당 변화를 살펴보기 위하여 Bae 동(17)의 방법을 변형하여 축정하였다. 즉 분석용 시 료를 0.
- 제작된 고온 고압 처리 장치(Jisic。, 서울, 한국)로 처리하였다(14-16). 시료는 내부용기에 담겨진 후 일정량의 믈이 첨가된 외부 용기 에 넣어 밀봉한 다음 oil bath(JS Research, 공주, 한국) 에넣어 온도를 조절하며 숙지황을 제조하였다.
- Bae 동(17)의 방법을 변형하여 축정하였다. 즉 분석용 시 료를 0.45 Mm syringe 句ter로 여 과한 다옴 HPLCtThemo Separation Products Inc., Michigan, USA)로 분석하였다. 표준믈질로 fructose, glucose 및 suer os e (S igm a-Aldrich, Saint Louis, Missouri, USA)를 사용하였다.
- 즉, 분석용 시료를 일정량 취하여 ethyl acetate 50 rr丄로 3회 분획을 싶시하여 얻은 ethyl acetate 충을 진공 농축기(EYELA N-1000, Tokyo, Japan)로 용매를 제 거하고증휴수 5 mL로 용해시킨 후 0.45 Um membrane filter (Millipore, Billerica, Massachusetts, USA) 로 여과하여 HPLC(Thermo Separation Products Inc.) 로 분석하였으며, 표준믈질로는 5-HMF(Wako pure chemical industries>를사용하였다. LC-18 column(4.
- 지황의 지표성분으로 알려진 catalpR 함량의 변화를 살펴보기 위하여 열처리조건별 분석용 시료를 3, 000 ipm에서 10 분간 원심분리하고 상동액을 취하여 syringe filter(0.45 Um) 로 여과한 후 HPLC(Thermo Separation Products Inc.)로분석 하였으며 (18), 표준믈질로는 Wako pure chemical industries (Osaka, Japan)의 catalpol를 사용하였다. Columne Bondapack/CL8(4.
대상 데이터
- 시료는 내부용기에 담겨진 후 일정량의 믈이 첨가된 외부 용기 에 넣어 밀봉한 다음 oil bath(JS Research, 공주, 한국) 에넣어 온도를 조절하며 숙지황을 제조하였다. 고온고압처리로 제조한 숙지황과 건지황에 중량비로 10배량의 증류수를 넣고 마쇄한 다음 2시간 동안 3회 환휴 추출한 후 여과하여 분석용 시료로 사용하였다.
- 수분함량은 12%로 나타났다. 대조구로는 동일 회사에서 제조하여 시판되고 있는 숙지황을 제공받아 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 건지황은 중국산으로 2004년 세원제약 (남양주, 한국)에서 제조한 시판제품을 제공받아 사용하였으며, 수분함량은 12%로 나타났다. 대조구로는 동일 회사에서 제조하여 시판되고 있는 숙지황을 제공받아 사용하였다.
- , Michigan, USA)로 분석하였다. 표준믈질로 fructose, glucose 및 suer os e (S igm a-Aldrich, Saint Louis, Missouri, USA)를 사용하였다. Carbohydrate analysis CDlumn(4.
성능/효과
- 204 *jg/g이 존재한다고 보고하였으며 이 믈질은 과일즙, 과일주, 커피 동 다양한 식품들에서 포함되어 있는 것으로 알려져 있다(3). Fig 2에 보는 바와 같이 건지황과 시판 숙지황의 5-HMF의 함량은 각각 0.12 및 4.04 mg/g이었는데 열처리온도와 시간이 증가할수록 5-HMF의 함량은 증가하는 경향을 나타내 었는데, 본 싶험조건에서 0.03 mg/g에서 최고 24.95 mg/g까지의 증가를 보였다. 110℃ 처리의 경우 0.
- 4 ppm 함유하고 있었으나 시판 숙지황에서는 검출되지 않았다. Fig. 1에서 보는 바와 같이 처리 온도와 시간이 증가할수록 catalpole 급격히 감소하는 경향을 보였으며, 12tfC, 4시간에는 172.8 ppm, 130℃, 1시간에는 275.9 ppm으로 나타났으며, 120℃, 5시간 처리구와 130℃, 2시간 처리 이후에 검출되지 않았다. KC 처리에서는 386.
- Glutamic acid도 건지 황의 함량 264 mg/100 以에서 처리온도가 증가할수록 증가하여 140℃ 처리에서 439 mg/100 g으로 가장 높은 함량을 나타내었다. 그 외의 다른 아미노산들도 처리온도가 증가할수록 약간씩 증가하였다 Methioninee 건지황의 함량 83 mg/100 g에서 처 리온도가 높아질수록 감소하여 14須C 처 리에 서 51 mg/100 g으로 가장 낮은 함량을 나타내 어 , 처리 온도가 증가함에 따라 다른 아미노산과는 다르게 감소하는 경향을 나타내었다.
- 이러한 결과는 Kwon 동(15)과 Hwang 동(16)의 보고에서 마늘과 배를 열처리할 경우 열처리온도와 시간이 증가함에 따라 5-HMF의 함량이 증가하는 것으로 밝혀셨는데, 본 싶험에서도 유사한 결과를 나타내었다. 대한약전의 숙지황의 기준은 5-HMF의 함량이 0.1% 이상일 때 숙지황으로 불릴 수 있는 것으로 알려져 있으며(9), 시판 제품의 경우 5-HMF의 함량이 404 mg/g이므로 고온고압의 열처 리방법에 의한 숙지황 제조는 130℃, 2시간 처리 (1.05 m边)에서 140℃, 2시간 처리 (6.04 mg/g)가 적당할 것으로 보이며, 이후 처리에서는 5-HMF의 함량이 너무 높아(8.31 mg/g 이상) 지황의 품질을 저하시킬 수 있을 것으로 보인다.
- 81%이었으나, 시판 숙지황은 검출되지 않았다. 본 연구의 열처리 온도와 시간이 증가함에 따라 sucrose의 함량은 큰 폭으로 감소하였으며, 13tfC 이상의 처리구에서는 검출되지 않았는데 이 시점부터 sucrose 대부분이 fructose 및 glucosee. 파괴 된 것으로 보이며, 이는 Quintas 동(19)과 Ivan 동(20)이 보고한 바와 같이 열에 의해 sucre財가 파괴 된 것으로 판단되었다.
- 열처리온도와 열처리 시간이 증가함에 따라 L, a 및 b값은 모두 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는 비효소적 갈색화 반응인 마이얄 반응에 의해 갈변도가 증가하였기 때문이라 판단된다. 열처리 온도 별 L값을 보면 110 및 120℃에서는 26.73 ~ 1.73 및 23.16 ~ 28.00 범위로 열처리온도와 시간에 따라 감소하는 경향을 나타내었지만, 130℃ 이후에는 열처리시간에 따라 23.08~ 25.06 범위로 큰 변화가 없었다. 적색도를 나타내는 a값은 110℃에서는 열처리시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 120℃, 1시간 처리구에서 2.
- 06%이었다. 열처리온도와 시간이 증가함에 따라 mctose의 함량은 증가하였으며, 120℃, 2시 간 처리 구에서 5.08%로 증가하였고 이후에는 큰 변화가 없었다. 원료로 사용된 건지황과 시판 숙지황의 glucose 함량은 각각 1.
- 08%로 증가하였고 이후에는 큰 변화가 없었다. 원료로 사용된 건지황과 시판 숙지황의 glucose 함량은 각각 1.59 및 2.84%이 었는데, 본 연구에서 열처리온도와 시간이 증가함에 따라 glucose의 함량은 증가하여 120℃, 3시간 처 리구에서 6.35%를 보였으며, 이후에는 6.35~6.77%로 큰 변화가 없었다. 원료로 사용된 건지황의 sucrose 함량은 6.
- 77%로 큰 변화가 없었다. 원료로 사용된 건지황의 sucrose 함량은 6.81%이었으나, 시판 숙지황은 검출되지 않았다. 본 연구의 열처리 온도와 시간이 증가함에 따라 sucrose의 함량은 큰 폭으로 감소하였으며, 13tfC 이상의 처리구에서는 검출되지 않았는데 이 시점부터 sucrose 대부분이 fructose 및 glucosee.
- 06 범위로 큰 변화가 없었다. 적색도를 나타내는 a값은 110℃에서는 열처리시간이 증가함에 따라 증가하였으며, 120℃, 1시간 처리구에서 2.06으로 가장 높은 값을 보인 후 감소하는 경향을 나타내었고 L값과 마찬가지로 130℃ 처리 이후에는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 황색도를 나타내는 b값은 110℃, 1시간 처리에서 4.
- 총 아미노산 함량은 건지황에서 3, 029 mg/100 g으로열처리에 의하여 110℃에서 3, 779 mg/100 g, 120℃에서 3890 mg/100 g, 130℃에서 4, 116 mg/100 g, 1 野C에서 4, 172 mg/100 g, 150℃에서 3, 707 mg/100 g으로 열처리온도가 증가함에 따라 증가하였으며, KC 처리에서 가장 높은 함량을 나타내었고 150℃에서는 감소하는 경향을 나타내었다. 아미노산 종류별 함량 변화에 있어서는 threonine의 함량이건지황에서 83 mg/100 g으로 열처리온도가 증가할수록 증가하여 150℃ 처리에서 241 mg/100 g을 내었다.
- 06으로 가장 높은 값을 보인 후 감소하는 경향을 나타내었고 L값과 마찬가지로 130℃ 처리 이후에는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 황색도를 나타내는 b값은 110℃, 1시간 처리에서 4.23으로 가장 높은 값을 보였으며 , 열처리온도와 열처리시간이 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었고, L 및 a값과 마찬가지로 130℃ 처리 이후에는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 시판 숙지황의 색도와 비교해 볼 때 120℃, 4시간 처리와 130℃ 처리 이후에 비슷한 L, a 및 b값을 보이는 것으로 나타났으며, 130它, 2시간 처리 이후에는 a 및 b값이 시판 숙지황보다 낮은 수치를 나타내었다.
후속연구
- 또한 숙지황은 다당휴의 분해로 단당휴의농도가 증가하고 분해산물인 5-HMF 동이 생성된다고 알려져 있으며(2), 본 연구에서도 열처리온도와 열처리시간이 증가함에 따라 sucrose가 변화되어 fructose 및 glucose가 생성된 것으로 판단되었다. 또한 전체 당함량이 감소한 것은 열에 의해 fructose 및 glucose가 파괴되어 5-HMF 동의 당분해산믈로 전환된 것으로 보이며(2), 특히 시판 숙지황 의당 함량이 적게 나타난 것은 구증구포 처리과정에서 유출믈로 빠져나왔기 때문이라 생각되며, 이에 대한 정확한 연구가 필요할 것이다.
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