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문제 정의
- 본 연구에서는 스크린공정과 이온질화 공정이 가능한 New Post Plasma Nitriding(NPPN) 장치를 사용하였으며 소재는 부싱 및 각종 기계 부품 등으로 널리 이용되는 SM45C강을 사용하여 고경도 및 윤활성이 뛰어난 질화층을 형성하려 하였다. 플라즈마 침류질화처리시에 H2S 가스량의 변화와 C3H8 가스를 첨가하여 이에 따라 변화하는 미세조직 및 마찰계수 특성을 관찰하였다.
- 250 sccm 이상으로 가스량이 증가하게 되면 점차 미소경도가 낮아짐을 관찰하였다. 이러한 미소경도의 변화에 대한 이해를 위하여 표면의 미세조직을 관찰하여 보았다. Fig.
제안 방법
- 실험에 사용된 시편은 일반적으로 가장 많이 사용되는 SM45C 탄소강을 사용하였으며 시편의 열처리는 칭과 템퍼링 처리 후 노말라이징 처리를 실시하였다. 그 후 시편은 연마 후 초음파 세척을 30분 간 실시하여 장입 하였다.
- 9에 나타내었다. 기존의 H2S 700 sccm에서 0.45의 마찰계수는 C3H8 가스 첨가에 따라 0.2 초반으로 낮아진 것을 관찰 하였다.
- 실험 공정은 Table 1에 나타내었다. 기판에 직접 글로우 방전을 발생시켜 이온화된 가스가 기판으로 가속되도록 하였다. 공정 변수는 H2S 가스량과 C3H8 첨가에 따라 실험을 하였다.
- 플라즈마 침류질화처리시에 H2S 가스량의 변화와 C3H8 가스를 첨가하여 이에 따라 변화하는 미세조직 및 마찰계수 특성을 관찰하였다. 또한 마찰계수 변화의 원인을 표면원소 및 표면 경도, 미세조직 측면에서 고찰하였다.
- 25 torr의 압력에서 시편에 직접 바이어스 전압을 −500 V 인가하여 1시간 동안 실시 후 공정을 시작하였다. 질화 공정은 N2 : H2 = 3 : 1(4l)에 C3H8가스를 50 sccm첨가 하여 2 torr의 압력에서 2시간 처리하였으며 그 후 침류 질화 처리는 질화 처리와 같은 가스조건에서 N2-H2S(5%) 가스를 각각 100 sccm ~ 1000 sccm으로 변화시키면서 2시간 동안 실시하였다.
- 최표면에서 미세입자의 상분석을 위해 XRD 분석을 실시하였으며 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. XRD 분석결과 Fe2-3N과 함께 FeS상의 형성이 이루어진 것으로 보이나 XRD 상의 FeS상의 peak은 다른 상들과 중복되므로 정확한 FeS상의 관찰은 쉽지 않다.
- 침류질화 처리 조건의 N2-H2S(5%) 700 sccm 중 C3H8 가스를 100 sccm 첨가하여 탄화성 가스가 침류질화에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 표면 조직과 단면 관찰은 주사전자현미경(SEM : HITACH S-4300)을 사용하여 관찰 하였다. 표면층의 상분석은 X-선 회절 분석기(Rigaku RAD-3C)를 사용하여 2θ(20˚~ 90˚) 값의 최표면의 상을 분석하였으며 원소분석으로 전자탐사미소분석기(Shimadzu EPMA-1400)를 사용하여 표면에서부터 중심방향으로 100 µm까지 선분석을 통하여 확인 하였다.
- 표면 조직과 단면 관찰은 주사전자현미경(SEM : HITACH S-4300)을 사용하여 관찰 하였다. 표면층의 상분석은 X-선 회절 분석기(Rigaku RAD-3C)를 사용하여 2θ(20˚~ 90˚) 값의 최표면의 상을 분석하였으며 원소분석으로 전자탐사미소분석기(Shimadzu EPMA-1400)를 사용하여 표면에서부터 중심방향으로 100 µm까지 선분석을 통하여 확인 하였다.
- 본 연구에서는 스크린공정과 이온질화 공정이 가능한 New Post Plasma Nitriding(NPPN) 장치를 사용하였으며 소재는 부싱 및 각종 기계 부품 등으로 널리 이용되는 SM45C강을 사용하여 고경도 및 윤활성이 뛰어난 질화층을 형성하려 하였다. 플라즈마 침류질화처리시에 H2S 가스량의 변화와 C3H8 가스를 첨가하여 이에 따라 변화하는 미세조직 및 마찰계수 특성을 관찰하였다. 또한 마찰계수 변화의 원인을 표면원소 및 표면 경도, 미세조직 측면에서 고찰하였다.
대상 데이터
- 기판에 직접 글로우 방전을 발생시켜 이온화된 가스가 기판으로 가속되도록 하였다. 공정 변수는 H2S 가스량과 C3H8 첨가에 따라 실험을 하였다.
- 실험에 사용된 시편은 일반적으로 가장 많이 사용되는 SM45C 탄소강을 사용하였으며 시편의 열처리는 칭과 템퍼링 처리 후 노말라이징 처리를 실시하였다. 그 후 시편은 연마 후 초음파 세척을 30분 간 실시하여 장입 하였다.
이론/모형
- 마찰계수는 Pin-on-Disc 마찰 시험 방법을 이용하여 측정하였으며 이 때 볼로서 6 mm 직경의 SUJ2 재질의 볼을 사용하였고 약 50% 습도의 상온( 25℃)에서 100 m의 거리까지 측정하였다. 이 때 회전속도는 3 m/s이며 시험하중은 5 N이였다[5].
성능/효과
- 1. 미세경도는 H2S 가스량 증가에 따라 점차 감소하지만 C3H8 가스의 첨가로 인하여 높은 미소경도(700 Hv 이상)를 일정하게 유지 할 수 있었다.
- 2. 표면의 미세조직은 H2S 가스의 증가로 최표면에 새로운 조직층을 형성하는 입자들의 분율이 높아지며, 여기에 C3H8 가스의 첨가로 입자 크기가 100 nm 미만으로 형성 되었다.
- 1에서와 같이 H2S 가스량의 증가에 따라 100 sccm에서는 500 Hv 이상을 나타냈으며 250 sccm에서 가장 높은 850 Hv의 미소경도를 나타냈다. 250 sccm 이상으로 가스량이 증가하게 되면 점차 미소경도가 낮아짐을 관찰하였다. 이러한 미소경도의 변화에 대한 이해를 위하여 표면의 미세조직을 관찰하여 보았다.
- 3. H2S 가스량이 증가하여도 화합물층 두께의 변화는 일어나지 않으며 S는 최표면에서만 관찰되었다.
- 4. 마찰 계수는 H2S첨가에 의해 약 0.4를 나타냈으며 C3H8 가스를 함께 첨가 했을 때는 마찰계수를 약 0.2까지 낮출 수 있었다. C3H8 가스의 첨가는 미세조직을 조밀하게 하면서 이에 따라 미소경도가 유지되는 것으로 판단되며 이러한 요인들에 의하여 저마찰계수를 구현 할 수 있었다고 판단되어 진다.
- 6에 나타내었다. EPMA 결과 S는 최상위 표면에서만 관찰되었으며, 또한 H2S 가스량 증가에 따라 표면의 S농도가 증가함을 보인다. 이 결과는 H2S 농도변화가 화합물층의 두께 변화에는 영향을 미치지 못하는 것을 의미한다.
- SM45C 탄소강에 대한 플라즈마 침유질화법으로 각 가스의 첨가에 따른 조사를 통하여 미세조직의 특성 변화와 마찰계수를 측정한 결과 마찰계수의 저감을 이루었다. 다음은 실험을 통하여 나타났던 주요한 결과의 요약이다.
- 1000 sccm에 이르면 이런 검은 반점이 표면 전체를 덮는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Fig. 3의 전자현미경 분석 결과를 보면 H2S 가스량이 증가하면서 기존의 질화층 위에 새로운 조직이 형성되는 것이 관찰 되었고 이 조직은 Flake 형태 하고 있었다. 이러한 Flake상 조직의 분율이 증가함을 알 수 있는데, 광학현미경 사진에서의 검은 반점은 이러한 Flake상 조직의 난반사에 의한 현상이라 판단된다.
- H2S 가스량이 증가 하면서 화합물층은 H2S 함량에 관계없이 7-8 µm으로 일정한 두께를 나타내었다. 이 결과는 H2S 가스 첨가는 화합물층 두께에는 영향을 주지 않으며, Fig. 3의 SEM 결과에서 보듯이 H2S 첨가는 최표면의 Flake 형태의 조직 형성에 대부분 영향을 주는 것으로 판단된다.
후속연구
- 이러한 내마모성을 향상시키기 위한 하나의 방법으로서 마이크로 펄스 플라즈마 침류질화가 연구되었으나 생성된 침류질화층이 치밀하지 않은 결과가 보고되었다[3, 4]. 따라서 새로운 질화공정의 개발을 통해서 부품의 수명 향상에 기대되는 저마찰계수의 실현과 또한 이러한 공정에 따라 변화하는 미세조직을 연구함으로서 기존의 질화 공정을 향상 발전시키고 공구 및 자동차 부품 등에 적용하여 경제적인 공정과 함께 각각의 물성 향상을 이룰 수 있을 것으로 기대된다.
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