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가설 설정
- 8(b)는 (a) 사진의 흰 사각형 부분의 확대 사진이다. 그림 8(b)에서 면간거리는 1.
제안 방법
- 본 연구에서는 금 나노입자 및 은 나노입자를 제조하기위한 시료로 금과 은 와이어를 사용하였다. 저항가열을 이용하여 텅스텐 발열체에서 증발시켰으며 IGC 증발-응축공정 변수 중 가스 압력과 증발 원의 온도를 달리 하였을 때의 생성된 금 나노입자와 은 나노입자의 결정 구조 및 크기, 현상 등에 대하여 조사하였다. 또한 금 나노입자의 경우 100~1000。(3까지 각각 100℃ 차이의 온도에서 1시간 소결 후 입자의 크기에 대해서 조사를 하였고, 은 나노입자는 100~500℃까지 10VC단위로 소결을 흐} 여금 나노입자와 은 나노입자의 소결 결과를 비교하여 분석하였다.
- 저항가열을 이용하여 텅스텐 발열체에서 증발시켰으며 IGC 증발-응축공정 변수 중 가스 압력과 증발 원의 온도를 달리 하였을 때의 생성된 금 나노입자와 은 나노입자의 결정 구조 및 크기, 현상 등에 대하여 조사하였다. 또한 금 나노입자의 경우 100~1000。(3까지 각각 100℃ 차이의 온도에서 1시간 소결 후 입자의 크기에 대해서 조사를 하였고, 은 나노입자는 100~500℃까지 10VC단위로 소결을 흐} 여금 나노입자와 은 나노입자의 소결 결과를 비교하여 분석하였다.
- 챔버는 로터리 펌프와 확산 펌프를 이용하여 10% torr 고진공 처리한 후 고 순도의 아르곤가스 분위기하에서 텅스텐 보트를 저항 가열하여 금과 은 와이어를 증발시켰다. 금과 은 와이어의 증발 시 챔버내의 압력은 아르곤 가스를 가스 유량 조절기 (Mass Flow Controller; MFC)를 이용하여 가스량 100-300 seem을 유입시켜 금은 0.
- 증발시켰다. 금과 은 와이어의 증발 시 챔버내의 압력은 아르곤 가스를 가스 유량 조절기 (Mass Flow Controller; MFC)를 이용하여 가스량 100-300 seem을 유입시켜 금은 0.05 torr~2 torr로 조절하였으며, 은은 0.1 torr~1 torr로 조절하였다. 저항 가열을 이용한 발열부의 증발온도는 금의 경우 인가전류량을 50A-65A 범위로 달리하여 993。<2~1507°(3로 조절하였고, 은의 경우 인가전류량을 45A-55AS.
- 제조된 나노입자 중 금 나노입자는 100℃, 200℃, 300℃, 400℃, 500℃, 600℃, 700℃, 800℃, 900℃, locxrc에서 각각 1 시간씩 소결 한 후 각 온도에서 소결된 입자를 주사전자현미경을 통해 확인했다. 그리고 100~200℃사이는 세부적으로 온도에 따른 변화를 보기위해 201 간격으로 120℃, 140℃, 160℃, 1801의 조건에서 소결을 하였다.
- 그리고 100~200℃사이는 세부적으로 온도에 따른 변화를 보기위해 201 간격으로 120℃, 140℃, 160℃, 1801의 조건에서 소결을 하였다. 은 나노입자는 100℃, 200℃, 300℃, 400℃, 500<>C에서 각 1 시간씩 소결 한 후 소결된 입자를 주사전자현미경으로 확인했다.
- 그리고 100~200℃사이는 세부적으로 온도에 따른 변화를 보기위해 201 간격으로 120℃, 140℃, 160℃, 1801의 조건에서 소결을 하였다. 은 나노입자는 100℃, 200℃, 300℃, 400℃, 500<>C에서 각 1 시간씩 소결 한 후 소결된 입자를 주사전자현미경으로 확인했다. 은 나노입자 역시 ioo~2o(rc사이는 세부적으로 확인하기 위해 20。(。간격으로 소결을 하였다.
- 은 나노입자는 100℃, 200℃, 300℃, 400℃, 500<>C에서 각 1 시간씩 소결 한 후 소결된 입자를 주사전자현미경으로 확인했다. 은 나노입자 역시 ioo~2o(rc사이는 세부적으로 확인하기 위해 20。(。간격으로 소결을 하였다.
- 금과 은 나노입자의 공정 조건별로 제조된 입자크기를 알아보기 위해 Cu-grid로 샘플링하였다. 샘플링은 IGC 챔버 내에서 scraper> 이용하여 채취한 파우더 형태의 금과 은 나노입자를 초음파 세척기를 통해 세척하고, Cu-gridS- 입자를 뜨는 식으로 하여 제조했다.
- 샘플링은 IGC 챔버 내에서 scraper> 이용하여 채취한 파우더 형태의 금과 은 나노입자를 초음파 세척기를 통해 세척하고, Cu-gridS- 입자를 뜨는 식으로 하여 제조했다. 공정 조건별로 준비된 Cu-grid를 투과전자현미경으로 확인하여 금과 은 나노분말입자의 크기를 확인하였다.
- Cold fingei에서 채취한 나노분말 입자의 형상을 관찰하기 위해 전계 방사형 주사전자현미 경 (FE-SEM, HITACHI, S-4700)U로 분말의 형태와 크기를 관찰하였으며, 생성된 분말의 새로운 상 생성 등을 알아보기 위해 X선 회절시험(Rigaku, DMAX/1200)을하였다.
- 또한 제조된 금 나노입자는 100~1000℃ 사이를 100℃ 긴격으로 각 온도별 1시간씩 소결한 후 그 형태와 크기를 주사전자현미경으로 관찰하였다. 은 나노입자 역시 100℃, 120℃, 1406Cr 160℃, 180℃, 200℃, 300℃, 400℃, 50(TC의 온도에서 1 시간씩 각각 소결한 후 주사전자현미경으로 관찰했다.
- 크기를 주사전자현미경으로 관찰하였다. 은 나노입자 역시 100℃, 120℃, 1406Cr 160℃, 180℃, 200℃, 300℃, 400℃, 50(TC의 온도에서 1 시간씩 각각 소결한 후 주사전자현미경으로 관찰했다. 각 온도별 입자의 크기는 SEM을 통해 확인한 입자의 크기를 10회씩 재어 평균을 내는 방식으로 조사했다.
- 은 나노입자 역시 100℃, 120℃, 1406Cr 160℃, 180℃, 200℃, 300℃, 400℃, 50(TC의 온도에서 1 시간씩 각각 소결한 후 주사전자현미경으로 관찰했다. 각 온도별 입자의 크기는 SEM을 통해 확인한 입자의 크기를 10회씩 재어 평균을 내는 방식으로 조사했다.
대상 데이터
- 용해된 금속의 표면에서 증발된 금속원자는 액체 질소로 냉각된 cold- fingeH] 응집되어 원자의 집합체로서의 미립자가 생성된다. 본 연구에서는 금 나노입자 및 은 나노입자를 제조하기위한 시료로 금과 은 와이어를 사용하였다. 저항가열을 이용하여 텅스텐 발열체에서 증발시켰으며 IGC 증발-응축공정 변수 중 가스 압력과 증발 원의 온도를 달리 하였을 때의 생성된 금 나노입자와 은 나노입자의 결정 구조 및 크기, 현상 등에 대하여 조사하였다.
- 본 연구에 사용된 금 시료는 (주)우진케미컬에서구입한 재료로 99.99% 이상의 순도로 #의 와이어 형태이며 텅스텐 boat에 적합한 크기인 10 mm로절단하여 사용하였다. 은 시료 역시 #의 와이어 형태이며 10 mm로 절단하였다.
- 5g, 증발시간은 증발 온도에 따라 20-60 sec 범위에서 조절하였다. 증발된 입자들은 액체질소로 냉각된 cold finger에 응착되며챔버내의 cold finger의 온도가 상온과 같아지면 챔버를 열어 나노분말을 채취하였다.
- 그림 1의 (a)는 금의 나노입자의 X선 회절시험 분석결과이다. 11241, 1 torr의 압력에서 금 나노입자를 제조하였다. 제조된 입자의 각 피크로부터 결정은 (111), (200), (220), (311)의 결정면을 갖는 것을 알 수 있으며, X선 회절시험 결과로부터 다결정의 단일상 금 입자가 생성되었음을 알 수 있다.
- 관찰한 결과이다. 시편은 IGC의 cold finger의 석영위에 증착되어있는 것을 사용하였으며, 생성된 나노분말입자는 cold finger 표면에서부터 체인 형태로 증착되는 것을 볼 수 있다. 그리고 시간이 지남에 따라 생성되는 나노분말입자는 석영에서 두꺼운 층을 이루며 위로의 방향성을 보이는 주상조직 형태로 성장하는 것을 볼 수 있다.
성능/효과
- 이것은 주변 입자의 접촉면에서부터 입자의 성장이 진행되기 때문이라고 사료된다. 입자 성장을 확인한 결과 100~200℃ 범위에서는 완만한 성장을 이루지만, 300℃ 이상에서는 소결에 의한 성장이 두드러지게 나타났다.
- 경우 증발온도 993。。, 챔버압력 1 ton 분위기에서 균일한 10 nm 크기의 입자가 형성됨을 확인할 수 있었다.
- 3. 금과 은 나노분말입자의 소결 온도에 따른 크기는 입자의 길이를 재어 평균을 냈으며, 100~200℃ 사이의 소결온도에서는 입자가 주변의 입자와 결합을 하는 모습이 보이며, 200~300℃ 사이의 소결 온도에서는 입자끼리의 결합이 두꺼워지는 것을 볼 수 있었다. 500。(3의 소결온도에서는 입자가 덩어리의 형태로 성장한 것을 볼 수 있었다.
- 500。(3의 소결온도에서는 입자가 덩어리의 형태로 성장한 것을 볼 수 있었다. X선 분석을 한 결과 소결한 금과 은 나노분말입자가 소결 전과 마찬가지로 다결정 단일상임을 확인하였다.
후속연구
- 수 nm에서 수십 nm까지의 크기를 갖는 나노 분말 재료는 um크기의 분말재료와는 달리 재료의 기본 특성인 강도, 자기적/전기적 특성 및 흡수성, 촉매능, 흡착능 등이 혁신적으로 증가하는 특징이 있어, 소재, 기계, 전기, 전자분야는 물론이거니와 촉매, 의학 및 생명공학 등의 각종 산업분야에 걸쳐서 나노 금속 분말 재료의 응용이 기대된다.
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