[논문]NMR을 이용한 천연 및 합성 다이아몬드의 특성 분석 연구

김종랑; 손수학; 김종근; 김정진; 장윤득

문제 정의

이는 표 1에서의 기존연구들과 잘 일치하는 경향을 보여주고 있다. 따라서 본 논문에서 연구하고자 하는 천연과 합성 다이아몬드의 스핀 이완 시간과 관련된 실험 반복 시간에 관한 실험에서 비교적 불순물이 적은 보석질 천연 다이아몬드와 질소의 불순물이 비교적 많은 합성 다이아몬드의 결과가 추측되 어진다. 반면 NMR을 이용한 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 C와 N 원자의 미시적인 구조 차이에 관한 기존 연구는 알려진 바가 없는 것으로 조사결과 나타났으므로 이에 대한 가능성을 알아보고자 하는 실험을 본 연구에서 실시하여 NMR 기법의 보석 학적 적용 가능성을 검토하고자 한다.
따라서 본 논문에서 연구하고자 하는 천연과 합성 다이아몬드의 스핀 이완 시간과 관련된 실험 반복 시간에 관한 실험에서 비교적 불순물이 적은 보석질 천연 다이아몬드와 질소의 불순물이 비교적 많은 합성 다이아몬드의 결과가 추측되 어진다. 반면 NMR을 이용한 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 C와 N 원자의 미시적인 구조 차이에 관한 기존 연구는 알려진 바가 없는 것으로 조사결과 나타났으므로 이에 대한 가능성을 알아보고자 하는 실험을 본 연구에서 실시하여 NMR 기법의 보석 학적 적용 가능성을 검토하고자 한다.
보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드 시료에 대하여 NMR 실험을 통하여 특성 파악 및 천연과 합성 다이아몬드의 구별 가능성을 알아 본 결과 다음과 같았다. 먼저 질소에 관한 NMR 실험에서는 보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드 모두 N의 peak가 감지되지 않았다.

제안 방법

NMR 분광실험에 사용된 기기는 한국기초과학지원연구원 대구센터의 double-resonance (1H- X) MAS probe가 장착된 Bruker 400MHz (9.4T) spectrometer이며 공명 주파수는 "와 *에 대하여 각각 100.6 MHz와 40.5 MHz로 2시간에서 60시간에 걸쳐 분석을 수행하였다(Table 2). 세립질 합성 다이아몬드는 A12O₃ 충진제를 이용하여 4 mm의 rotor에 장착하고 단결정의 천연 다이아몬드는 A12O₃ 충진제를 사용하여 7 mm rotor에 장착하였다.
세립질 합성 다이아몬드는 A12O₃ 충진제를 이용하여 4 mm의 rotor에 장착하고 단결정의 천연 다이아몬드는 A12O₃ 충진제를 사용하여 7 mm rotor에 장착하였다. 시료 회전 속도(sample spinning frequency)는 두 샘플 모두 5 kHz를 적용하였고 여기 펄스(90° excitation pulses)의 길이는 %와 15N NMR 실험 모두 3.0 3였다. 실험 반복 시간은 0.

대상 데이터

7 ppm의 보다 뚜렷한 신호를 얻을 수 있었다. 고온 고압하에서 생성된 합성 다이아몬드가 천연 다이아몬드에 비해 "c의 NMR 반응 정도가 용이한데 실험에 사용된 천연 다이아몬드는 보석 질로서 불순물의 농도가 비교적 낮고 천연에서 형성되어 "C가 상대적으로 낮아 NMR 반응 정도가 낮다. 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 l3C NMR 피크가 감지되는 범위가 거의 유사하므로 l3C NMR 신호를 이용한 합성 다이아몬드와 천연 다이아몬드를 구별하는 가능성은 현재로서는 어려워 보인다.
0 3였다. 실험 반복 시간은 0.5 ~50초이며 화학적 이동 값의 표준물질로는 TMS (0 ppm)과 [l5N] Glycine (11.59 ppm)을 와 15N NMR 실험에 각각 사용하였다.
0733 g을시료로 사용하였다(그림 1). 실험에 적합한 대표적인 시료는 경북대학교 지질학과의 다이아몬드 연구그룹에서 소장하고 있는 연구시료들 중에서 선택하였다.
의해 Type laA.와 Type IaB의 요소를 모두가 진 Type laAB로 판명된 비교적 질소의 성분을 많이 함유한 약 3 mm의 단결정 이며 칼라등급은 fancy brown이고 투명도(clarity)는 SI2 등급의 0.125캐럿(0.025 g) 다아아몬드를 사용하였다. 합성 다이아몬드시료는 일진 주식회사에서 생산한 합성 다이아몬드로 FTIR 분광법에의 해 Type lb으로 판명 된 약 0.
025 g) 다아아몬드를 사용하였다. 합성 다이아몬드시료는 일진 주식회사에서 생산한 합성 다이아몬드로 FTIR 분광법에의 해 Type lb으로 판명 된 약 0.5 ~ 0.8 mm의 멜 리 사이즈의 Yellow칼라등급으로서 0.0733 g을시료로 사용하였다(그림 1). 실험에 적합한 대표적인 시료는 경북대학교 지질학과의 다이아몬드 연구그룹에서 소장하고 있는 연구시료들 중에서 선택하였다.

이론/모형

천연 보석질 다이아몬드시료는 FTIR 분광법에 의해 Type laA.와 Type IaB의 요소를 모두가 진 Type laAB로 판명된 비교적 질소의 성분을 많이 함유한 약 3 mm의 단결정 이며 칼라등급은 fancy brown이고 투명도(clarity)는 SI2 등급의 0.

성능/효과

실험 반복 시간과 스핀 이완 시간과의 관계에 따라 천연다이아몬드보다 ”c의 함량과 불순물의 농도가 높은 합성 다이아몬드에서 스핀 이완 시간이 짧을 것임을 추측할 수 있다. 두 번째 합성 다이아몬드 NMR 실험에서는 실험 반복 횟수를 줄이고 실험 반복 시간을 50초로 늘여서 수행한 결과, 0.5초로 수행한 실험보다 더욱 선명하고 확실한 신호가 34.7 ppm에서 나타났다(그림 3). 화학적 이동값은 실험 반복 간격이 0.
7 ppm로이러한 작은 차이는 실험 상에서 생기는 오차범위 내에 속하는 것으로 간주되나 이러한 미미한 차이가 탄소 원자 구조의 미세한 차이를 나타내는 것인지는 차후 더 연구를 해야 할 것으로 사료된다. 또한 실험 반복 시간이 충분할수록 더욱 선명한 실험결과를 얻을 수 있음을 확인하였으며, 이는 곧 스핀 이완 시간이 길다는 것을 의미한다. 본 실험에서 실시한 N의 NMR 실험결과에 참고하여 차후의 실험에 도움이 될 것으로 예상된다.
본 결과 다음과 같았다. 먼저 질소에 관한 NMR 실험에서는 보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드 모두 N의 peak가 감지되지 않았다. 이는 N는 다이아몬드 내에 소량의 불순물로 존재하는 질소 중에서도 약 1/1000의 함량으로 본 실험에 사용된 NMR 기기로서는 이 N의 peak를 감지할 수 없어 사중극자인 14N 를 탐지할 수 있는 고자장의 NMR 기기를 이용하거나 실험 반복 시간이 충분히 주어져야 할 것으로 사료된다.
탄소에 관한 NMR 실험에서는 보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드 모두 °c에 대한 NMR 신호를 얻을 수 있었다. 보석질 천연 다이아몬드는 실험 반복 시간이 30초에서 34.1 ppm 신호가 감지되었으며 합성다이아몬드에서는 실험 반복 시간이 0.5초 일 때 34.2 ppm, 실험 반복 시간이 50초 일 때 34.7 ppm의 보다 뚜렷한 신호를 얻을 수 있었다. 고온 고압하에서 생성된 합성 다이아몬드가 천연 다이아몬드에 비해 "c의 NMR 반응 정도가 용이한데 실험에 사용된 천연 다이아몬드는 보석 질로서 불순물의 농도가 비교적 낮고 천연에서 형성되어 "C가 상대적으로 낮아 NMR 반응 정도가 낮다.
스핀-격자 과정은 자장의 방향에서 일어나는 이완 현상으로 스핀이 주위(격자)에 열에너지로 에너지를 전달함으로써 에너지를 잃는데 스핀-격자 이완 시간(T1)이 짧으면 스핀과 격자 사이에 에너지를 주고받음이 용이하다는 뜻이고 스핀-격자 이완 시간이 길면 에너지 이동이 용이하지 않다고 추론할 수 있다(조성호, 1985). 불순물의 성분에 많은 영향을 받는 다이아몬드에서 격자 사이의 불순물이 비교적 적은 천연의 보석질 다이아몬드에서는 에너지의 주고 받음이 용이하지 않아서 스핀 이완 시간과 비례 관계에 있는 실험 반복 시간(30초)이 합성 다이아몬드 실험 반복 시간(0.5초)보다 많음에도 불구하고 약한 피크를 나타내었다. 반면 천연에 비해 격자 사이에 불순물이 많은 고온고압하에서 형성된 Type lb의 합성 다이아몬드는 에너지의 주고 받음이 용이해 짧은 시간에도 불구하고 높고 뚜렷한 피크 양상을 보여준다.
본 실험에서 실시한 N의 NMR 실험결과에 참고하여 차후의 실험에 도움이 될 것으로 예상된다. 이와 같이 실험 반복 횟수가 줄어들었음에도 불구하고 실험 반복 시간을 좀 더 길게 했을 때 신호가 더 잘 나타난다는 사실은 스핀 이완 시간이 다이아몬드 구조 분석에서 중요한 요소라는 사실을 확인 할 수 있었다. 스핀-격자 과정은 자장의 방향에서 일어나는 이완 현상으로 스핀이 주위(격자)에 열에너지로 에너지를 전달함으로써 에너지를 잃는데 스핀-격자 이완 시간(T1)이 짧으면 스핀과 격자 사이에 에너지를 주고받음이 용이하다는 뜻이고 스핀-격자 이완 시간이 길면 에너지 이동이 용이하지 않다고 추론할 수 있다(조성호, 1985).
이는 N는 다이아몬드 내에 소량의 불순물로 존재하는 질소 중에서도 약 1/1000의 함량으로 본 실험에 사용된 NMR 기기로서는 이 N의 peak를 감지할 수 없어 사중극자인 14N 를 탐지할 수 있는 고자장의 NMR 기기를 이용하거나 실험 반복 시간이 충분히 주어져야 할 것으로 사료된다. 탄소에 관한 NMR 실험에서는 보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드 모두 °c에 대한 NMR 신호를 얻을 수 있었다. 보석질 천연 다이아몬드는 실험 반복 시간이 30초에서 34.

후속연구

천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드의 l3C NMR 피크가 감지되는 범위가 거의 유사하므로 l3C NMR 신호를 이용한 합성 다이아몬드와 천연 다이아몬드를 구별하는 가능성은 현재로서는 어려워 보인다. 그러나 차후 같은 실험 반복 시간에 다양한 시료의 다이아몬드에 대한 NMR 신호의 강약을 비교한다면 합성과 천연의 다이아몬드를 구별할 수 있는 기준을 세울 수 있을 것으로 예상된다.
또한 실험 반복 시간이 충분할수록 더욱 선명한 실험결과를 얻을 수 있음을 확인하였으며, 이는 곧 스핀 이완 시간이 길다는 것을 의미한다. 본 실험에서 실시한 N의 NMR 실험결과에 참고하여 차후의 실험에 도움이 될 것으로 예상된다. 이와 같이 실험 반복 횟수가 줄어들었음에도 불구하고 실험 반복 시간을 좀 더 길게 했을 때 신호가 더 잘 나타난다는 사실은 스핀 이완 시간이 다이아몬드 구조 분석에서 중요한 요소라는 사실을 확인 할 수 있었다.
먼저 질소에 관한 NMR 실험에서는 보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드 모두 N의 peak가 감지되지 않았다. 이는 N는 다이아몬드 내에 소량의 불순물로 존재하는 질소 중에서도 약 1/1000의 함량으로 본 실험에 사용된 NMR 기기로서는 이 N의 peak를 감지할 수 없어 사중극자인 14N 를 탐지할 수 있는 고자장의 NMR 기기를 이용하거나 실험 반복 시간이 충분히 주어져야 할 것으로 사료된다. 탄소에 관한 NMR 실험에서는 보석질 천연 다이아몬드와 합성 다이아몬드 모두 °c에 대한 NMR 신호를 얻을 수 있었다.
7 ppm에서 나타났다(그림 3). 화학적 이동값은 실험 반복 간격이 0.5초 일 때 34.2 ppm이 나타나고 50초 일 때 34.7 ppm로이러한 작은 차이는 실험 상에서 생기는 오차범위 내에 속하는 것으로 간주되나 이러한 미미한 차이가 탄소 원자 구조의 미세한 차이를 나타내는 것인지는 차후 더 연구를 해야 할 것으로 사료된다. 또한 실험 반복 시간이 충분할수록 더욱 선명한 실험결과를 얻을 수 있음을 확인하였으며, 이는 곧 스핀 이완 시간이 길다는 것을 의미한다.

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