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문제 정의
- 따라서 본 실험에서는 플라즈마에 의한 막 손상을 방지하기 위해 저전압 구동과 동시에 고품질의 ITO 박막을 빠르게 성막하기 위해 RF/DC 동시인가 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 막을 증착하였고 공정변수에 따른 전기적 특성의 영향을 고찰하였다. 또한 ITO 박막의 특성을 개선하기 위해 후속열처리를 진행하여 저온에서의 결정화 거동과 열처리에 따른 전기적, 광학적, 구조적 물성 변화를 관찰하였다.
- 본 실험에서는 ITO를 RF/DC 동시인가 마그네트론 스퍼터로 증착하여 최적의 증착조건을 확립하고 열처리를 통한 ITO 박막의 특성 변화를 관찰하였다. 성막된 ITO 박막의 두께는 Surface Profiller (Kla-Tencor, P-10)를 사용하여 측정하였고, 박막의 표면형상은 AFM(Seiko, STA 500), 결정성은 XRD (PANalytical, X'pert PRO MPD)로 분석하였으며, 가시광선 역역의 광학적 투과율은 UV-VIS spectro- photometer(Uvikon, 941 plus), 비저항, 캐리어 이동도와 농도 등의 전기적 특성은 Hall efibct measurment (에코피아, HEM-1000)를 사용하여 각 특성을 관찰하였다.
제안 방법
- ITO 증착 후 열처리는 표 3의 실험번호 8번 공정으로 유리기판 위에 증착된 시편을 사용하여 진공 가열로에서 진행하였다. 열처리조건은 질소 분위기에서 1.
- OLED 등 차세대 디스플레이 분야의 개발과 응용에 있어서 플라즈마에 의한 막 손상을 방지하기 위하여 저전압 구동을 하면서 성막 속도가 빠른 RF/ DC 동시인가 마그네트론 스퍼터링 증착법으로 유리기판위에 ITO 박막을 증착하였다. 상온 증착에서 최적 공정조건은 인가전압 RF/DC 파워 200/200 W, 도입산소량 0.
- 원하는 공정 압력에 도달하면 먼저 RF generator0!] 전압을 인가하여 플라즈마를 형성시킨 뒤 DC 전압을 인가하였다. Pre-sputtering을 5분 동안 수행하여 타겟 표면의 오염물질을 제거하고 플라즈마를 안정화시킨 후 타겟 조성과 증착되는 박막의 조성이 평형상태가 되도록 하였다. 증착은 상온에서 진행되었으며 다구찌 실험 설계법에 의해 실험계획을 세워 진행하였다.
- 변화를 나타내었다. RF/DC 전압, 아르곤 가스와 산소 가스를 동시에 변화시키면서 최소의 비저항 값을 갖는 공정조건을 확립하고자 하였으며, 표 2에서 분류한 것과 같이 RF/DC 전압, 아르곤 가스와 산소 가스를 대, 중, 소로 나누어 3수준의 인자로 설정하여 실험을 진행하였다. 실험 진행 후 측정한 면 저항과 박막의 두께를 이용하여 비저항을 측정하였다.
- 다구찌의 실험 설계법은 첫째로 선형 그래프를 이용한 직교배열법을 사용함으로써 인자의 영향과 교호 작용을 효율적으로 배치시킬 수 있어 실험수를 줄일 수 있는 장점이 있으며, 둘째로 인자의 최적 수준을 결정함에 있어서 제품이나 공정 특성 변동의 원인에 제어가 불가능 하거나 쉽지 않은 변수를 고려한 실험 설계를 하게 되어 확고한 결정을 내릴 수 있어 제품의 질을 높일 수 있으며, 셋째로 각 인자의 변동의 크기를 쉽게 알 수 있기 때문에 오차 범위 이내의 실험 설계를 수행할 수 있으므로, 본 실험에서는 다구찌 실험 설계법으로 최소의 실험을 하여 증착공정을 최적화하였다.
- 또한 ITO 박막의 특성을 개선하기 위해 후속열처리를 진행하여 저온에서의 결정화 거동과 열처리에 따른 전기적, 광학적, 구조적 물성 변화를 관찰하였다.
- 통한 ITO 박막의 특성 변화를 관찰하였다. 성막된 ITO 박막의 두께는 Surface Profiller (Kla-Tencor, P-10)를 사용하여 측정하였고, 박막의 표면형상은 AFM(Seiko, STA 500), 결정성은 XRD (PANalytical, X'pert PRO MPD)로 분석하였으며, 가시광선 역역의 광학적 투과율은 UV-VIS spectro- photometer(Uvikon, 941 plus), 비저항, 캐리어 이동도와 농도 등의 전기적 특성은 Hall efibct measurment (에코피아, HEM-1000)를 사용하여 각 특성을 관찰하였다.
- OXlRTorr의 진공도를 유지하였다. 승온 속도는 7 K/min, 열처리 시간은 30 min 으로 고정 하였고 열처리 온도는 403 K~573 K까지의 범위를 두어 실험을 진행하였다.
- RF/DC 전압, 아르곤 가스와 산소 가스를 동시에 변화시키면서 최소의 비저항 값을 갖는 공정조건을 확립하고자 하였으며, 표 2에서 분류한 것과 같이 RF/DC 전압, 아르곤 가스와 산소 가스를 대, 중, 소로 나누어 3수준의 인자로 설정하여 실험을 진행하였다. 실험 진행 후 측정한 면 저항과 박막의 두께를 이용하여 비저항을 측정하였다. 표 2에서 보는 바와 같이 공정조건에 따라 비저항의 변화가 큼을 알 수 있다.
- 가열로에서 진행하였다. 열처리조건은 질소 분위기에서 1.0×1-01 Torr의 진공도를 유지하였으며, 승온 속도는 7K/min로 고정하였고 특정 온도에서 30분간 열처리 하였다. 열처리 온도 범위를 403 K- 573 K까지로 제한하였는데 ITO 박막은 차세대 디스플레이 분야의 개발과 응용에 있어서 폴리머 기판 위의 증착과 OTFT, CF 등의 고온에 취약한 유기재료의 사용으로 저온에서의 증착과 열처리가 요구되기 때문이다.
- 증착된 ITO 박막 중 전기적 특성이 우수한 시편은 진공 가열로를 이용하여 열처리를 실시하였다. 상온에서 진공 가열로의 알루미나 튜브에 시편을 장착하고 1.
- 99%) ITO 타겟을 사용하였다. 초기진공도를 1* .0X10 Torr까지 형성한 후도입 산소량의 분압을 측정하기 위해 산소 가스와 아르곤 가스를 유량 조절계를 통해 주입하였다. 원하는 공정 압력에 도달하면 먼저 RF generator0!] 전압을 인가하여 플라즈마를 형성시킨 뒤 DC 전압을 인가하였다.
- 표 2의 결과를 토대로 다시 공정변수인 RF/DC전압, 아르곤 가스, 산소 가스를 세분화하여 추가 실험을 진행하여 표 3과 같은 결과를 얻었다. 표 3은 표 2와는 달리 RF/DC 전압을 증가시켰고, 아르곤가스 대비 산소 가스량을 증가시켰으며, 아르곤 가스와 산소 가스의 변화폭을 줄여서 실험한 결과 대체적으로 낮은 비저항을 보였다.
대상 데이터
- %/SnO2 10wt.%의 조성비를 갖는 고순도(99.99%) ITO 타겟을 사용하였다. 초기진공도를 1* .
- 준비된 기판은 아세톤, 메탄올, SCI (standard cleaning-one) 순으로 비커에 담아 각 5분간 초음파 세척하고 증류수로 린스한 후, 질소건으로 물기를 제거 하고 373 K에서 5분간 건조하여 사용하였다. ITO 박막을 성막하기 위하여 RF/ DC 동시인가 마그네트론 스퍼터링 장비를 사용하였으며 , 타겟으로는 In2O3 90 wt.%/SnO2 10wt.
- 본 실험에서 사용되어진 증착용 유리 기판은 OLED용 코닝 유리로 크기가 50 mm X 50 mmel 것을 사용하였다. 준비된 기판은 아세톤, 메탄올, SCI (standard cleaning-one) 순으로 비커에 담아 각 5분간 초음파 세척하고 증류수로 린스한 후, 질소건으로 물기를 제거 하고 373 K에서 5분간 건조하여 사용하였다.
- 사용하였다. 준비된 기판은 아세톤, 메탄올, SCI (standard cleaning-one) 순으로 비커에 담아 각 5분간 초음파 세척하고 증류수로 린스한 후, 질소건으로 물기를 제거 하고 373 K에서 5분간 건조하여 사용하였다. ITO 박막을 성막하기 위하여 RF/ DC 동시인가 마그네트론 스퍼터링 장비를 사용하였으며 , 타겟으로는 In2O3 90 wt.
이론/모형
- Pre-sputtering을 5분 동안 수행하여 타겟 표면의 오염물질을 제거하고 플라즈마를 안정화시킨 후 타겟 조성과 증착되는 박막의 조성이 평형상태가 되도록 하였다. 증착은 상온에서 진행되었으며 다구찌 실험 설계법에 의해 실험계획을 세워 진행하였다. 표 1에 RF/DC 동시인가 마그네트론스퍼터링 조건을 나타내었다.
성능/효과
- 위하여 X-선 회절검사를 하여 그 결과를 그림 4에 나타내었다. X선 회절 분석 결과, 열처리하지 않은 시편에서는 In2O3에 대응하는 어떠한 피크도 관찰되지 않았는데, 이는 증착된 ITO 박막이 비정질 형태의 결정구조를 가지고 성장했음을 의미한다. 20=20°와 30° 사이에서 관찰되는 넓은 폭의 피크는 유리 기판에 기인한 것이다.
- 587 nm로 나타났으나, 전체적으로 우수한 표면 평활성을 나타내었다: 가시광선 영역에서의 광학적 투과율은 150℃ 이상의 열처리에서는 모두 90% 이상으로 증가하는 등의 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성이 뚜렷하게 향상되었다. 게다가 기존의 RF 및 DC 스퍼터링과 이온 플레이팅증착 방법과의 전기적 특성을 비교하였을 때 RF/ DC 동시인가 마그네트론 스퍼터링 증착법이 플라즈마에 의한 막 손상을 줄여 전기적 특성 개선에 효과적이었다.
- 고품질의 박막을 얻기 위하여 진행한 후속 열처리에서는 423 K에서 30분간 열처리하였을 때 결정화가 발생했으며, 진공분위기에서의 열처리가 저온결정화에 영향을 주었다. 열처리 온도가 증가할수록 Sn 원자가 In 자리에 원활하게 치환되어 캐리어농도가 증가 하고 입성장에 의하여 캐리어 이동도가 증가하여 573 K에서 비저항 2.
- 4X ICLQcm이었다. 다구찌 실험 설계법의 S/N비로 ITO 박막의 증착시 전기적 특성에 영향을 주는 요인을 분석한 결과 산소 가스량과 아르곤 가스량이 ITO 박막의 증착시 전기적 특성에 가장 큰 영향을 미치는 요소였다.
- 또한 진공분위기에서 열처리 시 비정질 ITO 박막의 X선 회절 피크가 상압에서의 열처리 한 경우보다 낮은 온도에서 관찰되며 피크가 샤프하게 관찰된다고 보고되고 있다M). 따라서 본 실험결과에서 비정질 ITO 박막의 결정화 온도가 낮은 것은 열처리 시 진공분위기가 형성된 것이 큰 영향을 미친 것으로 보인다. 한편, 열처리 온도가 300℃까지 증가함에 따라 (2 2 2)면에서 가장 큰 세기의 회절 피크를 가졌다.
- 결국 캐리어 이동도와 농도, 이 두 가지 요인의 조화에 따라 특정한 공정조건을 가지게 될 때 ITO 박막의 비저항 값은 최소값을 가지게 된다10). 따라서 표 2의 실험에서 6.1Xl0TQcm로 가장 낮은 비저항 값을 갖는 8번 실험의 RF/DC 파워 300/100 W, 산소 가스량 0.2 seem, 아르곤 가스량 30 seem인 공정 조건은 캐리어 농토와 이동도가 적절한 조화를 이루는 공정조건이라고 판단할 수 있다. 전체적으로 전압이 증가할수록 아르곤 가스 대비 산소 가스량이 증가할수록 비저항이 낮아짐을 보였다.
- 4X10-4Ω㎝인 가장 우수한 전기적 특성을 보였다. 또한 열처리 온도 증가에 의한 입성장으로 표면이 점점 거칠어져 573 K에서 RMS 1.587 nm로 나타났으나, 전체적으로 우수한 표면 평활성을 나타내었다: 가시광선 영역에서의 광학적 투과율은 150℃ 이상의 열처리에서는 모두 90% 이상으로 증가하는 등의 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성이 뚜렷하게 향상되었다. 게다가 기존의 RF 및 DC 스퍼터링과 이온 플레이팅증착 방법과의 전기적 특성을 비교하였을 때 RF/ DC 동시인가 마그네트론 스퍼터링 증착법이 플라즈마에 의한 막 손상을 줄여 전기적 특성 개선에 효과적이었다.
- 이러한 입자 성장은 결정입계의 수를 감소시키고, 그 결과 결정입계 산란은 작아져 캐리어의 이동도가 향상되게 된다. 본 실험에서 열처리 온도가 증가함에 따라서 캐리어 이동도가 증가한 것으로 보아 온도의 증가로 입자가 성장하였음을 확인할 수 있었다.
- 본 실험의 연구 결과와 기존의 RF, DC 스퍼터링과 이온 플레이팅 등의 증착방법과의 전기적 특성을 비교한 결과 RF/DC 동시인가 스퍼터링 증착법으로 성막된 ITO 박막의 캐리어 농도와 이동도 등이 우수하였다. 이는 실험에서 사용한 증착방법이 플라즈마에 의한 막 손상을 방지하여 ITO박막의 전기적 특성 개선에 효과적임을 잘 보여준다21-23).
- ITO 박막을 증착하였다. 상온 증착에서 최적 공정조건은 인가전압 RF/DC 파워 200/200 W, 도입산소량 0.2 seem, 아르곤 가스량 20 seem이었고, 이때 열처리 없는 상태에서의 비저항 값은 5.4X ICLQcm이었다. 다구찌 실험 설계법의 S/N비로 ITO 박막의 증착시 전기적 특성에 영향을 주는 요인을 분석한 결과 산소 가스량과 아르곤 가스량이 ITO 박막의 증착시 전기적 특성에 가장 큰 영향을 미치는 요소였다.
- 안정한 핵이 생성된 이후, 핵은 온도조건과 과포화정도에 의해 정해진 속도로 성장을 하게 되어 아결정을 이루고, 그 아결정립들이 군집하여 결정립을 형성한 것으로 AFM 이미지와 표면 거칠기의 변화를 통해 간접적인 예측이 가능하다. 열처리 없이 증착하여 비정질이었던 ITO 박막은 RMS 0.270 의 우수한 표면 거칠기를 가졌으며 423K의 열처리로 인해 결정화가 일어나면서 RMS 0.358 nm 을 나타내었고, 그림에서 보는 바와 같이 박막의 표면이 거칠어짐을 알 수 있다. 열처리 온도의 증가에 따라 473 K 0.
- 영향을 주었다. 열처리 온도가 증가할수록 Sn 원자가 In 자리에 원활하게 치환되어 캐리어농도가 증가 하고 입성장에 의하여 캐리어 이동도가 증가하여 573 K에서 비저항 2.4X10-4Ω㎝인 가장 우수한 전기적 특성을 보였다. 또한 열처리 온도 증가에 의한 입성장으로 표면이 점점 거칠어져 573 K에서 RMS 1.
- ITO 박막의 밴드갭은 열처리 후에 증가하는데 이러한 밴드갭의 증가는 결정성의 향상으로 설명될 수 있다. 열처리 전 가시광 영역에서의 평균 투과율은 80%였으나, 열처리 후 90% 이상으로 증가하였다. 이러한 투과율의 증가는 상대적으로 단파장역역에서 두드러지게 나타남을 알 수 있다.
- 2 seem, 아르곤 가스량 30 seem인 공정 조건은 캐리어 농토와 이동도가 적절한 조화를 이루는 공정조건이라고 판단할 수 있다. 전체적으로 전압이 증가할수록 아르곤 가스 대비 산소 가스량이 증가할수록 비저항이 낮아짐을 보였다.
- 차세대 디스플레이 분야에 요구되는 ITO 박막의 특성을 관찰한 결과 본 실험에서 제조된 ITO 박막은 캐리어 농도와 이동도의 증가에 따른 낮은 비저항과 가시광선 영역에서의 높은 투과율, 낮은 표면거칠기를 보여 차세대 디스플레이 분야의 응용 등에 적합하다고 판단된다.
- 진행하여 표 3과 같은 결과를 얻었다. 표 3은 표 2와는 달리 RF/DC 전압을 증가시켰고, 아르곤가스 대비 산소 가스량을 증가시켰으며, 아르곤 가스와 산소 가스의 변화폭을 줄여서 실험한 결과 대체적으로 낮은 비저항을 보였다. 표 3의 8번 실험은 본 실험에서 열처리 없이 진행된 상온 증착으로 얻은 최소의 비저항인 5.
- 표 3은 표 2와는 달리 RF/DC 전압을 증가시켰고, 아르곤가스 대비 산소 가스량을 증가시켰으며, 아르곤 가스와 산소 가스의 변화폭을 줄여서 실험한 결과 대체적으로 낮은 비저항을 보였다. 표 3의 8번 실험은 본 실험에서 열처리 없이 진행된 상온 증착으로 얻은 최소의 비저항인 5.4Xl0TQcm를 가짐으로써, 공정조건은 RF/DC 파워 300/100 W, 산소 가스량 0.2 seem, 아르곤 가스량 30 seem으로 최적화 되었다. 그림 3의 망소특성으로서의 S/N(Signal to Noise)비 분석그래프를 살펴보면 앞선 표 2의 실험에서는 산소 가스량의 영향을 가장 많이 받은 반면, 표 3의 실험에서는 산소 가스량의 변화는 미미하지만 아르곤 가스량의 영향을 가장 많이 받았음을 알 수 있다.
후속연구
- 이러한 투과율의 증가는 상대적으로 단파장역역에서 두드러지게 나타남을 알 수 있다. 가시광 영역에서의 높은 투과율은 LCD, OLED, PDP 등의 각종 디스플레이 소자의 표시품질을 향상과 저소비전력 구동을 하게 함으로써 디스플레이 분야의 응용에 그 활용 가치가 높다고 판단된다.
- 응용적 측면에 있어서 OLED용 ITO 박막은 ITO 박막 위에 수십 nm의 유기물이 증착되기 때문에 표면이 불균일하고 거친 ITO 박막은 국부적으로 높은 전계가 형성되어 빠르게 소자가 열화되기 때문에 흑점 (dark spot) 등의 비발광부분이 생겨나고 동작수명이 감소하게 된다26). 따라서 OLED 제작시 ITO의 표면 거칠기는 중요한 특성이 되는데 본 실험에서 낮은 표면 거칠기를 보여 OLED와 같은 차세대 디스플레이 분야의 응용에도 활용이 가능할 것으로 사료된다.
- 통하여 제조할 수 있다. 질소분위기 진공하에서의 열처리는 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성 향상에 효과적이고 또한 저온 결정화가 가능함으로써 향후 상업화와 응용측면에서도 매우 실용적일 것으로 판단된다.
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