[논문]생체흡수성 HA/PLLA 복합재료의 용융혼련조건이 파괴특성에 미치는 영향

박상대; 이덕보

doi:10.3795/ksme-a.2007.31.7.732

생체흡수성 HA/PLLA 복합재료의 용융혼련조건이 파괴특성에 미치는 영향
Effect of Melt-mixing Conditions on Fracture Properties of Bioabsorbable HA/PLLA Composite Materials 원문보기

大韓機械學會論文集. Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers. A. A, v.31 no.7 = no.262, 2007년, pp.732 - 738

박상대 (고려대학교 의과대학 의공학교실) , 이덕보 (엔엔사이언스(주) 고장분석연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

Effects of melt-mixing conditions on fracture properties of hydroxyapatite filled bioabsorbable poly(L-lactic acid)(HA/PLLA) composites was investigated by measuring the firacture toughness value of HA/PLLA composites prepared under different mixing time and rotor speed. The fracture surface morphology was also examined by profile measurement and scanning electron microscopies. It was found that the fracture toughness of HA/PLLA composites decreases due to decrease of ductile deformation of PLLA matrix and debonding of interfaces with increase of the rotor speed and mixing time. Effect of mixing process on neat PLLA was also assessed, and it was found that the fracture toughness of PLLA decreases due to disappearance of multiple craze formation and increase of defects. Such thermal and shear-stress degradation were found to be the primary mechanisms of the degradation of HA/PLLA composites during melt-mixing process.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

하였다. 또한, 각 시험편의 파단면 관찰을 통한 파괴메커니즘을 검토함으로서 용융혼련조건이 HA/PLLA 복합재료의 파괴인성에 미치는 영향에 대해 고찰하고자 한다.

가설 설정

본 연구에서의 Gm은 Fig. 3에서 나타낸 것과 같이 하중-변위 곡선의 기울기(dP/d6), 즉 시험편의 강성이 급격히 감소되는 지점에서 균열이 진전한다고 가정하여, 그 지점의 에너지를 균열진전 시 파괴에너지(站.")로 하였다.

제안 방법

HA/PLLA 혼련물은 열성형 기(Hot press)를 이용하여 180°C, 30MPa의 온도와 압력에서 재가열 한 후 10분동안 상온까지 급냉시켜 140xl40x5mm³의 HA/PLLA 성형판을 제작하였다. 또한 매트릭스의 영향을 조사하기 위하여 순수한 PLLA을 동일한용융혼련 조건으로 성형 판을 제작하였다(이하 Melt-processed PLLA라 부름).
혼련 조건(혼련속도와 시간)。] 다른 HA圧LLA 복합재료와 순수 PLLA 벌크 재료를 제조하고 모드 I 파괴시험과 파괴 메커니즘 고찰함으로서 용융혼련조건이 HA/PLLA 복합재료의 파괴인성 에미치는 영향을 고찰한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
각각의 혼련조건으로 제작된 성형 판을 Fig. 2에 나타낸 SENB(single edge notch bend) 시험편으로 기계 가공 하였고, 노치 선단의 초기균열은 커터 나이프(cutter kniffe)로 한번 베는 것으로 초기균열을 도입하였다.
성형판을 제작하였다. 또한 매트릭스의 영향을 조사하기 위하여 순수한 PLLA을 동일한용융혼련 조건으로 성형 판을 제작하였다(이하 Melt-processed PLLA라 부름).
또한, 각 시험편의 파단면은 SEM(scanning electron microscopy)으로 관찰하였고, 파단면 관찰 결과를 통하여 용융혼련조건이 파괴양상에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
모드 I 파괴시험 후, 각 시험편의 균열 선단 부근 파단면 표면 조도는 Profile Measurement Microscopy (PMM, VF-7500, KEYENCE Co.)를 이용하여 측정하였다. 본 연구에서 사용한 장치는 He-Ne 레이저 광원을 사용하였으며, 중심선 평균 조도 (RO 는 레이저빔의 반사광에 의해 계산되었다.
본 연구에서는 용융 혼련기를 사용하여 혼련조건(혼련속도 및 시간 변화)이 다른 HA/PLLA 복합재료와 순수한 PLLA 벌크 재를 제조하고 모드 I 파괴시험을 하였다. 또한, 각 시험편의 파단면 관찰을 통한 파괴메커니즘을 검토함으로서 용융혼련조건이 HA/PLLA 복합재료의 파괴인성에 미치는 영향에 대해 고찰하고자 한다.
펠렛상의 PLLA와 HA 분말의 혼련은 Fig. 1에 나타낸 용융 혼련기를 사용하여, 180°C 온도에서 다양한 혼련 시간(20, 40, 60분)과 속도(50, lOQrpm)를 조합하였다. 또한, 충진재인 HA 분말의 함유율은 10wt%로 일정하게 하였다.

대상 데이터

1720이다. 또한, 충진재는 평균 입경 5例인 Hydroxyapatite(HA, Sangi Co.)분말을 사용하였다.
본 연구에서 사용한 매트릭스로는 의료용 생체고분자인 Poly(L-lactic acid)(PLLA, Lacty®#5000, Shimadzu Co, Mw=200, 000)를 사용하였으며, 유리 전이온도(T) 및 용융온도(Tm)는 각각 60°C, 1720이다. 또한, 충진재는 평균 입경 5例인 Hydroxyapatite(HA, Sangi Co.
)를 이용하여 측정하였다. 본 연구에서 사용한 장치는 He-Ne 레이저 광원을 사용하였으며, 중심선 평균 조도 (RO 는 레이저빔의 반사광에 의해 계산되었다. 평균 거칠기는 측정 거리 당 조도 단면곡선 절대값의 적분치이며, Fig.

성능/효과

(1) 용융혼련속도와 시간이 증가함에 따라 HA/PLLA 복합재료는 충진재인 HA입자가 혼련과정에서 발생하는 전단력에 의해 수例 크기에서 나노 레벨의 입자로 분해되고 이 입자 주위에서의 응력집중 현상으로 인하여 매트릭스의 연성적 변형이 감소되어 파괴 인성이 저하하였다.
(2) HA/PLLA 복합재료와 동일한 조건으로 제조된 PLLA 벌크 재료는 혼련 속도와 시간이 증가함에 따라 열적 열화와 기계적인 혼련 과정 중 발생하는 전단력에 의하여 발생한 균열(crack)이나 기공(void) 와 같은 미세결함이 증가하여 파괴 인성이 저하하였다.
7과 Table 1은 파괴시험 후의 파단면 PMM 사진과 그 평균조도값(凡)을 각각 나타내었다. 50rpm, 20분간 용융혼련 된 HA/PLLA가 가장 거친 단면곡선을 보이며, 평균 조도값 또한 최고값을 나타내었고, 이것은 hackle이나 계면 박리와 같은 연성 파괴 양상에 의해 나타난 것이라 사료된다. 또한 혼련속도와 시간이 증가함에 따라 Ra 의 저하와 함께 완만한 단면곡선을 나타내었다.
5는 서로 다른 혼련조건 하에서 제작된 HMLLA의 대표적인 하중-변위 곡선을 나타내었다. 각 시험편의 최대하중과 그 지점의 변위를 비교해보면, 혼련속도와 시간이 증가함에 따라 최대하중과 변위가 감소하는 경향을 보였다.
파괴인 성치((為)는 혼련속도와 시간이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 따라서, 혼련과정에서의 혼련조건들이 파괴인성치의 상당한 영향을 준다는 것을 알았다. Fig.
50rpm, 20분간 용융혼련 된 HA/PLLA가 가장 거친 단면곡선을 보이며, 평균 조도값 또한 최고값을 나타내었고, 이것은 hackle이나 계면 박리와 같은 연성 파괴 양상에 의해 나타난 것이라 사료된다. 또한 혼련속도와 시간이 증가함에 따라 Ra 의 저하와 함께 완만한 단면곡선을 나타내었다. Fig.
50rpm, 20분간 용융혼련과정을 거친 HA/PLLA는 PLLA 매트릭스의 연 성적 변형과 입자/매트릭스 계면박리로 인하여 비교적 거친 파단면을 나타내었다. 반면에, 혼련속도와 시간이 증가함에 따라 연 성적 변형과 계면박리가 감소하였으며, 수例 크기의 HA 입자도 관찰되지 않았다. 이는 혼련과정 하에서 HA 입자가 나노레벨의 입자로 분해되어 계면 박리가 줄어들었으며, 오히려 나노 레벨 입자가 응력집중의 원인이 되어 연성 파괴 가 감소함과 함께 파괴 인성 의 저 하를 가져온 것으로 사료된다.
10은 HA/PLLA 복합재료와 동일조건으로용융혼련과정을 거친 순수 PLLA 벌크재의 파괴 인성에 대한 혼련조건의 영향을 나타내었다. 파괴 인성 치(G“)는 혼련속도와 시간이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 이것은 혼련과정에서의 변수(속도와 시간)들의 증가가 매트릭스의 열화를 초래하여 파괴인 성치가 급격히 감소한다고 사료된다.
6은 HA頂LLA의 파괴 인성 에 미치는 혼련조건의 영향을 나타내었다. 파괴인 성치((為)는 혼련속도와 시간이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 따라서, 혼련과정에서의 혼련조건들이 파괴인성치의 상당한 영향을 준다는 것을 알았다.

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ASTM D5045-91a

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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