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문제 정의
- 그러나 포장필름 가격이 범용PE 필름에 비해 매우 높으므로, 필름 가격은 낮으면서 방청효과가 장기간 지속될 수 있는 새로운 메카니즘의 방청필름 개발이 필요하였다. 본 연구에서는 거대한 내부 공동을 가진 세라이트를 함유한 PE 필름을 제조하고, 필름 내부 세라이트에 충전된 방청분자들의 장기간 증발속도를 필름별로 비교하고, 포장된 철제류 제품에 대한 방청효과를 검증하였다.
제안 방법
- 방청제로서 사용한 dicyclohexylamine, dicyclohexylamine nitrite, diisopropylamine 는 Aldrich Chemical에서 구입하였다. PE/세라이트master batch (20% 세 라이트 함유)를 제조하기 위해 자체 보유하고 있는 twin screw extruder (Bautech BA-19, screw diameter=11 mm, L/D=4) 를 사용하였고, 다음과 같은 조건 (extruder temperature= 235-265 oC, screw torque=3.0 Nm, and screw speed=300 rpm)으로 가동하였다. 필름제조를 위해 상기 제조된 master batch를 이용하여 경기도 평택시에 위치하고 있는(주)에덴산업의 single screw blown extruder (다이온도 220 oC, 상온냉각) 를 사용하여 세라이트 필름(세라이트10 % 함유)을 제조하였다.
- 상기 사용된 세라이트는 세라이트 자체를 바로 사용하거나, 혹은 세라이트 표면을 CTAB로 표면 코팅하여 필름에 첨가하였다. CTAB로 세라이트 표면 코팅을 위해서 세라이트 분말 (3 kg)을 50 mmol CTAB 수용액에서 24 시간 교반한 후, 감압하여 걸러 내고, 100 oC 오븐에서 1 주일 간 건조하여 흰색 분말 얻었다. 제조된 세라이트 필름은 마이크로미터를 이용하여 필름20여곳의 두께를 측정한 결과 40-50 m 이었다.
- 방청물질의 발산 지속기간을 비교하기 위해 2가지 필름, 즉세라이트필름과CTAB 코팅된 세라이트 필름 두가지를 대상으로 비교하였다. 먼저 필름을10 x 10 cm 크기로 절단하여, 이를 메탄올로 희석한 농도 10%의 3가지 방청물질(dicyclohexylamine, dicyclohexylamine nitrite, diisopropylamine) 용액에 각각 10 일간 담아서 방청물질이 세라이트 동공으로 스며들게 하였다.
- 방청물질의 발산 지속기간을 비교하기 위해 2가지 필름, 즉세라이트필름과CTAB 코팅된 세라이트 필름 두가지를 대상으로 비교하였다. 먼저 필름을10 x 10 cm 크기로 절단하여, 이를 메탄올로 희석한 농도 10%의 3가지 방청물질(dicyclohexylamine, dicyclohexylamine nitrite, diisopropylamine) 용액에 각각 10 일간 담아서 방청물질이 세라이트 동공으로 스며들게 하였다. 필름 표면의 메탄올은 티슈로 닦아내고, 필름표면에 질소가스를 불어주어 잔존메탄올을 완전히 제거하였으며, 이후 필름을 250ml 3 구 플라스크에 각각 넣고한달간주기적으로플라스크내부의 가스를 일정량(100 l)씩gas tight syringe로채취한후 가스 농 도를 gas chromoatography를 이용하여 측정하였다.
- 먼저 필름을10 x 10 cm 크기로 절단하여, 이를 메탄올로 희석한 농도 10%의 3가지 방청물질(dicyclohexylamine, dicyclohexylamine nitrite, diisopropylamine) 용액에 각각 10 일간 담아서 방청물질이 세라이트 동공으로 스며들게 하였다. 필름 표면의 메탄올은 티슈로 닦아내고, 필름표면에 질소가스를 불어주어 잔존메탄올을 완전히 제거하였으며, 이후 필름을 250ml 3 구 플라스크에 각각 넣고한달간주기적으로플라스크내부의 가스를 일정량(100 l)씩gas tight syringe로채취한후 가스 농 도를 gas chromoatography를 이용하여 측정하였다. 3 구 플라 스크의 3 출입구 중2개는PE 필름으로 밀봉하여방청물질이 외 부로자유로이발산되도록하였고, 1 개는내부가스채취를위하 여 고무 septum를 부착하였다.
- 측정값은 3 회 반복하여 평균값 을 선택하였다. 또한 대조 실험으로서 세라이트 필름 표면에 방 청용액을바른후상기방법으로표면에묻은방청용액을제거하 고, 세라이트필름을3 구플라스크에넣고필름표면으로부터발 산 되는 가스 농도를 분석하였다. 상기 3 가지 방청물질을 각각 충진한 세라이트필름과PE 필름을이용하여 film bag (30 cm x 30 cm)을 열접착기를 이용하여 제조하고, 내부에는못, 칼날, 삼 발이등을넣고밀봉하여상온에서6 개월간보관후내용물의부 식상태를 비교하였다.
- 또한 대조 실험으로서 세라이트 필름 표면에 방 청용액을바른후상기방법으로표면에묻은방청용액을제거하 고, 세라이트필름을3 구플라스크에넣고필름표면으로부터발 산 되는 가스 농도를 분석하였다. 상기 3 가지 방청물질을 각각 충진한 세라이트필름과PE 필름을이용하여 film bag (30 cm x 30 cm)을 열접착기를 이용하여 제조하고, 내부에는못, 칼날, 삼 발이등을넣고밀봉하여상온에서6 개월간보관후내용물의부 식상태를 비교하였다.
- 이러한 원리는 계면활성제를 이용 하여 물에 녹지 않는 지용성 물질을 수분산 시키는 원리와 같다. 본연구에서는일반세라이트함유필름과CTAB로표면코팅된 필름 2 가지를 제조하여 방청효과를 비교하였다.
- 최종필름에 함유된 세라이트함량은 10% 이다. 따라서 일 반 세라이트 함유 필름, CTAB로 표면코팅된 세라이트 함유 필 름, 그리고 세라이트를함유하지 않은 PE 필름 등 3 가지 종류의 필름을 이용하여 방청실험을 진행하였다.
- 많은 무기질 재료 중에 세라이트는 내부에 많은 동공을 지닌 천연무기질재료로서 동공을 활용하여 이미 산업용 필터로 많이 이용되고 있었으나, 고분자 재료에는 많이 적용되지는 않았다. 내부동공에방청물질을 주입하여밀봉된철물에방청물질이 박 막을형성함으로서 방청효과를발휘하도록하였다. 세라이트 필 름은 일반 PE 필름에 비해 우수한 방청효과를 나타내어 앞으로 많은 분야에 기술적용이 기대된다.
대상 데이터
- 에서 구입하였다.방청제로서 사용한 dicyclohexylamine, dicyclohexylamine nitrite, diisopropylamine 는 Aldrich Chemical에서 구입하였다. PE/세라이트master batch (20% 세 라이트 함유)를 제조하기 위해 자체 보유하고 있는 twin screw extruder (Bautech BA-19, screw diameter=11 mm, L/D=4) 를 사용하였고, 다음과 같은 조건 (extruder temperature= 235-265 oC, screw torque=3.
- 0 Nm, and screw speed=300 rpm)으로 가동하였다. 필름제조를 위해 상기 제조된 master batch를 이용하여 경기도 평택시에 위치하고 있는(주)에덴산업의 single screw blown extruder (다이온도 220 oC, 상온냉각) 를 사용하여 세라이트 필름(세라이트10 % 함유)을 제조하였다. 상기 사용된 세라이트는 세라이트 자체를 바로 사용하거나, 혹은 세라이트 표면을 CTAB로 표면 코팅하여 필름에 첨가하였다.
- 입도분석은 Malvern사의 Mastersizer Microplus particle size analyzer를 이용하여 측정하였다. 방청 물질의 농도 변화는 Hewlett Packard 사의 flame ionization detector를 갖춘 HP 9850 series II gas chromatography (인젝터 온도: 250 oC, 컬럼온도: 200 oC, 검출기 온도: 350 oC, 컬럼종류: HP 1 cross-linked methyl silicone gum)를 이용하여 측정하였고, 질소, 공기, 수소 혼합가스를 운반기체로 사용하였다.
- 세라이트 입자의 크기는 약 3-5 m 정도로서 두께가 40-50 m 인 필름 내부에 포함될 수가 있다. 세라이트 자체는 실리카 및 알루미나로 구성되어 있어 표 면의 극성이 매우 높으나 PE 필름 자체는 극성이 낮으므로 세라 이트 입자와 필름 경계면의 극성 차이로 인한 세라이트 입자의 분산이균일하지않을수있어서세라이트표면을양이온성계면 활성제인 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)로 표면 치환한 세라이트도 사용하였다. 계면활성제의 ammonium group은 세라이트 표면으로, 그리고 cetyl group은 PE 필름 속 으로분포되어경계면상의높은극성차이를극복하여고른분산 을 유도할 수 있는 원리이다.
- 사용된3가지방청물질(dicyclohexylamine, dicyclohexylamine nitrite, diisopropylamine)은 세라이트 동공 내부에 농도 차에 의해 스며들도록 하기위해 필름을 방청물질 용액에 담가두도록 하였다. 필름으로부터 발산되는 방청물질 농도 측정을 위해서 Figure 7 같은3 구플라스크를이용하였는데, PE 필름으로덮은 입구는 내부 방청물질 분자가 PE 필름을 통해 외부로 발산되어 방청분자가플라스크 내부에고이지않도록하였고, 고무마개로 된 입구는 gas chromatography에 필요한 시료 채취에 사용되 었다.
- 보이는 바와 같이 방청물질을 주입한 세라이트 필름에서는 철물 상태가 매우 양호하나, LDPE 필름에서는 철물이 상당히 부식된 것을 확인할 수 있었다. 좀 더 가혹한 조건에서 방청효 과를 시험하기 위해 이미 부식이 진행된 철제를 대상으로도 실험을 진행하였다. 비록 부식을 막지는 못하더라도 부식 진행 속도를 늦춘다는 측면에서 의의가 있다고 생각된다.
이론/모형
- 인장실험은 dumbell type의 시편을 ASTM D-638에 의거하 여universal testing machine (UTM, LloydLR 50K)를이용하여 상온에서 측정하였으며, 이때의 조건은 gauge length=25 mm, crosshead speed=100 mm/min, load cell=2500 N 등이다. 충격강도는 Toyo Seiki사의 Elemndorf tester를 이용하여 측정하였다.
- 인장실험은 dumbell type의 시편을 ASTM D-638에 의거하 여universal testing machine (UTM, LloydLR 50K)를이용하여 상온에서 측정하였으며, 이때의 조건은 gauge length=25 mm, crosshead speed=100 mm/min, load cell=2500 N 등이다. 충격강도는 Toyo Seiki사의 Elemndorf tester를 이용하여 측정하였다. 입도분석은 Malvern사의 Mastersizer Microplus particle size analyzer를 이용하여 측정하였다.
- 충격강도는 Toyo Seiki사의 Elemndorf tester를 이용하여 측정하였다. 입도분석은 Malvern사의 Mastersizer Microplus particle size analyzer를 이용하여 측정하였다. 방청 물질의 농도 변화는 Hewlett Packard 사의 flame ionization detector를 갖춘 HP 9850 series II gas chromatography (인젝터 온도: 250 oC, 컬럼온도: 200 oC, 검출기 온도: 350 oC, 컬럼종류: HP 1 cross-linked methyl silicone gum)를 이용하여 측정하였고, 질소, 공기, 수소 혼합가스를 운반기체로 사용하였다.
성능/효과
- CTAB로 세라이트 표면 코팅을 위해서 세라이트 분말 (3 kg)을 50 mmol CTAB 수용액에서 24 시간 교반한 후, 감압하여 걸러 내고, 100 oC 오븐에서 1 주일 간 건조하여 흰색 분말 얻었다. 제조된 세라이트 필름은 마이크로미터를 이용하여 필름20여곳의 두께를 측정한 결과 40-50 m 이었다.
- CTAB-세라이트되었다. 파단신율 (strain at break)은 LDPE 필름이 MD에서 202% TD에서445% 이고, 세라이트필름은MD에서136% TD 에서378%을나타내어MD에서33% TD에서15% 감소되었다. CTAB-세라이트 필름은 MD에서 240% TD에서 66%로서 다른 필름에비해MD에서는파단신율이우수하나TD에서는매우저 조한 값을 나타내었다 (Figure 3).
- CTAB-세라이트 필름은 MD에서 240% TD에서 66%로서 다른 필름에비해MD에서는파단신율이우수하나TD에서는매우저 조한 값을 나타내었다 (Figure 3). 인열강도 (tear strength)는 LDPE 필름이MD에서660 gf TD에서345 gf, 세라이트필름은 MD에서 580 gf TD에서 280 gf 이어서 MD에서는 12% TD에 서는 19% 감소되었다. CTAB-세라이트 필름은 MD에서470 gf TD에서100 gf로서PE 필름에비해MD에서28% TD에서71% 감소되었다(Figure 4).
- 인열강도 (tear strength)는 LDPE 필름이MD에서660 gf TD에서345 gf, 세라이트필름은 MD에서 580 gf TD에서 280 gf 이어서 MD에서는 12% TD에 서는 19% 감소되었다. CTAB-세라이트 필름은 MD에서470 gf TD에서100 gf로서PE 필름에비해MD에서28% TD에서71% 감소되었다(Figure 4). 탄성계수(tensile modulus)는LDPE 필 름 MD에서 532 MPa TD에서 347 MPa이고 세라이트 필름은 MD에서 513 MPa TD에서 344 MPa를 나타내어 MD 및TD에 서변화가거의 없었다 (Figure 5).
- 상기 세라이트 필름 물성 및 방청물질 발산효과를 비교해 본 결과 CTAB 첨가효과를 발견할 수 없어서, 철물에 대한 방 청효과는 세라이트 필름만을 이용하였다. Figure 12에서는 못 과 칼날을 LDPE 필름, dicyclohexylamine이 주입된 세라이 트 필름, dicyclohexylamine nitrite가 주입된 세라이트 필름, diisopropylamine이 주입된 세라이트 필름 등 4 가지 필름에 열접착하여 밀봉하고 6 개월 경과 후 내용물 상태를 비교하였 다.
- Figure 12에서는 못 과 칼날을 LDPE 필름, dicyclohexylamine이 주입된 세라이 트 필름, dicyclohexylamine nitrite가 주입된 세라이트 필름, diisopropylamine이 주입된 세라이트 필름 등 4 가지 필름에 열접착하여 밀봉하고 6 개월 경과 후 내용물 상태를 비교하였 다. 보이는 바와 같이 방청물질을 주입한 세라이트 필름에서는 철물 상태가 매우 양호하나, LDPE 필름에서는 철물이 상당히 부식된 것을 확인할 수 있었다. 좀 더 가혹한 조건에서 방청효 과를 시험하기 위해 이미 부식이 진행된 철제를 대상으로도 실험을 진행하였다.
- 그러나 상태가 양호한 다리 부 분을 비교해 보면 3 가지 세라이트 필름으로 밀봉한 경우 다리 상태의 부식이 덜 진행된 반면, LDPE로 밀봉한 삼발이 다리 는 상당히 부식이 진행된 것을 확인할 수 있다. 6 개월에 걸친방청실험 결과 일반 PE 필름을 사용하는 것 보다 세라이트 필 름을 사용함으로서 우수한 방청효과를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 종합해보면 세라이트는 PE 필름 내에 고르게 분산될 수 있으 며, 세라이트표면극성을낮추기위해계면활성제로표면코팅을 하였으나방청물질의저장에는큰효과를나타내지못하였다. 세 라이트 첨가로 인한 기계적 물성의 저하는 일부 관찰되었으나, 세라이트 필름을 높은 강도를 요구하지 않는 포장용으로사용할 경우실용성이있다고생각된다.
- 세 라이트 첨가로 인한 기계적 물성의 저하는 일부 관찰되었으나, 세라이트 필름을 높은 강도를 요구하지 않는 포장용으로사용할 경우실용성이있다고생각된다. 방청물질의저장에있어서는약 5일 후에는 90% 방청물질이 발산되었고, 이후 방청물질의 급격 한 감소는 관찰되지 않았다. 철물 대상 방청 실험 결과 세라이트 를 사용한 결과 PE 필름에 비해 6 개월 후 매우 우수한 방청효과 를 보이고 있다.
- 방청물질의저장에있어서는약 5일 후에는 90% 방청물질이 발산되었고, 이후 방청물질의 급격 한 감소는 관찰되지 않았다. 철물 대상 방청 실험 결과 세라이트 를 사용한 결과 PE 필름에 비해 6 개월 후 매우 우수한 방청효과 를 보이고 있다.
후속연구
- 내부동공에방청물질을 주입하여밀봉된철물에방청물질이 박 막을형성함으로서 방청효과를발휘하도록하였다. 세라이트 필 름은 일반 PE 필름에 비해 우수한 방청효과를 나타내어 앞으로 많은 분야에 기술적용이 기대된다.
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