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문제 정의
- 본 연구에서는 곡물류 및 식품을 장기간 보관 또는 운송하기 위해 항균 및 탈취기능이 부가된 포장재를 개발하기 위하여 기능성 무기물인 일라이트와 폴리올레핀계 수지를 분쇄하고 이들을 균일하게 혼합시킨 다음 마찰열을 통해 용융시켜서, 균일한 혼합 상태를 이룬 폴리머를 얻도록 고안된 시스템을 제안하였다. 이 정량적 혼합시스템은 별도의 히터를 마련하지 않고, 기능성 무기물과 폴리올레핀계 수지가 마찰열에 의해 용융되므로, 구조의 간소화와 함께 소재의 물성 변화가 억제되도록 고안된 것이 특징이다9).
가설 설정
- 즉 고분자 필름의 두께증가에 따른 신도는 일반적으로 비례하여 감소하므로 325mesh와 1,500 mesh의 일라이트를 첨가한 경우 일라이트의 양이 증가할수록 강도와 신도는 둘 다 감소한 것을 알 수 있다. 325mesh의 신도와 강도가 더 작은 것으로 보아 PP 혼합물 내에서 입도가 작은 무기미립자(1,500mesh)가 좀 더 균일하게 분포되어 있음을 가정할 수 있고, 이로 인해 기계적 성질에 끼치는 영향도 더 클 것으로 예상된다.
제안 방법
- 측정대상물인 10㎝×15㎝ 크기의 PP 필름에 대해 KICM FIR-1042에 따라 20℃, 40% RH, 대기중 음이온 수 102ion/cc의 조건에서 방출되는 음이 온을 전하입자 측정장치(KOBE D EMPA KST-900, Japan)로 측정하였다.
- PP virgin 칩에 일라이트가 균일하게 혼합된 PP M/B 칩의 표면과 PP필름으로 제직한 것은 입체영상현미경(Sometech Co., CT14FE, Korea)으로 80배로 확대하여 관찰하였다.
- 5㎜)의 PP 필름은 KS K 0415에 의해 겉보기번수를 측정하였으며, 사인장강도 및 신도는 각각 KS K 0412에 준하여 측정하였다. 또한 제조된 PP필름의 두께를 thickness gauge로 측정하였다.
- 탈취성의 평가는 KICM-FIR-1085의 가스검지관법을 이용하여 암모니아 및 아황산가스에 대한 탈취능을 측정하였다. 시험방법은 초기농도에 대비하여 30, 60, 120분 경과 후의 탈취된 농도(ppm)변화를 나타내었다. 가스농도측정은 FT-IR을 사용하였다.
- 본 연구에서는 일라이트와 PP수지를 분쇄하고 이들을 혼합시킨 다음, 마찰열을 통하여 용융시켜 물성변화가 최소화된 상태의 폴리머를 얻기 위한 새로운 혼합시스템을 설계하였으며, Fig. 2는 일라이트를 포함한 PP 압출물 제조 장치를 나타낸 것이다. 전체적인 혼합시스템 구조는 원료를 투입하는 호퍼부, 미립자를 얻기 위한 분쇄부, 혼합을 위한 소용돌이(와류)순환부, 교반부 및 리드스크루부로 형성되어 있으며, 새로운 혼합시스템의 각 공정에 따라 필름형태의 제품을 생산할 수 있도록 구성되어 있다.
- 2는 일라이트를 포함한 PP 압출물 제조 장치를 나타낸 것이다. 전체적인 혼합시스템 구조는 원료를 투입하는 호퍼부, 미립자를 얻기 위한 분쇄부, 혼합을 위한 소용돌이(와류)순환부, 교반부 및 리드스크루부로 형성되어 있으며, 새로운 혼합시스템의 각 공정에 따라 필름형태의 제품을 생산할 수 있도록 구성되어 있다. 이 장치는 또한 고속 절단기 및 교반날개와 히터를 구비하고 있으며, 호퍼(1)에 투입하여 디지털함량 측정방식에 의해 정량씩 혼합조의 위로부터 공급되도록 한다.
- 원적외선 및 음이온 방출, 항균 및 항곰팡이, 방충성, 탈취성 등의 기능성을 부여하기 위해 균일 혼합되는 무기물로 일라이트를 선정하고, 위에서 언급한 정량적으로 혼합된 새로운 혼합시스템을 이용하여 일라이트 투입량을 3, 5, 7, 10% 변화시키면서 기능성 PP필름 형성능이 가장 우수한 formulation을 찾아 제조하고, 제조된 필름으로 포대를 제직하였다. 필름형성 과정은 Fig.
- 또한 일라이트의 입도가 325, 1,500mesh 모두 투입된 양이 10%까지는 필름형성이 가능하지만, 일라이트의 종류에 상관없이 함량이 10%이상 초과되면 일라이트 자체의 특성, 예를 들면, 습도 및 경도 때문에 필름형성이 곤란하였다. 따라서 일라이트를 5, 7, 10%를 함유하는 필름을 제조하여 물성실험을 진행하였다. 즉, 본 연구의 결과 일라이트 분말은 일라이트의 원적외선과 음이온 방출효과가 충분히 발휘될 수 있고 물성의 저하도피할 수 있도록 전체 중량의 5~15% 정도 함유되도록 조절하는 것이 중요하다는 것을 확인할 수 있었으며, 섬유상으로 방사할 경우에는 방사노즐의 막힘 문제를 피할 수 있도록 2~10wt% 정도 혼입하는 것이 적절하였다.
- 친환경 식품용 포장재를 개발하기 위해 PP 칩에 일라이트를 혼합하는 과정에서 기존의 복잡하고 비경제적인 제조방법을 대안할 수 있는 장치를 마련하였으며, 제조된 PP 필름의 물성을 평가하였다. 원적외선 및 음이온 방출, 항균, 항곰팡이 및 방충성, 탈취성 등 식품 및 곡물류의 운반/포장에 요구되는 특성을 얻기 위해 본 연구에서 사용된 일라이트가 매우 적절함을 확인할 수 있었다.
- PP 분쇄방식은 PP 칩을 호퍼에 넣고 디지털 함량측정 방식에 의해 정량씩 혼합조로부터 공급되도록 하는데, 이때 혼합조의 하단에 연결된 air jet으로부터 고압의 압축공기를 분사하여 PP분말이 혼합조 내에서 부유 상태를 유지하도록 하는 것이다. PP필름 제조에 함유된 혼합물의 조성은 함유된 필름제조에 가장 적합한 325mesh와 1,500mesh의 입도를 가지는 일라이트 분말 2~10%와 PP virgin 칩을 90~98%의 비율로 혼합하여, 분산제인 zinc stearate 0.1~3% 및 접착제인 올레핀계 왁스를 2~3% 소량 투입하여 커플링한 후, air jet방식의 미립자로 분쇄 분사하여 정량비로 혼합, 가열교반, 압출기로 압출한 다음, 물로 냉각하여 5%, 10%, 20%의 용도별 PP M/B 칩을 제작하였다. 제조된 5% M/B 칩은 일반 virgin 칩과 일정비율로 혼합하여 자외선안정제를 첨가한 후 필라멘트 및 스테이플사 용도로 주로 사용하고, 10~15% M/B 칩은 슬릿얀 용도로 사용하는 것이 가능하다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 일라이트(325, 1,500mesh, 11~43㎛)는 (주)옥진(이하 한국)에서 구매하였고, virgin PP칩은 경원산업에서 구매하여 사용하였다. 분산제인 Zinc stearate, 접착제인 올레핀계 왁스는 신원화학에서 공업용 등급으로 구매하여 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 일라이트(325, 1,500mesh, 11~43㎛)는 (주)옥진(이하 한국)에서 구매하였고, virgin PP칩은 경원산업에서 구매하여 사용하였다. 분산제인 Zinc stearate, 접착제인 올레핀계 왁스는 신원화학에서 공업용 등급으로 구매하여 사용하였다. 또한 최종제품인 기능성 섬유를 제조하기 위하여 사용된 M/B칩은 일라이트와 PP virgin칩, Zinc stearate 및 왁스가 포함되어 있다.
- 일라이트는 과거부터 항균및 탈취성이 매우 뛰어난 물질로 알려지면서 대부분의 연구에서 악취제거효과가 인정되 었다6,16). 본 연구에 사용된 일라이트는 고순도의 미립자상 원료로 PP 칩의 표면에 흡착되어 내구성이 매우 우수하다. 각각의 시료에 대한 탈취성은 시험독성가스로 암모니아가스를 사용하여, 초기농도에 대비하여 2시간 경과 후 잔류농도를 비교하여 그 결과를 Table 5에 나타내었다.
이론/모형
- 각각의 조건에 따라 제조된 무기입자를 함유한 700~1,400denier(폭;1.5~3㎜, 두께;0.01~0.5㎜)의 PP 필름은 KS K 0415에 의해 겉보기번수를 측정하였으며, 사인장강도 및 신도는 각각 KS K 0412에 준하여 측정하였다. 또한 제조된 PP필름의 두께를 thickness gauge로 측정하였다.
- 원적외선 방사율 및 방사에너지 측정은 한국건자재시험연구원의 KICM-FIR-1005에 준하여 FT-IR spectrometer를 이용하여 흑체대비 원적외선 방사성능을 평가하였다.
- 제조한 필름의 항균성능은 KICM-FIR-1003의 가압밀착법에 준하여, 대장균(Escherichia coli ATCC 25922, gram-negative bacterium)과 황색포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538, a grampositive bacterium)을 공시균주로 제공받아 시료를 넣지 않은 blank와 시료를 넣은 상태에서 초기농도(CFU/40g)와 24시간 경과 후의 잔균농도를 구한 후 각각의 세균감소율(%)로서 항균성을 평가하였다.
- 탈취성의 평가는 KICM-FIR-1085의 가스검지관법을 이용하여 암모니아 및 아황산가스에 대한 탈취능을 측정하였다. 시험방법은 초기농도에 대비하여 30, 60, 120분 경과 후의 탈취된 농도(ppm)변화를 나타내었다.
- 시험방법은 초기농도에 대비하여 30, 60, 120분 경과 후의 탈취된 농도(ppm)변화를 나타내었다. 가스농도측정은 FT-IR을 사용하였다.
성능/효과
- 이 정량적 혼합시스템은 별도의 히터를 마련하지 않고, 기능성 무기물과 폴리올레핀계 수지가 마찰열에 의해 용융되므로, 구조의 간소화와 함께 소재의 물성 변화가 억제되도록 고안된 것이 특징이다9). 따라서 이러한 공정 단축 방안으로 일라이트와 PP칩의 혼합가열시 온도조절방법 개선, 미세한 일라이트 분말과 혼합하기 위한 PP 칩의 분쇄방법 개선, 혼합시 기능성 및 역학적 특성을 고려한 정확한 함량투입이 가능한 디지털식 측정기법 사용, 제품별 M/B 칩의 적정함량개발 및 M/B 칩과 일반 virgin 칩을 일정비율로 혼합하는 것 등이 적용되었으며, 제조된 기능성 PP 필름은 물성평가를 통해 사용가능성을 알아보았다.
- 따라서 일라이트를 5, 7, 10%를 함유하는 필름을 제조하여 물성실험을 진행하였다. 즉, 본 연구의 결과 일라이트 분말은 일라이트의 원적외선과 음이온 방출효과가 충분히 발휘될 수 있고 물성의 저하도피할 수 있도록 전체 중량의 5~15% 정도 함유되도록 조절하는 것이 중요하다는 것을 확인할 수 있었으며, 섬유상으로 방사할 경우에는 방사노즐의 막힘 문제를 피할 수 있도록 2~10wt% 정도 혼입하는 것이 적절하였다.
- 325mesh와 1,500mesh 일라이트가 각각 5, 7, 10% 함유된 PP 필름에 대해 사인장강도와 신도를 측정한 결과를 Table 2에 나타내었다. 325mesh, 1,500mesh 모두 일라이트의 함량이 늘어날수록 사인장강도, 신도 모두 감소하는 것을 알 수 있다. 이는 일라이트가 PP 칩들 사이에서 이물질처럼 작용하기 때문에 함유량이 늘어날수록 물리적강도가 저하된 것으로 보인다.
- Blank는 통상 140 ION/cc 이상의 기준음이온 효능을 갖는 물질을 의미하며, control은 일라이트가 함유되지 않은 시료를 말한다. Fig. 4에서 보면 알 수 있듯이 앞의 원적외선 방출량과 마찬가지로 음이온 역시 일라이트 함량이 많아질수록 방출량이 많았으며, 325mesh의 일라이트 보다는 1,500mesh 일라이트가 함유된 필름이 음이온 방출량이 더 많은 것을 확인할 수 있 었다. 즉, blank를 제외한 모든 필름이 우수한 음이온방출효과를 나타내고 있음을 알 수 있었다.
- 즉, blank를 제외한 모든 필름이 우수한 음이온방출효과를 나타내고 있음을 알 수 있었다. 이는 일라이트를 처리함에 따라 본 연구에서 기대되었던 음이온 효과가 잘 반영되었음을 의미한다고 할 수 있다. 원적외선 방출량은 사용된 일라이트의 입도에 따라 큰 차이가 없었지만 음이온 방출량은 일라이트의 입도가 작을수록 방출량이 많은 것을 알 수 있는데 이는 일라이트의 표면적이 증가함에 따라 미세분말상의 일라이트가 방출할수 있는 음이온 양도 그만큼 더 증가된 것으로 생각된다.
- 이는 일라이트를 처리함에 따라 본 연구에서 기대되었던 음이온 효과가 잘 반영되었음을 의미한다고 할 수 있다. 원적외선 방출량은 사용된 일라이트의 입도에 따라 큰 차이가 없었지만 음이온 방출량은 일라이트의 입도가 작을수록 방출량이 많은 것을 알 수 있는데 이는 일라이트의 표면적이 증가함에 따라 미세분말상의 일라이트가 방출할수 있는 음이온 양도 그만큼 더 증가된 것으로 생각된다.
- Table 4는 제조된 기능성 PP필름의 항균특성을 시험하기 위해 치명적 식중독균인 대장균과 포도상구균을 시험균주로 사용하여 시간의 경과에 따른 세균감소율을 일라이트 함량별로 나타낸 것이다. 초기농도와 24시간 지난 후 감균수를 농도대비(%)로서 나타낸 결과, 일라이트 함량이 증가할수록 세균감소율은 증가함을 알 수 있으며, 1,500mesh의 일라이트가 함유된 PP 필름의 세균감소율이 325mesh의 일라이트가 함유된 필름보다 약간 우수한 것을 알 수 있다. 제조된 모든 필름이 일라이트의 함량에 크게 영향을 받지 않고 94~99.
- 초기농도와 24시간 지난 후 감균수를 농도대비(%)로서 나타낸 결과, 일라이트 함량이 증가할수록 세균감소율은 증가함을 알 수 있으며, 1,500mesh의 일라이트가 함유된 PP 필름의 세균감소율이 325mesh의 일라이트가 함유된 필름보다 약간 우수한 것을 알 수 있다. 제조된 모든 필름이 일라이트의 함량에 크게 영향을 받지 않고 94~99.8% 범위 내의 균감소율을 나타내므로 항균성은 매우 뛰어난 것을 알 수 있다. PP는 서론에서 설명한 바와 같이 분자구조가 소수성이기 때문에 습기로 인한 균의 발생을 저지시킬 수 있기 때문에 항균용 포장재를 비롯한 용도로 이미 상업화된 제품들이 많이 알려져 있다.
- PP는 서론에서 설명한 바와 같이 분자구조가 소수성이기 때문에 습기로 인한 균의 발생을 저지시킬 수 있기 때문에 항균용 포장재를 비롯한 용도로 이미 상업화된 제품들이 많이 알려져 있다. 본 연구의 항균실험 결과 3%의 일라이트가 함유된 PP 필름도 항균성이 95%를 넘고, 5%의 일라이트가 함유된 시료가 7% 함유된 시료보다 좀더 좋은 결과를 보인 반면, 10%와도 크게 차이가 없는 것으로 보아 균의 생장을 저지하는데 끼치는 일라이트의 영향이 매우 큰 것으로 짐작된다.
- 향균성과 마찬가지로 탈취성 역시 일라이트가 포함되지 않았을 때 거의 효과가 없었으며(결과 제시하지 않음), 일라이트의 함량과 시간이 경과될수록 향상되는 것을 확인할 수 있으나, 7%이상에서는 효과가 더 이상 증가하지 않음을 알 수 있다. 또한 1,500mesh의 일라이트를 함유한 PP필름의 탈취성이 325mesh의 일라이트를 함유한 필름보다 더 좋은 것을 알 수 있다. 그러나 탈취효과는 70~98%에 못 미치는 것을 알 수 있다.
- 이는 PET와 PP의 분자구조와 표면적 차이에 기인하는 것이라 사료된다. 즉, 암모니아의 질소원자가 반응할 수 있는 기회는 탄화수소로 이루어진 강직한 PP에 비해 PET가 더 유리함을 시사하며, 표면적에 있어서는 앞의 음이온방출량 및 항균성 결과에서와 마찬가지로 입도가 작은 일라이트가 혼합된 PP 필름이 더 많은 표면적을 제공함으로써 탈취성도 동일한 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과는 서론에서 이미 제시한 바와 같이 일라이트 본래의 기능인 탈취, 축열 및 항균 성능을 매우 잘 반영한 것으로 사료된다.
- 즉, 암모니아의 질소원자가 반응할 수 있는 기회는 탄화수소로 이루어진 강직한 PP에 비해 PET가 더 유리함을 시사하며, 표면적에 있어서는 앞의 음이온방출량 및 항균성 결과에서와 마찬가지로 입도가 작은 일라이트가 혼합된 PP 필름이 더 많은 표면적을 제공함으로써 탈취성도 동일한 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과는 서론에서 이미 제시한 바와 같이 일라이트 본래의 기능인 탈취, 축열 및 항균 성능을 매우 잘 반영한 것으로 사료된다.
- 친환경 식품용 포장재를 개발하기 위해 PP 칩에 일라이트를 혼합하는 과정에서 기존의 복잡하고 비경제적인 제조방법을 대안할 수 있는 장치를 마련하였으며, 제조된 PP 필름의 물성을 평가하였다. 원적외선 및 음이온 방출, 항균, 항곰팡이 및 방충성, 탈취성 등 식품 및 곡물류의 운반/포장에 요구되는 특성을 얻기 위해 본 연구에서 사용된 일라이트가 매우 적절함을 확인할 수 있었다. 일라이트를 함유한 기능성 PP 필름은 일라이트와 virgin PP 칩을 정량적으로 균일하게 혼합할 수 있는 새로운 시스템에 의해 이루어졌는데, 즉, 이 시스템을 이용하여 입도가 다른 325mesh와 1,500mesh 두 종류의 일라이트와 zinc stearate와 wax를 일정비율로 혼합하여 PP 필름과 50%의 일라이트가 균일하게 분포된 M/B 칩을 개발할 수 있었다.
- 원적외선 및 음이온 방출, 항균, 항곰팡이 및 방충성, 탈취성 등 식품 및 곡물류의 운반/포장에 요구되는 특성을 얻기 위해 본 연구에서 사용된 일라이트가 매우 적절함을 확인할 수 있었다. 일라이트를 함유한 기능성 PP 필름은 일라이트와 virgin PP 칩을 정량적으로 균일하게 혼합할 수 있는 새로운 시스템에 의해 이루어졌는데, 즉, 이 시스템을 이용하여 입도가 다른 325mesh와 1,500mesh 두 종류의 일라이트와 zinc stearate와 wax를 일정비율로 혼합하여 PP 필름과 50%의 일라이트가 균일하게 분포된 M/B 칩을 개발할 수 있었다. 일라이트의 입도에 상관없이 함량이 10%이상 초과되면 일라이트 자체의 물성 때문에 필름형성이 곤란하였다.
- 일라이트의 입도에 상관없이 함량이 10%이상 초과되면 일라이트 자체의 물성 때문에 필름형성이 곤란하였다. 물성 시험결과, 1,500mesh의 일라이트가 함유된 필름이 325mesh 일라이트가 함유된 필름보다 물리적 성질이 우수함을 알 수 있었으며, 함량이 높을수록 항균성능이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 7%와 10%의 일라이트가 함유된 필름의 물성은 눈에 띄게 큰 차이는 없었기 때문에 상용화시에는 1,500mesh 일라이트가 7% 가량 함유된 PP필름을 제조하는 것이 가장 효율적일 것으로 보이며, 또한 필름뿐만 아니라 필라멘트 역시 방사할 때 M/B 칩에 1,500mesh의 일라이트를 1~7% 범위 내에서 첨가한다면 고기능성의 PP 필라멘트를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
- 물성 시험결과, 1,500mesh의 일라이트가 함유된 필름이 325mesh 일라이트가 함유된 필름보다 물리적 성질이 우수함을 알 수 있었으며, 함량이 높을수록 항균성능이 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 7%와 10%의 일라이트가 함유된 필름의 물성은 눈에 띄게 큰 차이는 없었기 때문에 상용화시에는 1,500mesh 일라이트가 7% 가량 함유된 PP필름을 제조하는 것이 가장 효율적일 것으로 보이며, 또한 필름뿐만 아니라 필라멘트 역시 방사할 때 M/B 칩에 1,500mesh의 일라이트를 1~7% 범위 내에서 첨가한다면 고기능성의 PP 필라멘트를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
- 4에서 보면 알 수 있듯이 앞의 원적외선 방출량과 마찬가지로 음이온 역시 일라이트 함량이 많아질수록 방출량이 많았으며, 325mesh의 일라이트 보다는 1,500mesh 일라이트가 함유된 필름이 음이온 방출량이 더 많은 것을 확인할 수 있 었다. 즉, blank를 제외한 모든 필름이 우수한 음이온방출효과를 나타내고 있음을 알 수 있었다. 이는 일라이트를 처리함에 따라 본 연구에서 기대되었던 음이온 효과가 잘 반영되었음을 의미한다고 할 수 있다.
- 각각의 시료에 대한 탈취성은 시험독성가스로 암모니아가스를 사용하여, 초기농도에 대비하여 2시간 경과 후 잔류농도를 비교하여 그 결과를 Table 5에 나타내었다. 향균성과 마찬가지로 탈취성 역시 일라이트가 포함되지 않았을 때 거의 효과가 없었으며(결과 제시하지 않음), 일라이트의 함량과 시간이 경과될수록 향상되는 것을 확인할 수 있으나, 7%이상에서는 효과가 더 이상 증가하지 않음을 알 수 있다. 또한 1,500mesh의 일라이트를 함유한 PP필름의 탈취성이 325mesh의 일라이트를 함유한 필름보다 더 좋은 것을 알 수 있다.
후속연구
- FTA 협정으로 국내외 농∙수산물의 자유로운 수출입 시대에 이르면서 장기적인 보관 및 유통과정에서 부패를 방지하고 신선도 및 품질을 안정시키기 위해 다양한 형태의 저장, 유통용 포장재가 요구된다. 따라서 상대적으로 저렴한 수입 농산물에 대응할 수 있는 효과적인 고품질 전략의 일환으로 다기능성 폴리프로필렌(PP)및 폴리에틸렌과 같은 고분자필름을 이용하는 방법이 이를 실현할 수 있을 것으로 기대된다. 그 중 PP는 고분자량과 고결정성의 강직한 소재로서, 산과 알칼리에 대한 내성, 열적안정성, 항균성 등이 뛰어난 반면, 분자구조 내 다량의 메틸기로 인해 친수성이 낮아, 젖음성(0.
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