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문제 정의
- 불소의 도핑 양의 변화에 따른 캐리어 전하의 증감, 전자의 이동도의 변화를 분석하였다. 또 이들 결과를 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 을통한 원자 간 결합비로 분석하여 이들의 상관관계를 밝히고자 하였다.
제안 방법
- 68 M 이 되게 농도를 조절하였다. Ammonium fluorideQWHE 98+% Aldrich, USA)는 J. T. Baker 사의 3차 증류수를 용매로 하여, 농도는 F/Sn비율이 0~2.65 M로 변화 시켜 용액의 수화 반응과 점도를 조절하였다. 불소의 경우 산소 자리에 도핑되어 캐리어 전자를 증가시키고 이에 따라서 비저항이 달라지는 것으로 알려지고 있는데, 너무 많은 불소가 도핑되면 캐리어 전자의 농도는 증가하지만 전자이동도가 작아지기 때문에 비저항이 높아진다.
- 결정구조분석을 위해 XRD(Rigaku 2311-B, Japan)를 사용하였다. FTO 박막의 성분과 결합구조는 XPS(ESCA-2000, Thermo VG Scientific, UK) 를 사용하여 분석을 했다.
- FTO 졸겔 스프레이 코팅 용액은 50ml의 비이커에 20ml ethyl alcohol을 취한 후 출발 물질인 tin(IV) chloride penta-hydrate(SnCl4 - 5H2O, 98% Daejung, Korea)를 0.68 M 이 되게 농도를 조절하였다. Ammonium fluorideQWHE 98+% Aldrich, USA)는 J.
- Heater에서 코팅 온도가 약 450℃가 되도록 한 후 LCD 기판으로 사용되는 산화알루미늄붕규산 유리 (alumino borosilicate 이 ass) 기판을 올려놓은 후 일정한 온도가 되도록 10분정도 가열하였다. 그 후 노즐을 사용하여 1 ml의 코팅용액을 기판에 약 45°의 각도로 분무하여 코팅용액의 액적(droplet)이 기판 위에 분사되고, 이액적 안에 들어 있는 Sn과 F가 기판 위에서 반응하여 FTO 투명 전도 막이 형성 되도록 하였다.
- CH2OH, 99% Daejung, Korea)을 첨가하였다. ethylene glycole 졸-겔 반응에서 킬레이트재로서 작용하여 코팅용액의 안정성 및 점도를 조절하였으며, 스프레이 코팅 시에 반응 온도를 조절할 수 있는 점 때문에 사용하였다.
- 불소의 경우 산소 자리에 도핑되어 캐리어 전자를 증가시키고 이에 따라서 비저항이 달라지는 것으로 알려지고 있는데, 너무 많은 불소가 도핑되면 캐리어 전자의 농도는 증가하지만 전자이동도가 작아지기 때문에 비저항이 높아진다. 각각의 용액을 혼합한 뒤 약 10분정도 초음파 세척기를 사용하여 교반하여 용액을 만든 후 ethylene glycol(HOCH2. CH2OH, 99% Daejung, Korea)을 첨가하였다. ethylene glycole 졸-겔 반응에서 킬레이트재로서 작용하여 코팅용액의 안정성 및 점도를 조절하였으며, 스프레이 코팅 시에 반응 온도를 조절할 수 있는 점 때문에 사용하였다.
- 투명전도막의 미세 구조 및 두께는 FE-SEM (JEOL Co, JSM-6700F)을 사용하여 관찰하였다. 결정구조분석을 위해 XRD(Rigaku 2311-B, Japan)를 사용하였다. FTO 박막의 성분과 결합구조는 XPS(ESCA-2000, Thermo VG Scientific, UK) 를 사용하여 분석을 했다.
- , HMS3000)에 의하여 비저항, 전자이동도, 캐리어농도 등을 측정하였다. 광학 특성으로 가시광선 투과율을 UV-VIS-NIR spectroscopy(JASCO UV4700)를이용하여 측정하였는데, 200-2500 nm의 파장에서 투과율을 평가하였다. 투명전도막의 미세 구조 및 두께는 FE-SEM (JEOL Co, JSM-6700F)을 사용하여 관찰하였다.
- 가열하였다. 그 후 노즐을 사용하여 1 ml의 코팅용액을 기판에 약 45°의 각도로 분무하여 코팅용액의 액적(droplet)이 기판 위에 분사되고, 이액적 안에 들어 있는 Sn과 F가 기판 위에서 반응하여 FTO 투명 전도 막이 형성 되도록 하였다. 코팅 온도는 예비실험을 통하여 가장 반응이 잘 일어나고 투명전도막이 잘 형성되는 온도로 정하였으며, 코팅막의 두께는 코팅용액의 분무양, 거리 등을 조절하는 것에 의하여 변화시킬 수 있었다.
- 본 연구에서는 불소가 도핑된 산화주석(FTO) 박막을 분무 열분해법 (spray pyrolysis)에 의하여 제조하고, 불소의 도핑 양을 분무용액 내에서 F/Sn의 비가 0-2.7이 되도록 조절하면서 제조된 막의 전기전도도와 가시광선 투과율의 변화를 관찰하였다. 불소의 도핑 양의 변화에 따른 캐리어 전하의 증감, 전자의 이동도의 변화를 분석하였다.
- 분무열분해법에 의하여 투명전도막인 FTO 박막을 F/Sn의 비를 달리하여 알루미노 실리케이트 유리기판 위에 코팅하였다. 이때 F/Sn의 비가 1.
- 7이 되도록 조절하면서 제조된 막의 전기전도도와 가시광선 투과율의 변화를 관찰하였다. 불소의 도핑 양의 변화에 따른 캐리어 전하의 증감, 전자의 이동도의 변화를 분석하였다. 또 이들 결과를 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 을통한 원자 간 결합비로 분석하여 이들의 상관관계를 밝히고자 하였다.
- 광학 특성으로 가시광선 투과율을 UV-VIS-NIR spectroscopy(JASCO UV4700)를이용하여 측정하였는데, 200-2500 nm의 파장에서 투과율을 평가하였다. 투명전도막의 미세 구조 및 두께는 FE-SEM (JEOL Co, JSM-6700F)을 사용하여 관찰하였다. 결정구조분석을 위해 XRD(Rigaku 2311-B, Japan)를 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 코팅막의 전기적 특성은 Van der Pauw method (Ecopia. co., HMS3000)에 의하여 비저항, 전자이동도, 캐리어농도 등을 측정하였다. 광학 특성으로 가시광선 투과율을 UV-VIS-NIR spectroscopy(JASCO UV4700)를이용하여 측정하였는데, 200-2500 nm의 파장에서 투과율을 평가하였다.
성능/효과
- 4는 막의 두께에 따른 결정성장의 형태를 보여주고 있다. FTO 막은 두께가 40nm에서 450 nm 로 증가하면서 대략 막 두께의 약 1/2정도의 크기의 입자로 성장하는 것이 관찰되었으며 막 두께가 약 80 nm에서부터는 현저하게 주상 입자로 성장하였다.
- 6는 막 두께에 따른 FTO 투명전도막의 XRD pattern 이다. SnO2막의 결정면과 같은 회절 패턴을 갖고 있으며, (200)면 의 회절 강도가 막 두께의 증가에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 이로부터 FTO 막이 (200) 방향의 우선 배향 결정 성장 하는 것으로 보인다. 이와 같은 XRD 회절 분석 결과는 Fig.
- FTO 막은 막 두께의 증가와 함께 FTO 입자의 결정 성장이 동반되어 막 두께의 약 1/2 정도의 크기의 결정립을 가지는 (200) 방향의 우선배향성막으로 성장하였다. XPS 분석 결과, F/Sn의 비가 1.765일 때 가장 캐리어 전하의 결합비가 가장 많은 것을 통하여 F가 O이온의 자리에 치환되어 도핑되고 이보다 많은 양을 도핑한 경우 F는 입계 등에 자리하고 이는 전자의 이동을 방해하는 산란효과를 가져오기 때문에 비저항은 높아지는 것이라고 생각된다.
후속연구
- 91 정도로 캐리어 전자의 농도가 가장 적합하여, 즉 이동도를 감소하지 않으면서 최저의 비저항을 갖는 농도라고 생각된다. F/Sn의 비가 1.029일 때 O/Sn의 비가 최저인 것은 경향을 볼 때 데이터의 편차로 생각되며, 이에 대해서는 추가적인 실험이 필요한 것으로 생각된다.
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