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문제 정의
- 마지막으로 부분용융 방법은 결 정화에 의해 냉각된 결정을 다시 어느 온도로 올려주어 결정 입 자 내에 포함된 불순물을 결정의 일부가 녹는 단계에서 제거하 는 방법으로, 이러한 후처리 방법 가운데 가장 효과적인 불순 물을 제거하는 방법으로 알려져 있다[10,11]. 본 연구는 석유 잔사유의 한 종류인 열분해 가스오일에 포함 된 나프탈렌을 비롯한 유효성분을 분리하기 위 한 기초 연구로, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프탈렌, 인덴 등을 포함 한 각각의 계에 관한 봉형 및 컬럼형 결정화기를사용하여 용융 결정화와 부분용융의 후처리 조작을 실시하여 불순물 및 결정 화기의 종류에 따른 분리정도를 검토하였다. 실험은 초기혼합 물의 나프탈렌 농도는 90%, 과냉각 정도(초기 온도와 최종 냉 각 온도차)를 350 - 330 호로 일정하게 유지하고, 냉각속도를 0.
- 마지막으로 부분용융 방법은 결 정화에 의해 냉각된 결정을 다시 어느 온도로 올려주어 결정 입 자 내에 포함된 불순물을 결정의 일부가 녹는 단계에서 제거하 는 방법으로, 이러한 후처리 방법 가운데 가장 효과적인 불순 물을 제거하는 방법으로 알려져 있다[10,11]. 본 연구는 석유 잔사유의 한 종류인 열분해 가스오일에 포함 된 나프탈렌을 비롯한 유효성분을 분리하기 위 한 기초 연구로, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프탈렌, 인덴 등을 포함 한 각각의 계에 관한 봉형 및 컬럼형 결정화기를사용하여 용융 결정화와 부분용융의 후처리 조작을 실시하여 불순물 및 결정 화기의 종류에 따른 분리정도를 검토하였다. 실험은 초기혼합 물의 나프탈렌 농도는 90%, 과냉각 정도(초기 온도와 최종 냉 각 온도차)를 350 - 330 호로 일정하게 유지하고, 냉각속도를 0.
제안 방법
- , Vol. 13, No. 1, March 2007 75 특성을 이해하고 실제 결정화시 불순물의 종류에 따른 분리정 도를 검토하기 위해, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프 탈렌, 인덴을 각각 포함시킨 계에 관한 용융결정화 실험을 실시 하였다. 여기서, 각 혼합물의 나프탈렌 초기농도는 나프탈렌에 각 불순물을 무게비로 적절히 혼합하여 나프탈렌의 농도가 90%로 일정하게 유지하였으며, 결정화의 주요 변수인 냉각속 도에 관한 영향을 고찰하였다.
- 즉, 봉형은 외부재킷의 표면이 실제 가열 면으로 부터 결정에 열전달이 이루어지기 위해서는 가열 면과 결정과의 비어 있는 일정 간격의 공간 층을 통과하여 결정 면에 도달함으로써 결정 일부를 녹이는 반면, 컬럼형은 결정화 기의 전체적으로 결정이 형성되어 가열 면과 결정 층이 직접 접 촉되기 때문에 동일한 시간에 결정을 녹이는 정도가 달라 얻어 진 나프탈렌의 순도가 차이가 나는 한 요인이다. 4.결론 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 혼합한 혼합물을 사용하여 컬럼 및 봉형결정화를 사용하여 경 막 용융결정화 실험을 실시하여 다음과 같은 몇 가지 결론을 얻 을 수 있었다. (1) 두 결정화기 모두, 결정화시 냉각속도를 낮추면 결정화후 얻어진 나프탈렌의 순도는 증가하였으며.
- 이 어서 형성된 결정 층은 잔여액으로 부터 분리한 후, 결정의 순 도는 GC에 의해 확인하였으며, 수율은 결정의 무게를 측정하 였다. 결정화 직후, 부분용융 실험을 추가로 실시하는 경우에는 결정화기로부터 잔여액을 분리한 후, 결정화기의 온도를 원하 는 부분용융의 온도로 유지 시 킨 항온순환장기 에 직 접 연결하여 실험을 실시하였다. 또한 봉형 결정화기를 사용한 위에서 언급한 동일한 방법으 로 정제하고자 하는 원료를 결정화기 내에 주입하여 융점이상 으로 일정하게 유지시킨 후, 결정화기의 중앙에 설치된 내부 봉 을 항온순환장치를 연결하여 일정한 냉각속도로 냉각시켜 실험 을 실시하였다.
- 이 어서 형성된 결정 층은 잔여액으로 부터 분리한 후, 결정의 순 도는 GC에 의해 확인하였으며, 수율은 결정의 무게를 측정하 였다. 결정화 직후, 부분용융 실험을 추가로 실시하는 경우에는 결정화기로부터 잔여액을 분리한 후, 결정화기의 온도를 원하 는 부분용융의 온도로 유지 시 킨 항온순환장기 에 직 접 연결하여 실험을 실시하였다. 또한 봉형 결정화기를 사용한 위에서 언급한 동일한 방법으 로 정제하고자 하는 원료를 결정화기 내에 주입하여 융점이상 으로 일정하게 유지시킨 후, 결정화기의 중앙에 설치된 내부 봉 을 항온순환장치를 연결하여 일정한 냉각속도로 냉각시켜 실험 을 실시하였다.
- 4.결론 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 혼합한 혼합물을 사용하여 컬럼 및 봉형결정화를 사용하여 경 막 용융결정화 실험을 실시하여 다음과 같은 몇 가지 결론을 얻 을 수 있었다. (1) 두 결정화기 모두, 결정화시 냉각속도를 낮추면 결정화후 얻어진 나프탈렌의 순도는 증가하였으며.
- 결정화 직후, 부분용융 실험을 추가로 실시하는 경우에는 결정화기로부터 잔여액을 분리한 후, 결정화기의 온도를 원하 는 부분용융의 온도로 유지 시 킨 항온순환장기 에 직 접 연결하여 실험을 실시하였다. 또한 봉형 결정화기를 사용한 위에서 언급한 동일한 방법으 로 정제하고자 하는 원료를 결정화기 내에 주입하여 융점이상 으로 일정하게 유지시킨 후, 결정화기의 중앙에 설치된 내부 봉 을 항온순환장치를 연결하여 일정한 냉각속도로 냉각시켜 실험 을 실시하였다. 이 경우에는 결정은 주로 봉의 표면에 부착되면 서 결정화가 이루어진다.
- 결정화 직후, 부분용융 실험을 추가로 실시하는 경우에는 결정화기로부터 잔여액을 분리한 후, 결정화기의 온도를 원하 는 부분용융의 온도로 유지 시 킨 항온순환장기 에 직 접 연결하여 실험을 실시하였다. 또한 봉형 결정화기를 사용한 위에서 언급한 동일한 방법으 로 정제하고자 하는 원료를 결정화기 내에 주입하여 융점이상 으로 일정하게 유지시킨 후, 결정화기의 중앙에 설치된 내부 봉 을 항온순환장치를 연결하여 일정한 냉각속도로 냉각시켜 실험 을 실시하였다. 이 경우에는 결정은 주로 봉의 표면에 부착되면 서 결정화가 이루어진다.
- 5cm, 전체높이: 12cm）을 pyrex재질 의 2중 원통형 용기（내경: 8cm, 외경: 11cm, 전체 용량: 500ml） 내 중앙에 설치하였으며, 봉의 삽입 길이는 8cm이 였다. 상세한 실험 방법도 또한 기존에 발표한 문헌에 언급되어 있 는데[2,12], 먼저 컬럼형 결정화기를 사용한 실험방법은, 나프 탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴 및 1-메틸나프탈렌을 각각 무게 비로 추가하여 나프탈렌의 초기 순도를 90%로 유지하고 결정 화기에 주입하여 온도를 혼합물의 융점이상으로 올려 일정하게 유지한 후, 원하는 최종 냉각온도까지 일정한 냉각속도로 냉각 시키면서 컬럼내에 결정을 형성시켜 결정화를 실시하였다. 이 어서 형성된 결정 층은 잔여액으로 부터 분리한 후, 결정의 순 도는 GC에 의해 확인하였으며, 수율은 결정의 무게를 측정하 였다.
- 5cm, 전체높이: 12cm）을 pyrex재질 의 2중 원통형 용기（내경: 8cm, 외경: 11cm, 전체 용량: 500ml） 내 중앙에 설치하였으며, 봉의 삽입 길이는 8cm이 였다. 상세한 실험 방법도 또한 기존에 발표한 문헌에 언급되어 있 는데[2,12], 먼저 컬럼형 결정화기를 사용한 실험방법은, 나프 탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴 및 1-메틸나프탈렌을 각각 무게 비로 추가하여 나프탈렌의 초기 순도를 90%로 유지하고 결정 화기에 주입하여 온도를 혼합물의 융점이상으로 올려 일정하게 유지한 후, 원하는 최종 냉각온도까지 일정한 냉각속도로 냉각 시키면서 컬럼내에 결정을 형성시켜 결정화를 실시하였다. 이 어서 형성된 결정 층은 잔여액으로 부터 분리한 후, 결정의 순 도는 GC에 의해 확인하였으며, 수율은 결정의 무게를 측정하 였다.
- 8%이며, 2-메틸나프탈렌(2-MN), 1-메틸나프탈렌(1-MN) 및 인덴(Indene)은 알드리치사 제품으로 순도는 각각 97%, 95%, 98%였으며, 별도의 정제 없이 사용하였다. 순도 분석을 위한 가스크로마토그래피(GC)의 분석조건은 기 발표한 문헌과 동일한 조건에서 실시하였다[2]. Figure 1과 Table 1에는 이러한 성분들이 포함된 대표적인 74 청정기술, 제13권 제1호, 2007년 3월 Table 1.
- 본 연구는 석유 잔사유의 한 종류인 열분해 가스오일에 포함 된 나프탈렌을 비롯한 유효성분을 분리하기 위 한 기초 연구로, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프탈렌, 인덴 등을 포함 한 각각의 계에 관한 봉형 및 컬럼형 결정화기를사용하여 용융 결정화와 부분용융의 후처리 조작을 실시하여 불순물 및 결정 화기의 종류에 따른 분리정도를 검토하였다. 실험은 초기혼합 물의 나프탈렌 농도는 90%, 과냉각 정도(초기 온도와 최종 냉 각 온도차)를 350 - 330 호로 일정하게 유지하고, 냉각속도를 0.05 ~ 0.3 K/min로 변화시켜 결정화 실험을 실시하였으며, 부분용융 조작은 온도와 시간을 각각 353 K, 60분으로 일정하 게 고정한 후, 결정화기의 종류에 관한 영향을 고찰하였다. 2.
- 본 연구는 석유 잔사유의 한 종류인 열분해 가스오일에 포함 된 나프탈렌을 비롯한 유효성분을 분리하기 위 한 기초 연구로, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프탈렌, 인덴 등을 포함 한 각각의 계에 관한 봉형 및 컬럼형 결정화기를사용하여 용융 결정화와 부분용융의 후처리 조작을 실시하여 불순물 및 결정 화기의 종류에 따른 분리정도를 검토하였다. 실험은 초기혼합 물의 나프탈렌 농도는 90%, 과냉각 정도(초기 온도와 최종 냉 각 온도차)를 350 - 330 호로 일정하게 유지하고, 냉각속도를 0.05 ~ 0.3 K/min로 변화시켜 결정화 실험을 실시하였으며, 부분용융 조작은 온도와 시간을 각각 353 K, 60분으로 일정하 게 고정한 후, 결정화기의 종류에 관한 영향을 고찰하였다. 2.
- 1, March 2007 75 특성을 이해하고 실제 결정화시 불순물의 종류에 따른 분리정 도를 검토하기 위해, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프 탈렌, 인덴을 각각 포함시킨 계에 관한 용융결정화 실험을 실시 하였다. 여기서, 각 혼합물의 나프탈렌 초기농도는 나프탈렌에 각 불순물을 무게비로 적절히 혼합하여 나프탈렌의 농도가 90%로 일정하게 유지하였으며, 결정화의 주요 변수인 냉각속 도에 관한 영향을 고찰하였다. 이 미 기존에 발표한 논문[ 2] 의 연장선상에서 나프탈렌에 각 불순물인 2-메틸나프탈렌, 1-메틸 나프탈렌, 인덴등을 고순도로 정제하지 않은 상태에서 실험을 실시하였다.
- 1, March 2007 75 특성을 이해하고 실제 결정화시 불순물의 종류에 따른 분리정 도를 검토하기 위해, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프 탈렌, 인덴을 각각 포함시킨 계에 관한 용융결정화 실험을 실시 하였다. 여기서, 각 혼합물의 나프탈렌 초기농도는 나프탈렌에 각 불순물을 무게비로 적절히 혼합하여 나프탈렌의 농도가 90%로 일정하게 유지하였으며, 결정화의 주요 변수인 냉각속 도에 관한 영향을 고찰하였다. 이 미 기존에 발표한 논문[ 2] 의 연장선상에서 나프탈렌에 각 불순물인 2-메틸나프탈렌, 1-메틸 나프탈렌, 인덴등을 고순도로 정제하지 않은 상태에서 실험을 실시하였다.
- 여기서, 각 혼합물의 나프탈렌 초기농도는 나프탈렌에 각 불순물을 무게비로 적절히 혼합하여 나프탈렌의 농도가 90%로 일정하게 유지하였으며, 결정화의 주요 변수인 냉각속 도에 관한 영향을 고찰하였다. 이 미 기존에 발표한 논문[ 2] 의 연장선상에서 나프탈렌에 각 불순물인 2-메틸나프탈렌, 1-메틸 나프탈렌, 인덴등을 고순도로 정제하지 않은 상태에서 실험을 실시하였다. 그러나 불순물이 포함되어 결정이 생성되는 몰폴 로지는 기존에 발표한 논문인 불순물인 2-메 틸나프탈렌을 고순 도로 정제한 형태와 동일하게 판상의 형 태로 계속 성장하는 형 태를 나타내었다.
- 상세한 실험 방법도 또한 기존에 발표한 문헌에 언급되어 있 는데[2,12], 먼저 컬럼형 결정화기를 사용한 실험방법은, 나프 탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴 및 1-메틸나프탈렌을 각각 무게 비로 추가하여 나프탈렌의 초기 순도를 90%로 유지하고 결정 화기에 주입하여 온도를 혼합물의 융점이상으로 올려 일정하게 유지한 후, 원하는 최종 냉각온도까지 일정한 냉각속도로 냉각 시키면서 컬럼내에 결정을 형성시켜 결정화를 실시하였다. 이 어서 형성된 결정 층은 잔여액으로 부터 분리한 후, 결정의 순 도는 GC에 의해 확인하였으며, 수율은 결정의 무게를 측정하 였다. 결정화 직후, 부분용융 실험을 추가로 실시하는 경우에는 결정화기로부터 잔여액을 분리한 후, 결정화기의 온도를 원하 는 부분용융의 온도로 유지 시 킨 항온순환장기 에 직 접 연결하여 실험을 실시하였다.
- 이러한 각 성분에 관한 용융결정화시 분리정제의 특성을 이해하고 실제 결정화시 불순물의 종류에 따른 분리 정도를 검토하기 위해, 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 1-메틸나프탈렌, 인덴을 각각 포함시킨 계에 관한 용융결정화 실험을 실시하였다.
- 여기서, 각 혼합물의 나프탈렌 초기농도는 나프탈렌에 각 불순물을 무게비로 적절히 혼합하여 나프탈렌의 농도가 90%로 일정하게 유지하였으며, 결정화의 주요 변수인 냉각속 도에 관한 영향을 고찰하였다. 이 미 기존에 발표한 논문[ 2] 의 연장선상에서 나프탈렌에 각 불순물인 2-메틸나프탈렌, 1-메틸 나프탈렌, 인덴등을 고순도로 정제하지 않은 상태에서 실험을 실시하였다. 그러나 불순물이 포함되어 결정이 생성되는 몰폴 로지는 기존에 발표한 논문인 불순물인 2-메 틸나프탈렌을 고순 도로 정제한 형태와 동일하게 판상의 형 태로 계속 성장하는 형 태를 나타내었다.
- 상세한 실험 방법도 또한 기존에 발표한 문헌에 언급되어 있 는데[2,12], 먼저 컬럼형 결정화기를 사용한 실험방법은, 나프 탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴 및 1-메틸나프탈렌을 각각 무게 비로 추가하여 나프탈렌의 초기 순도를 90%로 유지하고 결정 화기에 주입하여 온도를 혼합물의 융점이상으로 올려 일정하게 유지한 후, 원하는 최종 냉각온도까지 일정한 냉각속도로 냉각 시키면서 컬럼내에 결정을 형성시켜 결정화를 실시하였다. 이 어서 형성된 결정 층은 잔여액으로 부터 분리한 후, 결정의 순 도는 GC에 의해 확인하였으며, 수율은 결정의 무게를 측정하 였다. 결정화 직후, 부분용융 실험을 추가로 실시하는 경우에는 결정화기로부터 잔여액을 분리한 후, 결정화기의 온도를 원하 는 부분용융의 온도로 유지 시 킨 항온순환장기 에 직 접 연결하여 실험을 실시하였다.
- 이러한 부분 용융 조작은 결정화후, 결정으로부터 잔여액을 제거하고 결정을 다시 혼합 물의 융점이상의 일정한 온도인 353 K에서 결정의 일부를 녹 이면서 불순물을 제거시키는 방법이다. 즉, 초기의 혼합물의 상태는 첨가한 불순물들이 나프탈렌에 비해 융점이 매우 낮아, 각 혼합물의 융점은 순수 나프탈렌의 융점보다 휠씬 낮아져 초기의 혼합상태에서는 균일한 용융상태 를 유지하였으며, 이어서 결정화 실험을 실시하였다. Figure 9에는 컬럼형과 봉형 결정화기를 사용하여 부분용융 조작 전후의 나프탈렌 순도를 상호 비교하였는데, 컬럼형 결정 =퍼9 £?° c - A 》_』n d d u e l e f l l a e z 2-MN Indene 1-MN Constituent 해^= : Before sweating in column type 發*씨어 : After sweating in column type ■■■ : Before sweating in cold-finger type 써쇼w， : After sweating in cold-finger type 100 - 98 - 96 - 94 - 92 - 90 - Figure 9.
- 이러한 부분 용융 조작은 결정화후, 결정으로부터 잔여액을 제거하고 결정을 다시 혼합 물의 융점이상의 일정한 온도인 353 K에서 결정의 일부를 녹 이면서 불순물을 제거시키는 방법이다. 즉, 초기의 혼합물의 상태는 첨가한 불순물들이 나프탈렌에 비해 융점이 매우 낮아, 각 혼합물의 융점은 순수 나프탈렌의 융점보다 휠씬 낮아져 초기의 혼합상태에서는 균일한 용융상태 를 유지하였으며, 이어서 결정화 실험을 실시하였다. Figure 9에는 컬럼형과 봉형 결정화기를 사용하여 부분용융 조작 전후의 나프탈렌 순도를 상호 비교하였는데, 컬럼형 결정 =퍼9 £?° c - A 》_』n d d u e l e f l l a e z 2-MN Indene 1-MN Constituent 해^= : Before sweating in column type 發*씨어 : After sweating in column type ■■■ : Before sweating in cold-finger type 써쇼w， : After sweating in cold-finger type 100 - 98 - 96 - 94 - 92 - 90 - Figure 9.
대상 데이터
- 실험 2-1. 시약 사용한 나프탈렌은 진 화학(Jin chemical) 제품으로 순도는 99.8%이며, 2-메틸나프탈렌(2-MN), 1-메틸나프탈렌(1-MN) 및 인덴(Indene)은 알드리치사 제품으로 순도는 각각 97%, 95%, 98%였으며, 별도의 정제 없이 사용하였다. 순도 분석을 위한 가스크로마토그래피(GC)의 분석조건은 기 발표한 문헌과 동일한 조건에서 실시하였다[2].
- 실험 2-1. 시약 사용한 나프탈렌은 진 화학(Jin chemical) 제품으로 순도는 99.8%이며, 2-메틸나프탈렌(2-MN), 1-메틸나프탈렌(1-MN) 및 인덴(Indene)은 알드리치사 제품으로 순도는 각각 97%, 95%, 98%였으며, 별도의 정제 없이 사용하였다. 순도 분석을 위한 가스크로마토그래피(GC)의 분석조건은 기 발표한 문헌과 동일한 조건에서 실시하였다[2].
- 2-2. 실험 장치 및 방법 실험 장치는 컬럼 및 봉형의 경막 용융결정화기를 사용하였 는데, 이는 기존에 사용한 실험 장치와 동일한 형태이다[2,12]. 즉, Figure 2에는 각 결정화기의 형태와 크기를 나타내었는데, 컬럼형의 실험 장치는 Pyrex재질의 이중 원통형 의 형태（내경: 2.
성능/효과
- 결론 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 혼합한 혼합물을 사용하여 컬럼 및 봉형결정화를 사용하여 경 막 용융결정화 실험을 실시하여 다음과 같은 몇 가지 결론을 얻 을 수 있었다. (1) 두 결정화기 모두, 결정화시 냉각속도를 낮추면 결정화후 얻어진 나프탈렌의 순도는 증가하였으며. 유효분배계수 값은 감소함을 알 수 있었다.
- 결론 나프탈렌에 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 혼합한 혼합물을 사용하여 컬럼 및 봉형결정화를 사용하여 경 막 용융결정화 실험을 실시하여 다음과 같은 몇 가지 결론을 얻 을 수 있었다. (1) 두 결정화기 모두, 결정화시 냉각속도를 낮추면 결정화후 얻어진 나프탈렌의 순도는 증가하였으며. 유효분배계수 값은 감소함을 알 수 있었다.
- 또한 동일한 조건에서 결정화후 나프탈 렌의 순도는 봉형 결정화기가 컬럼형 결정화기에 비해 상대적 으로 큰 값이었으며, 유효분배계수는 낮은 값을 나타내었다. (2) 결정화시 나프탈렌의 첨가한 불순물 종류의 영향은 융점이 상대적으로 높은 불순물 (2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌)이 포함된 경우, 정제가 상대적으로 어려움을 알 수 있 었다. (3) 후처리 조작으로 부분융융 조작을 실시한 경우, 컬럼형이 봉형 에 비 해 순도를 급격히 상승시 킬 수 있는 장점이 있었으며 , 최종적으로 나프탈렌의 정제는 컬럼형 결정화기 에서 I-메틸나 프탈렌이 포함된 경우에는 99% 이상의 순도로 정제가 가능하 였다
- 또한 동일한 조건에서 결정화후 나프탈 렌의 순도는 봉형 결정화기가 컬럼형 결정화기에 비해 상대적 으로 큰 값이었으며, 유효분배계수는 낮은 값을 나타내었다. (2) 결정화시 나프탈렌의 첨가한 불순물 종류의 영향은 융점이 상대적으로 높은 불순물 (2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌)이 포함된 경우, 정제가 상대적으로 어려움을 알 수 있 었다. (3) 후처리 조작으로 부분융융 조작을 실시한 경우, 컬럼형이 봉형 에 비 해 순도를 급격히 상승시 킬 수 있는 장점이 있었으며 , 최종적으로 나프탈렌의 정제는 컬럼형 결정화기 에서 I-메틸나 프탈렌이 포함된 경우에는 99% 이상의 순도로 정제가 가능하 였다
- (2) 결정화시 나프탈렌의 첨가한 불순물 종류의 영향은 융점이 상대적으로 높은 불순물 (2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌)이 포함된 경우, 정제가 상대적으로 어려움을 알 수 있 었다. (3) 후처리 조작으로 부분융융 조작을 실시한 경우, 컬럼형이 봉형 에 비 해 순도를 급격히 상승시 킬 수 있는 장점이 있었으며 , 최종적으로 나프탈렌의 정제는 컬럼형 결정화기 에서 I-메틸나 프탈렌이 포함된 경우에는 99% 이상의 순도로 정제가 가능하 였다
- (2) 결정화시 나프탈렌의 첨가한 불순물 종류의 영향은 융점이 상대적으로 높은 불순물 (2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌)이 포함된 경우, 정제가 상대적으로 어려움을 알 수 있 었다. (3) 후처리 조작으로 부분융융 조작을 실시한 경우, 컬럼형이 봉형 에 비 해 순도를 급격히 상승시 킬 수 있는 장점이 있었으며 , 최종적으로 나프탈렌의 정제는 컬럼형 결정화기 에서 I-메틸나 프탈렌이 포함된 경우에는 99% 이상의 순도로 정제가 가능하 였다
- 반면에, 수율은 부 분용융 이전의 crude 상태의 결정을 기준으로 부분 용융 후 잔 여액을 제외하고 얻어진 결정의 수득양으로 표현하였는데, 두 경우 모두에서 결정의 수율은 이러한 순도 증가에 반비례하여 감소함을 알 수 있었다(Figure 10 참조). 결과적으로 볼 때, 동 일한 조건에서 부분용융 조작은 컬럼형이 봉형에 비해 순도를 증가시키는데 더 효과적임을 알 수가 있었다. Figure 11에는 컬럼형 및 봉형 결정화기에서 부분용융 조작 에 따른 유효분배계수 값의 영향을 나타낸 것이다.
- 반면에, 수율은 부 분용융 이전의 crude 상태의 결정을 기준으로 부분 용융 후 잔 여액을 제외하고 얻어진 결정의 수득양으로 표현하였는데, 두 경우 모두에서 결정의 수율은 이러한 순도 증가에 반비례하여 감소함을 알 수 있었다(Figure 10 참조). 결과적으로 볼 때, 동 일한 조건에서 부분용융 조작은 컬럼형이 봉형에 비해 순도를 증가시키는데 더 효과적임을 알 수가 있었다. Figure 11에는 컬럼형 및 봉형 결정화기에서 부분용융 조작 에 따른 유효분배계수 값의 영향을 나타낸 것이다.
- 즉, 융점 이 낮은 불순물은 상대적으로 나프탈렌으로부터 쉽게 분리가 이루어지는 것을 알 수 있었는 데, 이는 나프탈렌에 이러한 불순물이 포함될 때, 이들의 이성 분계의 고-액상평형의 형태가 단순 공용계（simple eutectic mixture）로 유사한 형태를 나타내어 상대적으로 낮은 융점의 불순물이 포함되는 경우에 나프탈렌으로부터 쉽게 분리될 수 있기 때문으로 생각된다. 그러나 결정화만으로는 나프탈렌의 순도를 높이는데 한계가 있었는데, 2-메틸나프탈렌이 포함된 경우에는 2% 정도, 1-메틸나프탈렌이 포함된 경우에는 5% 정 도까지 순도가 향상되어, 통상 상업적으로 적용되는 나프탈렌 의 순도인 98% 보다는 낮은 값을 나타내 었다. Figure 4에는 Figure 3과 동일한 조건에서 결정화에 의해 잔여액을 제거한 후, 얻어진 결정의 양（yield）에 관한 냉각속도 의 영향을 나타내었다.
- 즉, 융점 이 낮은 불순물은 상대적으로 나프탈렌으로부터 쉽게 분리가 이루어지는 것을 알 수 있었는 데, 이는 나프탈렌에 이러한 불순물이 포함될 때, 이들의 이성 분계의 고-액상평형의 형태가 단순 공용계（simple eutectic mixture）로 유사한 형태를 나타내어 상대적으로 낮은 융점의 불순물이 포함되는 경우에 나프탈렌으로부터 쉽게 분리될 수 있기 때문으로 생각된다. 그러나 결정화만으로는 나프탈렌의 순도를 높이는데 한계가 있었는데, 2-메틸나프탈렌이 포함된 경우에는 2% 정도, 1-메틸나프탈렌이 포함된 경우에는 5% 정 도까지 순도가 향상되어, 통상 상업적으로 적용되는 나프탈렌 의 순도인 98% 보다는 낮은 값을 나타내 었다. Figure 4에는 Figure 3과 동일한 조건에서 결정화에 의해 잔여액을 제거한 후, 얻어진 결정의 양（yield）에 관한 냉각속도 의 영향을 나타내었다.
- 그러나 불순물이 포함되어 결정이 생성되는 몰폴 로지는 기존에 발표한 논문인 불순물인 2-메 틸나프탈렌을 고순 도로 정제한 형태와 동일하게 판상의 형 태로 계속 성장하는 형 태를 나타내었다. 따라서 결정이 생성되는 메카니즘은 주 성분 인 나프탈렌에 주로 의존하는 것을 알 수 있었다. 먼저 Figure 3에는 컬럼형 결정화기를 사용하여 냉각속도를 0.
- 그러나 불순물이 포함되어 결정이 생성되는 몰폴 로지는 기존에 발표한 논문인 불순물인 2-메 틸나프탈렌을 고순 도로 정제한 형태와 동일하게 판상의 형 태로 계속 성장하는 형 태를 나타내었다. 따라서 결정이 생성되는 메카니즘은 주 성분 인 나프탈렌에 주로 의존하는 것을 알 수 있었다. 먼저 Figure 3에는 컬럼형 결정화기를 사용하여 냉각속도를 0.
- Figure 3에서 알 수 있듯이, 나프탈렌의 순도에 관한 냉각속 도의 영향은 나프탈렌에 포함된 불순물의 종류에 관계없이 냉 각속도가 빠른 경우, 결정화 후 나프탈렌 순도는 낮아지는 것을 알 수 있었다. 또한 동일한 냉각속도에서 나프탈렌에 포함시킨 불순물 종류의 영향을 살펴보면, 나프탈렌의 순도는 각 첨가된 불순물의 융점과 동일한 순서（2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메 틸나프탈렌）로 낮아졌다. 즉, 융점 이 낮은 불순물은 상대적으로 나프탈렌으로부터 쉽게 분리가 이루어지는 것을 알 수 있었는 데, 이는 나프탈렌에 이러한 불순물이 포함될 때, 이들의 이성 분계의 고-액상평형의 형태가 단순 공용계（simple eutectic mixture）로 유사한 형태를 나타내어 상대적으로 낮은 융점의 불순물이 포함되는 경우에 나프탈렌으로부터 쉽게 분리될 수 있기 때문으로 생각된다.
- 또한 동일한 냉각속도에서 나프탈렌에 포함시킨불순물 종류의 영향을 살펴보면, 나프탈렌의 순도는 각 첨가된 불순물의 융점과 동일한 순서(2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나프탈렌)로 낮아졌다.
- 유효분배계수 값은 감소함을 알 수 있었다. 또한 동일한 조건에서 결정화후 나프탈 렌의 순도는 봉형 결정화기가 컬럼형 결정화기에 비해 상대적 으로 큰 값이었으며, 유효분배계수는 낮은 값을 나타내었다. (2) 결정화시 나프탈렌의 첨가한 불순물 종류의 영향은 융점이 상대적으로 높은 불순물 (2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌)이 포함된 경우, 정제가 상대적으로 어려움을 알 수 있 었다.
- 유효분배계수 값은 감소함을 알 수 있었다. 또한 동일한 조건에서 결정화후 나프탈 렌의 순도는 봉형 결정화기가 컬럼형 결정화기에 비해 상대적 으로 큰 값이었으며, 유효분배계수는 낮은 값을 나타내었다. (2) 결정화시 나프탈렌의 첨가한 불순물 종류의 영향은 융점이 상대적으로 높은 불순물 (2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌)이 포함된 경우, 정제가 상대적으로 어려움을 알 수 있 었다.
- Figure 8에는 봉형 결정화기 에서의 유효분배계수에 관한 냉각속도의 영향을 나타내었는데, 컬럼형과 유사하게 냉각속도가 증가함에 따라 유효분배계수는 증가함을 알 수 있었으며, 2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌 순으로 융점이 낮은 물질이 포함 될수록 유효분배계수 가 낮아짐을 알 수 있었다. 또한 컬럼형에 비해 유효분배계수가 상대적으로 낮은 값을 나타내어 결정화에 의한 나프탈렌의 순 도는 상대적으로 증가됨을 알 수 있었다. 3-3.
- Figure 8에는 봉형 결정화기 에서의 유효분배계수에 관한 냉각속도의 영향을 나타내었는데, 컬럼형과 유사하게 냉각속도가 증가함에 따라 유효분배계수는 증가함을 알 수 있었으며, 2-메틸나프탈렌 > 인덴 > 1-메틸나 프탈렌 순으로 융점이 낮은 물질이 포함 될수록 유효분배계수 가 낮아짐을 알 수 있었다. 또한 컬럼형에 비해 유효분배계수가 상대적으로 낮은 값을 나타내어 결정화에 의한 나프탈렌의 순 도는 상대적으로 증가됨을 알 수 있었다. 3-3.
- (1) 두 결정화기 모두, 결정화시 냉각속도를 낮추면 결정화후 얻어진 나프탈렌의 순도는 증가하였으며. 유효분배계수 값은 감소함을 알 수 있었다. 또한 동일한 조건에서 결정화후 나프탈 렌의 순도는 봉형 결정화기가 컬럼형 결정화기에 비해 상대적 으로 큰 값이었으며, 유효분배계수는 낮은 값을 나타내었다.
- Figure 4에는 Figure 3과 동일한 조건에서 결정화에 의해 잔여액을 제거한 후, 얻어진 결정의 양（yield）에 관한 냉각속도 의 영향을 나타내었다. 이러한 컬럼형 결정화에서 결정의 수율 은 통상 다른 종류의 정제시 얻어진 수율인 50% 에서 60% 정 도와 비교할 때[12], 70% （1-메틸나프탈렌）에서 90% （2-메틸나 프탈렌） 정도로 매우 높은 값을 나타내는데, 나프탈렌이 이러한 컬럼형 결정화기에서 결정화될 때, 어느 순간에 전체적으로 충 진되는 현상을 피할 수 없어 수율이 증가하는 현상으로 순도를 높이는데는 한계가 있음을 알 수 있었다. Figure 5에는 유효분 배계수（호어에 관한 냉각속도의 영향을 나타내었는데, 여기서, Xie는 형성된 결정내의 불순물의 질량분율이며, 冬|은 결정 과 분리된 잔여액의 불순물의 질량분율이다.
- 이러한 컬럼형 결정화에서 결정의 수율은 통상 다른 종류의 정제시 얻어진 수율인 50% 에서 60% 정도와 비교할 때[12], 70% (1-메틸나프탈렌)에서 90% (2-메틸나프탈렌) 정도로 매우 높은 값을 나타내는데, 나프탈렌이 이러한컬럼형 결정화기에서 결정화될 때, 어느 순간에 전체적으로 충진되는 현상을 피할 수 없어 수율이 증가하는 현상으로 순도를 높이는 데는 한계가 있음을 알 수 있었다.
- 즉, 컬럼형 결정화기에서는 약 4 ~ 6% 정도의 순도 향상을 나타내었는데, 1-메틸나프탈렌이 포함된경우에는 99% 정도까지 순도가 증가되었다.
- 2 K/min, Sweating temp = 353 K, Sweating time = 60 min). 화기가 봉형에 비해 상대적으로 나프탈렌의 순도를 증가시킬 수 있음을 알 수 있었다. 즉, 컬럼형 결정화기에서는 약 4 ~ 6% 정도의 순도 향상을 나타내었는데, 1-메틸나프탈렌이 포함된 (%} paEJO "-_ re“ A』u 0“- P _ " A 2-MN Indene 1-MN Constituent : Before sweating in c이umn type 隊^^ : After sweating in column type : Before sweating in cold-finger type : After sweating in cold-finger type 1.
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