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제안 방법
- 으로 나타낸다. 열전변환효율을 높이기 위하여 기계적 합금화(Mechanical Alloying: MA)를 이용하여 조직을 미세화 함으로서 열전도율을 감소시켜 성능을 향상시키는 연구가 시도되고 있다, 일반적으로 열전재료의 성능지수는 캐리어 농도에 크게 의존하는 것8)으로 알려져 있기 때문에 본 연구에서는 캐리어 농도의 제어 측면에서 B첨가량을 변화한 합금분말(0.25 at%, 0.5 at%, 1.0 at%, 2.0 at%)을 제조하여 소결체의 열전특성에 미치는 B 첨가량의 효과에 대하여 검토를 하였다.
- S*순도5N, 입경:150 um 이하), Ge(순도:5N, 입경:150um 이화), B순도:2N, 입경:150 um 이하) 분말을 Si08Ge02-x at% B(x=0.25, 0.5, 1.0, 2.0) 조성으로 혼합한 후 밀링조제를 첨가하지 않고 Ar 가스분위기의 글로브 박스에서 장입한 후 진동볼밀 (진동주파수 25 Hz, 진폭 2.5~3.0 nun)을 사용하여 0-200 시간 동안 기계적합금화를 실시하였다. 볼은 베어링용 강구(SUJ-2)이며 직경은 20.
- 볼 충진량은 밀 용기 최대 충진량의 70%, 혼합분말 충진량은 볼 총중량의 1/75로 하였다. 소정시간 밀링을 시행한 분말은 대기의 오염 (O, N)을 방지하기 위하여 글로브박스 중에서 밀용기 내벽과 볼 표면에 부착하여 회수할 수 없는 것을 제외하고 전량 회수하여 35 μm이하의체를 이용하여 분급하였다. 제조한 분말을 혹연 몰드에 충진하여 40 MPa의 압력으로 예비성형한 후 Hot Press(1523K, 1시간, 60 MPa, Ar 분위기)를 이용하여 소결하였다.
- 소정시간 밀링을 시행한 분말은 대기의 오염 (O, N)을 방지하기 위하여 글로브박스 중에서 밀용기 내벽과 볼 표면에 부착하여 회수할 수 없는 것을 제외하고 전량 회수하여 35 μm이하의체를 이용하여 분급하였다. 제조한 분말을 혹연 몰드에 충진하여 40 MPa의 압력으로 예비성형한 후 Hot Press(1523K, 1시간, 60 MPa, Ar 분위기)를 이용하여 소결하였다. 제조한 합금 분말과 소결체는 XRD (Philips X, Peak-MPD)를 이용하여 상분석을 흐]였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며 화학조성의 분포 및 불순물의 검출은 형광 X선 분석과 EPMA, 아르키메데스법을 이용하여 소결체의 밀도를 측정하였다.
- 제조한 분말을 혹연 몰드에 충진하여 40 MPa의 압력으로 예비성형한 후 Hot Press(1523K, 1시간, 60 MPa, Ar 분위기)를 이용하여 소결하였다. 제조한 합금 분말과 소결체는 XRD (Philips X, Peak-MPD)를 이용하여 상분석을 흐]였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며 화학조성의 분포 및 불순물의 검출은 형광 X선 분석과 EPMA, 아르키메데스법을 이용하여 소결체의 밀도를 측정하였다. Seebeck 계수는 가로 세로 높이 5x3x10 mn?로 시편을 가공하여 연마한 후 시편 양단간에 10K~30K의 온도 차를 두어 측정하였고 (ULVAC ZEM-1), 5x3x0.
- 밀용기와 볼에서의 불순물혼입량을 조사하기 위하여 MA 종료 후의, 분말을 형광 X 선을 이용하여 성분 분석하였다. 그 결과 밀링에 의하여 혼입된 것으로 판단되는 불순물은 Fe이었고 혼입량은 0.
- B 첨가량이 다른 SMGeg 소결체를 제작하고, 열전특성의 측정을 실시해 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 1. 기계적 합금화에 의하여 제조한 분말을 소결하여 조성이 균질하며 미세한 결정립의 소결체를 제조하였다.
대상 데이터
- 0 nun)을 사용하여 0-200 시간 동안 기계적합금화를 실시하였다. 볼은 베어링용 강구(SUJ-2)이며 직경은 20.6 mm이고 밀 용기는 내경 120 mm, 내측축방향길이 120 mm의 스테인리스(SUS304)제 원통용기이다. 볼 충진량은 밀 용기 최대 충진량의 70%, 혼합분말 충진량은 볼 총중량의 1/75로 하였다.
- 응집체의 크기는 최대 크기가 약 30 μm이었으며, 120시간밀링한 분말히 가장 균일한 입도분포를 나타내었다. 본 실험에서는-합금화, 미세구조, 입도분포 및 분순물 혼입 등을 고려하여 120시간 밀링한 분말을 소결 및 열전특성 평간에 사용하였다.
이론/모형
- 제조한 합금 분말과 소결체는 XRD (Philips X, Peak-MPD)를 이용하여 상분석을 흐]였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였으며 화학조성의 분포 및 불순물의 검출은 형광 X선 분석과 EPMA, 아르키메데스법을 이용하여 소결체의 밀도를 측정하였다. Seebeck 계수는 가로 세로 높이 5x3x10 mn?로 시편을 가공하여 연마한 후 시편 양단간에 10K~30K의 온도 차를 두어 측정하였고 (ULVAC ZEM-1), 5x3x0.5 mm로 시편을 가공 및 연마하여 Van Der Pauw 법을 이용하여 Hall 계수를 측정하였다. 그리고 calorimeter(Seiko DSC-6200)를 이용하여 열용량을 측정하였고 laser flash법 (TC-7000)으로 열확산 계수를 측정하여 열전도율를계산하였다.
- 5 mm로 시편을 가공 및 연마하여 Van Der Pauw 법을 이용하여 Hall 계수를 측정하였다. 그리고 calorimeter(Seiko DSC-6200)를 이용하여 열용량을 측정하였고 laser flash법 (TC-7000)으로 열확산 계수를 측정하여 열전도율를계산하였다.
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