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문제 정의
- 이에 본 연구에서는, 소결 과정 중 발생하는 결정화가 소결 과정에 미치는 영향의 정도를 파악하고 최적의 소결 조건을 찾고자, 소결 온도와 결정화 온도부근에서 온도와 시간을 실험 변수로 두고 반응 표면 실험 분석법 (Response Surface Methodology)">을 이용하여 반응변수와 정량적인 인자 사이의 관계를 알아보았다.
- 본 실험의 RSM(Response Surface Methodology) 분석법을 통해, 소결과정 중 발생하는 10.5Li2O-14.7Al2O3-58.1SiO2-16.7B2O3(wt%) 조성으로 한 glass frits의 결정화의 치밀 화에 대한 영향과 최적의 소결 조건에 대해 알아보았다. RSM을 통한 반응 최적화 도구를 실시한 결과, 본 실험 glass frits의 소결 과정 중 발생하는 결정화는 치밀화의 진행을 방해하여 상대밀도와 투과도를 감소시키는 것으로 나타나, 실험구간 600℃e700℃, 1~3h에서 최적의 소결 조건은 649℃, 3h임이 확인되었다.
제안 방법
- 이 뱃치를 백금도가니에 담아 전기로에서 800℃에서 30분간 하소한 후 1400℃에서 3시간 동안 용융시켜 강판 위에 부어 유리를 제조하였다. 제조된 유리를 유발에서 분쇄한 후, sieve (#300)에 통과시켜 얻어진 분말을 바인더와 2:1 비율로 혼합하여 paste화 시켰 다 완성된 paste는 밀도측정과 투과율측정을 위해 lOcmx 10cm 알루미나 기판과 유리 기판에 같은 두께로 각각 screen-printing하여 시편을 제작한 후, Table 1에 나타내진각각의 온도와 시간에 따라 각 시편을 전기로에서 열처리하였다.
- Glass Bits의 유리 전이 온도(Glass transition temperature) 및 연화온도(Deformation temperature)는 10℃/min의승온속도로 TMA(Shimadzu TMA-60)로 관측하였고, 결정화 개시온도(Crystallization onset temperature)^ 최대 결정화 온도(Crystallization peak temperature)는 10℃/min의승온속도로 DTA(Shimadzu TG/DTA-60)로 측정하였다. 그리고 결정화된 시편의 결정상을 관찰하기 위해 XRD (Rigaku.
- 그리고 결정화된 시편의 결정상을 관찰하기 위해 XRD (Rigaku. C냖 Ka, 25 KY 30 mA)로 4°/min로 10°에서 80° 까지 측정하였다. 시편의 밀도는 alumina substrate 위에 코팅된 시편을 lcmxlcm로 균일하게 절단하여 Archimedes법에 따라 물을 매개체로 측정하여 (2)와 같은 방법으로 상대밀도 값을 얻었다.
- 이 번 실험에서는 변수 i, j를 온도와 시간으로 두고 범위를 Table 2와 같이 설정하였다. 이러한 방법으로 얻어진 결과를 표면도(Surface Ploting), 반응 최적화 도구(Response Optimization) 그리고 주효과도(Main Effect Ploting)를 이용하여 최적의 조건을 찾고 반응 값과 인자 간의 전반적인 관계를 고찰하였다.
- 투과도, 상대 밀도 모두 650℃ 3시간 소결했을 경우 가장 높은 값을 가졌다. 더욱 정화한 최적의 소결 조건을 찾고자 회귀분석에 의거한 반응 최적화 도구를 사용하였다. 그 결과, Fig.
대상 데이터
- 3과 같다. Li2CO3, AIQ3, SiO2, B2O3 (Aldrich, 순도99.9%)를 유발에서 혼합한 후 10.5Li2O- 14.7Al2O3-58.1 SiO2-16.7B2O3(wt%) 조성의뱃치를 제조하였다. 이 뱃치를 백금도가니에 담아 전기로에서 800℃에서 30분간 하소한 후 1400℃에서 3시간 동안 용융시켜 강판 위에 부어 유리를 제조하였다.
- 열처리된 시편의 밀도이다. 시편의 투과도는 UV-Vis spectrometer(Agilent8453)에 의해 즉정된 589 nm 값을 사용하였다.
데이터처리
- 소결 과정 중 발생하는 유리의 결정화가 점성유동에 의한 치밀화 과정에 미치는 영향의 정도를 통계 분석 도구인 Minitab-14을 사용하여 평가하였다. 세부적 분석 방법으로는 하나 또는 그 이상의 복잡한 반응값과 변수 간의 집합 관계를 정확하게 규명하고 관계를 모형화하여 최적화할 수 있는 조건을 찾는데 유용한 Hinkelmanr과 Kempthorne에 의해 제안된 (3)의 회귀식(2)에 의한 반응표면분석법을 이용하였다.
- 이는 P-spodumene(Li2O-Al2O3-4SiO2) 결정상이 발생함에 따른 체적 증가에 의한 상대밀도의 감소에 의한 것으로 판단된다. 이러한 결과값을 가지고 실험의 정량적인 인자와 반응변수 사이의 관계를 도식화하고 최적의 반응을 나타내는 인자의 조건을 알아보고자 반응 표면 분석법 (RSM) 으로 분석해보았다. 분석한 결과 (3), (4)와 같은 회귀모델 식을 얻었다.
이론/모형
- C냖 Ka, 25 KY 30 mA)로 4°/min로 10°에서 80° 까지 측정하였다. 시편의 밀도는 alumina substrate 위에 코팅된 시편을 lcmxlcm로 균일하게 절단하여 Archimedes법에 따라 물을 매개체로 측정하여 (2)와 같은 방법으로 상대밀도 값을 얻었다.
- Minitab-14을 사용하여 평가하였다. 세부적 분석 방법으로는 하나 또는 그 이상의 복잡한 반응값과 변수 간의 집합 관계를 정확하게 규명하고 관계를 모형화하여 최적화할 수 있는 조건을 찾는데 유용한 Hinkelmanr과 Kempthorne에 의해 제안된 (3)의 회귀식(2)에 의한 반응표면분석법을 이용하였다.
성능/효과
- 있다. 2, 3丄) 일반적인 유리제조 법에는 유리렌즈 혹은 판유리와 같은 유리의 단일 재료로 이루어져 있는 제품에 사용되는 용융에 의한 방법과, 법랑 혹은 PDP용 rib과 같은 유리가 제품의 일부분을 차지할 때 사용되는 glass f Hts에 의한 소결 방법이 있다.
- Table 1과 같은 결과를 얻을 수 있었다. Fig. 4의 TMA 결과로부터 유리전이온도(Tg), 연화온도(Td)는 Tg= 521℃, Td=572℃임을 관측할 수 있었고 Fig. 5의 DTA 결과로부터 최대 결정화 온도 (Tp)는 792℃, 결정화 개시온도(Tx)는 683℃임을 확인하였다. 이러한 결과로부터 screen-printed glass sample의 열처리 조건을 Table 2와 같이 설정하였다.
- 6과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 600℃에서 열처리된 유리의 XRD patterne 모유리와 같이 특정 피크를 보이지 않았으나, 700℃에서 열처리된 유리는 amorphous 상태를 벗어나 전형적인 LAS계 조성의 결정상인 P-spodumene(Li20-Al203-4Si02)el 결정피크가 나타났다. 이러한 결과, 즉 본 실험의 유리조성이 700℃에서 결정화가 발생했다는 결과로부터 그 이전의 온도 600℃, 650℃ 의 소결 거동의 경향성과 다르게 작용함을 비교하기 위한 조건설정이 적절하였음을 확인하였다.
- 600℃에서 열처리된 유리의 XRD patterne 모유리와 같이 특정 피크를 보이지 않았으나, 700℃에서 열처리된 유리는 amorphous 상태를 벗어나 전형적인 LAS계 조성의 결정상인 P-spodumene(Li20-Al203-4Si02)el 결정피크가 나타났다. 이러한 결과, 즉 본 실험의 유리조성이 700℃에서 결정화가 발생했다는 결과로부터 그 이전의 온도 600℃, 650℃ 의 소결 거동의 경향성과 다르게 작용함을 비교하기 위한 조건설정이 적절하였음을 확인하였다. 설정된 실험의 조건에 따라 열처리된 코팅된 시편의 투과도는 Fig.
- 또한 결정화가 발생함에 따라 투과율이 감소하는 정도는 열처리 시간에 따라 커짐을 650℃ 이상의 그래프의 기울기로부터 확인할 수 있었다. Fig. 8에서 나타난 밀도측정 결과에서도 600℃, 650℃에서 상대밀도는 시간이 길어짐에 따라 증가되는데반하여 700℃에서의 상대밀도는 처음 30분 동안의 초 기치 밀화를 제외한 나머지 영역에서 소결 시간이 길어짐에 따라 상대 밀도는 감소함을 확인할 수 있었다. 이는 P-spodumene(Li2O-Al2O3-4SiO2) 결정상이 발생함에 따른 체적 증가에 의한 상대밀도의 감소에 의한 것으로 판단된다.
- 이러한 회귀 식들에 의한 결과값은 Tables 3, 4와 같이 나타났다. 결과에 대한 p-value 값이 전부 유의수준 0.05의 이 하의값을 가지므로 결과값 모두는 유의 하다고 말할 수 있고 데이터의 신뢰도 R2값은 각각 98.3%, 99.2%를 가지므로 매우 신뢰성 있는 결과로 말할 수 있다. 각각의 결과를 표면 도의 결과들은 Figs.
- 더욱 정화한 최적의 소결 조건을 찾고자 회귀분석에 의거한 반응 최적화 도구를 사용하였다. 그 결과, Fig. 11에서 나타난 것처럼 649℃ 3시간이 최적 소결 조건임을 확인하였다. 그리고 Figs.
- 그리고 Figs. 9, 10의 표면도에서 각 온도에서의 시간에 따른 증가의 기울기를 봤을 때 최적 온도 649℃에 근접할수록 기울기가 낮아짐을 확인하였다. 이에 각 조건에서의 주요 변수에 대한 영향을 확인할 때 유용한 주효과도를 나타낸 결과 Figs.
- 결과의 그래프에서 중앙선은 전체 실험에서의 총평균이고 각 점은 각 수준에서의 평균을 뜻하고 실선은 각 평균을 이은 선이다. 결과를 보면 투과도와 상대 밀도에 미치는 온도와 시간의 반응값이 소결 온도 650℃에서압도적으로 온도변수에 대한 반응값이 시간보다 큼을 알 수 있고, 그 외의 온도에서는 시간변수에 대한 반응 값보다 낮음을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 소결 반웅값에대한 주요변수는 최적온도 부근에서는 온도에 의한 영향이 지배적이고, 그 외의 온도영역대에서는 시간에 의한 영향이 지배적인 사실을 확인할 수 있었다.
- 결과를 보면 투과도와 상대 밀도에 미치는 온도와 시간의 반응값이 소결 온도 650℃에서압도적으로 온도변수에 대한 반응값이 시간보다 큼을 알 수 있고, 그 외의 온도에서는 시간변수에 대한 반응 값보다 낮음을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 소결 반웅값에대한 주요변수는 최적온도 부근에서는 온도에 의한 영향이 지배적이고, 그 외의 온도영역대에서는 시간에 의한 영향이 지배적인 사실을 확인할 수 있었다.
- 7B2O3(wt%) 조성으로 한 glass frits의 결정화의 치밀 화에 대한 영향과 최적의 소결 조건에 대해 알아보았다. RSM을 통한 반응 최적화 도구를 실시한 결과, 본 실험 glass frits의 소결 과정 중 발생하는 결정화는 치밀화의 진행을 방해하여 상대밀도와 투과도를 감소시키는 것으로 나타나, 실험구간 600℃e700℃, 1~3h에서 최적의 소결 조건은 649℃, 3h임이 확인되었다. 그리고 RSM을 통한 주효 과도를 나타낸 결과, 최적 온도 부근에서는 온도의 효과가 지배적이었으며, 그 외의 온도영역대에서는 온도보다 시간의 효과가 지배적이라는 사실을 확인할 수 있었다.
- RSM을 통한 반응 최적화 도구를 실시한 결과, 본 실험 glass frits의 소결 과정 중 발생하는 결정화는 치밀화의 진행을 방해하여 상대밀도와 투과도를 감소시키는 것으로 나타나, 실험구간 600℃e700℃, 1~3h에서 최적의 소결 조건은 649℃, 3h임이 확인되었다. 그리고 RSM을 통한 주효 과도를 나타낸 결과, 최적 온도 부근에서는 온도의 효과가 지배적이었으며, 그 외의 온도영역대에서는 온도보다 시간의 효과가 지배적이라는 사실을 확인할 수 있었다. 이러한 점으로, 이번 실험 조성의 glass 什its에 대한 실제 공정상의 최적의 소결조건 설정은 온도의 선형적인 변화에 따른 시간 변화량을 증가시키는 방향으로 하는 것이 현명한 방법으로 판단된다.
- 그리고 RSM을 통한 주효 과도를 나타낸 결과, 최적 온도 부근에서는 온도의 효과가 지배적이었으며, 그 외의 온도영역대에서는 온도보다 시간의 효과가 지배적이라는 사실을 확인할 수 있었다. 이러한 점으로, 이번 실험 조성의 glass 什its에 대한 실제 공정상의 최적의 소결조건 설정은 온도의 선형적인 변화에 따른 시간 변화량을 증가시키는 방향으로 하는 것이 현명한 방법으로 판단된다.
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