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제안 방법
- 한다. 본 연구에서는 금속 및 생체 촉매 담체용으로 적합한 zirconia를 용액침전법과 수열합성법을 이용하여 합성하였으며 각각의 조건에 따른 비표면적과 세공크기의 변화를 조사하였다.
- 마지막으로 수열합성법은 위의 방법과는 달리 밀폐된 용기를 이용하여 10*이상의 온도와 고압 하에서 가수분해 및 축합반응에 의해서 침전물을 얻는 방법으로 비교적 낮은 온도에서 결정질을 얻을 수 있으며 균일한 형상의 분말을 얻을 수 있다는 장점이 있다保. 본 연구에서는 ZrOCleHzC와 NH4OH 를 이용하여 지르코니아 수화물(ZrQ(OH)4-2x)을 제조하고 얻어진 지르코니아 수화물을 수열반응기를 이용하여 각각의 조건에서 수열처리하여 zirconia 분말을 제조하였다.
- 0 까지 변화하였다. 이렇게 얻어진 침전물을 pH 1L0으로 조절된 Autoclave 를 이용하여 각각 80℃, 120℃, 160℃, 20(TC에서 20시간 동안 수열처리 하였다. 수열처리 후 침전물에 남아있는 C1-이온과 NH; 이온을 제거하기 위해 증류수로 세척과 분리를 반복한 뒤 80℃ 건조기에서 24시간 동안 건조되었다.
- 수열처리 후 침전물에 남아있는 C1-이온과 NH; 이온을 제거하기 위해 증류수로 세척과 분리를 반복한 뒤 80℃ 건조기에서 24시간 동안 건조되었다. 또한, 합성된 zirconia 분말을 50UC에서 100(FC까지 열처리를 하여 그 특성을 분석하였다.
- X.선 회절 분석 (Shimadzu, XRD-6000)을 실시하였다. 이때 사용된 X선은 40 kV, 30 mA에서 발생된 Cu Ka 선을 Ni 필터로 단색화 흐]였고 측정 범위는 5-70° 까지로 하였다.
- 이때 사용된 X선은 40 kV, 30 mA에서 발생된 Cu Ka 선을 Ni 필터로 단색화 흐]였고 측정 범위는 5-70° 까지로 하였다. 결정상은 JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standard) 카드와 비교하여 확인하였다.
- 합성된 분말의 구조를 조사하기 위해, 각각의 수열합성 조건에 따라 얻은 분말에 대하여 Raman (Renishaw, Raman Microscope system 1000) 분석을 실시하였다. Raman 측정은 excitation source로써 785 nm Diode Laserf- 사용하여 CCD detector로 검출하였으며, 측정범위는 200-1200 cm-'범위에서 조사하였다.
- Raman 측정은 excitation source로써 785 nm Diode Laserf- 사용하여 CCD detector로 검출하였으며, 측정범위는 200-1200 cm-'범위에서 조사하였다.
- 80℃에서 2"간 건조된 시료 분말의 미세구조와입자 크기를 관찰하기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscope, Shimazu SS-550)으로 관찰하였다. 시료를 소량 취하여 분산시킨 후, aluminium plate 위에서 건조시켜, 5분간 Au를 증착시키고 진공 처리하여 15 kV하에서 관찰하였다.
- 시료를 소량 취하여 분산시킨 후, aluminium plate 위에서 건조시켜, 5분간 Au를 증착시키고 진공 처리하여 15 kV하에서 관찰하였다. 또한 EDS(Eneigy Dispersive X-ray Spectroscopy, EDAX)분석을 통하셔 시료분말의 성분을 분석하였다.
- 시료를 소량 취하여 분산시킨 후, aluminium plate 위에서 건조시켜, 5분간 Au를 증착시키고 진공 처리하여 15 kV하에서 관찰하였다. 또한 EDS(Eneigy Dispersive X-ray Spectroscopy, EDAX)분석을 통하셔 시료분말의 성분을 분석하였다.
- 합성된 분말의 표면적 및 일차입자의 크기를 조사하기 위해, 80℃에서 24시간 건조된 분말에 대해 Surface Area & Porosimetiy Analyzer(Micromeritics Instrument Inc.s ASAP 2020 Analyzer)장치를 이용하여 실험하였다. 시료의 전처리는 잔여 유기물 및 불순물을 제거하기 위해 He gas를 purging 시키면서 2001에서 3시간 동안 진행하였으며, 측정시의 carrier gas는 N2를 사용흐]였다.
- 시료의 전처리는 잔여 유기물 및 불순물을 제거하기 위해 He gas를 purging 시키면서 2001에서 3시간 동안 진행하였으며, 측정시의 carrier gas는 N2를 사용흐]였다. Surface Area와 Pore Volume 및 Pore Size 등의 data를 얻기 위해 Relative Pressure(P/P0) 0.0-1.0 범위에서 N2 gas의 흡착과 탈착 과정에 걸쳐 총 55 point를 측정하였다.
- Zirconium oxychlorideQrOCqBHzO)와 NHQH를 이용하여 pH 11에서 zirconia 수화물을 얻을 수 있었으며 이렇게 얻어진 수화물을 autoclave를 이용하여 각각의 온도에서 수열처리하여 그 물성변화를 조사하였다.
대상 데이터
- Zirconia 분말을 합성하기 위한 출발물질로써 ZrOC]2 - 8H2O(Junsei chemical Co, reagent grade) 와 NH4OH(DC chemical, reagent grade)를 사용하였으며 용매로는 탈이온화 과정을 거친 2차 증류수를 사용하였다. 또한 반응 시간은 30 min, 반응 온도는 상온(25℃)으로 동일하게 유지하였다.
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